共查询到20条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
改进的QuEchERS-串联质谱法测定莴苣中的124种农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
通过比较d-SPE(PSA+GCB)、SPE(NH2-Carb柱)和SPE(GCB/PSA柱)3种前处理方法的净化效果及方法稳定性,选取了GCB/PSA柱固相萃取作为净化方法。样品经前处理后,采用大体积进样,气相色谱-串联质谱测定,内标法定量。124种农药在浓度为0.010~0.200 mg/kg范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.9800,以10倍信噪比计算,定量限在0.1~19.0μg/kg之间。当农药在样品中添加水平为0.040 mg/kg时,124种农药平均回收率(n=5)为80.0~130.7%,RSD为1.1~2.0%。 相似文献
2.
建立了分散固相萃取-气相色谱测定对虾中12种有机磷农药残留的分析方法。样品经V(冰乙酸):V(乙腈)=1:99溶液提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18与石墨炭黑(GCB)为吸附剂进行分散固相萃取净化。以DB-17毛细管色谱柱分离,GC-FPD(P)检测。方法在0.01~0.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.9971,12种有机磷农药的方法检出限均为0.01 mg/kg。在0.01~0.10 mg/kg的添加水平下,平均加标回收率为80.7%~101.2%,相对标准偏差为3.7%~7.6%。 相似文献
3.
PSA分散固相萃取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中的13种氨基甲酸酯 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下,13种氨基甲酸酯的含量与峰面积之间成线性关系,相关系数大于0.994,保留时间的相对标准偏差在0.03%~0.22%之间,检测下限在2.00~2.28μg/kg范围内。西瓜、杏、茄子及胡萝卜中13种氨基甲酸酯的平均回收率在71.7%~110%之间,相对标准偏差在0.68%~15%之间,分析结果优于氨基柱固相萃取法。 相似文献
4.
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定含硫蔬菜中46种农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相萃取/气相色谱-串联质谱法(SPE/GC-MS/MS)建立了含硫蔬菜(葱、姜、韭菜和大蒜)中46种农药残留量的分析方法,并对提取溶剂、固相萃取柱及洗脱溶液进行优化。样品以1%乙酸乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱多反应(MRM)模式进行外标法定量测定。结果表明,46种农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(LOD)为0.001~0.003 mg/kg。在0.01,0.05,0.10 mg/kg 3个浓度加标水平下,46种农药的平均回收率为60%~125%,相对标准偏差(RSD)不大于17.3%。该方法测定的农药种类较全,涵盖了有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药,且背景干扰少,灵敏度高,适合于基质复杂的含硫蔬菜中多农药残留的测定。 相似文献
5.
四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在青椒中农药多残留快速筛查的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了分散固相萃取法(d-SPE)萃取,高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查青椒中农药多残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18分散固相萃取净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈及含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正、负离子切换,同时对欧盟青椒定性和定量考核样品进行快速筛查,并对定量考核样品筛查到的16种农药进行定量测定。16种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.995,该方法的定量下限为0.4~2.0μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.6%~116.5%,相对标准偏差为0.4%~7.5%。以欧盟青椒定量考核样品为研究对象,对其分别进行四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱和三重四极杆质谱测定,结果表明,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱定量结果可与三重四极杆质谱结果相媲美。本方法简单、灵敏、准确,适用于农产品中农药多残留的快速筛查和分析测定,具有很好的实际应用价值。 相似文献
6.
分散固相萃取净化液相色谱-质谱联用快速检测糙米中的多种残留农药 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了同时检测糙米中多种农药残留的分析方法.采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18硅胶胶联吸附剂分散固相萃取(dispersive-SPE)净化,高效液相色谱-电喷雾串联质谱,正离子模式检测,内标法定量.30种农药在0.05~2mg/kg范围内线性良好,方法检出限和定量限分别为0.5~20 μg/kg和2~60 μg/kg,30种农药平均回收率在73%~109%之间,相对标准偏差<10%,均能够满足农药残留分析的要求. 相似文献
7.
固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量的方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,经C18液相色谱柱分离,DAD紫外检测器(218 nm)检测。结果表明:异菌脲在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9998),方法定量限(以S/N=10计)为0.05 mg/kg,在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下的加标回收率范围为81.3%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.9%。方法适用于大多数水果、蔬菜中异菌脲残留量的测定。 相似文献
8.
对比了3种固相萃取柱(HLB柱、C18柱和PEP柱)对复杂乳品基质中目标物检测的影响,并建立了同时测定乳品中四环素类、β-内酰胺类及氯霉素等8种抗生素残留的固相萃取/高效液相色谱法。结果表明:HLB固相萃取柱的洗脱及净化效果较好,适用于复杂乳品基质的洗脱净化。在优化条件下,8种抗生素在5.0~100.0μg/L浓度范围内的线性关系良好(r20.999),检出限为0.09~0.84μg/kg,定量下限为0.32~2.23μg/kg。8种抗生素在不同加标浓度下(5,10,30μg/kg)的回收率为73.2%~93.3%,相对标准偏差(n=5)为1.4%~3.6%。研究结果表明,该方法适用于复杂乳品基质中8种不同种类抗生素的同时检测。 相似文献
9.
分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测火锅食材中11种喹诺酮类药物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时检测火锅食材中11种喹诺酮类药物的方法。样品用5%甲酸乙腈溶液提取后加入盐析剂分层,提取液中加入C18和PSA填料进行基质分散固相净化,浓缩后经Poroshell 120 EC-C18柱分离,用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式串联质谱进行检测。11种药物在1.0~100.0 μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.998。该方法检出限(LOD)为1.8~3.1 μg/kg,定量限(LOQ)为6.0~10.3 μg/kg。11种药物的回收率为70.1%~100.3%,相对标准偏差(RSD)为2.42%~10.88%。该方法简便快速、灵敏度高、准确度好、使用范围广,可作为火锅食材中11种喹诺酮类药物残留的确证方法。 相似文献
10.
建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定紫皮石斛中10种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经GPC去除类脂杂质和大分子物质,后经Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,选择离子(SIM)监测模式检测,外标法定量。在26min内10种农药得到很好的分离,农药残留量在0.02~0.5μg/mL,方法的线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9,农药加标浓度为0.05mg/kg和0.2mg/kg时,加标回收率在70.4%~115.8%,相对标准偏差在2.8%~9.6%,满足国家标准要求,检出限为0.005 2~0.011mg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确,能