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1.
气相色谱-质谱法测定动物组织中残留的10种β2-兴奋剂   总被引:6,自引:0,他引:6  
采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。动物组织中添加同位素内标D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇、D5-莱克多巴胺,经无水乙醇提取、正己烷脱脂、SLS离子交换固相萃取柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷衍生,再进行GC-MS测定,内标法定量。结果表明,动物组织中添加2.0~10.0 μg/kg水平的β2-兴奋剂,回收率为72.8%~110.3%,相对标准偏差为1.2%~11.3%,最低检测限为0.5~1.0 μg/kg。  相似文献   
2.
新型节能添加剂在烧结中的应用研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
烧结料层中碳的燃烧主要有以下特点:料层中燃料较少且分散(含碳量为3~8%);燃烧层的高度比较小(15~50mm);氧化带较宽,还原带较窄;离开料层的废气中存在着剩余的氧气等。在这种情况下,CO2不能顺利地被还原成CO,而CO有可能遇到空气中的氧进一步氧化,也有可能被铁氧化物氧化。但由于料层下部氧的浓度低,CO不能完全氧化成CO2,故二次反应在烧结过程中的发展受到限制。而二次反应对碳粒的燃烧和燃烬至关重要。因此,要强化烧结料层中燃料的燃烧,提高燃料的燃烬率,则必须强化燃料的二次燃烧过程。为了达到上述目的,除了改进设备和工艺…  相似文献   
3.
工作场所空气中54种挥发性烃类物质的检测   总被引:2,自引:1,他引:1  
采用Tenax-TA吸附剂管采集工作场所空气中54种挥发性烃类化合物,经热脱附-气相色谱检测。结果显示,1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、1,2-二氯乙烯(顺式)、2,2-二氯丙烷、溴氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯丙烯的相关系数在0.9941~0.9986之间,溴氯甲烷、二溴甲烷、三氯甲烷、溴二氯甲烷、2,2-二氯丙烷、二溴氯甲烷、溴仿的检出限为5.4~10.3ng,最低检出浓度0.01~0.1mg/m3(采样体积0.5L)。其余38种挥发性烃类物质的相关系数均大于0.999,最低检出浓度0.001~0.01mg/m3;其中烯烃类检出限为0.4~2.7ng、烷烃类为1.4~3.7ng、芳香烃类为0.2~1.0ng、萘为2.2ng;54种挥发性烃类物质的热脱附效率92.1%~113.1%,RSD为0.6%~17.4%,除1,2-二氯乙烯(顺式)、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烯、2,2-二氯丙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、二氯甲烷、溴氯甲烷的RSD值在5.1%~17.4%外,其余45种挥发性烃类物质的RSD均小于5%;9种化合物...  相似文献   
4.
借助循环流化床在高过剩空气系数下燃烧提供高温低氧空气的工艺,在直径为220 mm高为3000 mm的实验台上研究褐煤、烟煤和无烟煤在高温低氧空气下的燃烧特性和氮氧化物生成特性.实验结果表明,褐煤、烟煤和无烟煤在高温低氧空气下燃烧稳定性好,温度波动小;高温低氧的气氛降低了褐煤、烟煤、尤其是无烟煤燃烧的氮氧化物排放;褐煤、烟煤和无烟煤燃烧的氮氧化物排放值分别为440 mg/m3,390 mg/m3和332 mg/m3.  相似文献   
5.
准东高钠煤热解过程中钠的迁移特性实验研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
针对新疆准东煤田高钠煤(简称准东高钠煤)在发电锅炉燃烧时遇到结渣黏污严重的问题,基于立式管式炉热解,利用电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射(XRD)以及扫描电镜-能谱(SEM-EDX)等检测手段,分析了准东高钠煤在不同热解温度下碱金属钠的析出特性、赋存形态以及热解半焦的微观形貌.利用Fact sage 6.1化学热力学平衡计算软件分析了碱金属的析出形式.结果表明,准东高钠煤中的碱金属钠在热解过程中有部分析出,开始的析出温度为600 ℃,当热解温度达900 ℃时,碱金属钠的析出率为40.2%;碱金属钠在热解过程中主要以NaCl的形式析出;热解温度低于900 ℃时,没有熔融态物质生成.  相似文献   
6.
建立了涉水产品浸泡液中酚类物质的柱头大体积进样(OCI-LVI)、串联毛细管柱分离、气相色谱-质谱联用(GC-MS)定性与定量检测方法.样品按相关法规浸泡后,以0.2 g/L的比例立即加入还原剂Na2S2O3,以消除过量余氯.取10 mL浸泡液,加入2,4-二溴酚内标物质.调pH 6.8,Nacl饱和后加1 mL提取溶...  相似文献   
7.
银离子固相萃取-气相色谱法检测乳脂肪中的反式脂肪酸   总被引:3,自引:0,他引:3  
李蕊  徐小民  李亚利  宋国良  韩见龙  任一平 《色谱》2010,28(12):1168-1172
建立了分离反式油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)的银离子固相萃取-气相色谱(Ag+-SPE/GC)方法,并应用于乳脂肪中反式脂肪酸的检测。采用自制的银离子固相萃取柱对样品进行预分离,总脂肪酸甲酯化后上样,依次经9mL甲苯-正己烷(体积比5∶95)、8mL甲苯-正己烷(体积比17∶83)、6mL甲苯-乙酸乙酯(体积比17∶83)、10mL甲苯-乙酸乙酯(体积比30∶70)洗脱并分别收集洗脱液,采用气相色谱分别进行检测。结果显示,除了反式亚麻酸的回收率为69.9%~101.0%、相对标准偏差(RSD)为11.0%~18.1%外,其余的反式脂肪酸的回收率均为88.4%~107.2%、RSD为1.2%~11.9%。该方法通过特异性固相萃取的方法对样品进行前处理,较好地避免了样品中顺式及饱和脂肪酸对反式脂肪酸检测的干扰。  相似文献   
8.
双流化床煤气化试验研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
建立了一套3米高的双流化床煤气化试验装置,煤在鼓泡流化床中热解气化,生成的半焦送入循环流化床中燃烧,两床间采用气动控制阀连接.分别采用神华烟煤、龙口褐煤和大同烟煤进行了试验.煤中的碳转化成煤气和烟气的总转化率达到90%以上;冷煤气效率随着窄气/煤比的提高而增加;采用神华煤时焦油产率可达到1.5%;采用龙口褐煤时气化效果较好,在气化炉空气/煤比为0.3 kg/kg时,冷煤气热值为10.7 MJ/Nm3,冷煤气效率为48%.经过分析计算,龙口褐煤产生煤气中的可燃成分主要来自热解.  相似文献   
9.
同时检测动物肌肉中26种β2-兴奋剂和激素残留   总被引:5,自引:0,他引:5  
建立了动物肌肉中10种β2-兴奋剂、16种激素共26种促蛋白合成剂的固相萃取样品前处理方法,用同位素内标结合气相色谱-质谱联用法进行分析。动物肌肉经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过SLW固相萃取柱浓缩净化,先用甲醇洗脱16种激素,然后用5%氨化乙酸乙酯洗脱10种β2-兴奋剂,后者经过双三甲基硅基三氟乙酰胺 1%(φ)三甲基氯硅烷衍生后,用GC/MS测定β2-兴奋剂;前者再用SLH固相萃取柱净化,七氟丁酸酐衍生后用GC/MS测定激素。结果表明,SLW固相萃取柱能够很好地分离动物肌肉酶解液中10种β2-兴奋剂、16种激素,结合GC/MS测定,本方法检出浓度为0.5~1.0μg/kg,回收率在68.2%~103.2%之间,相对标准偏差1.5%~12.4%。  相似文献   
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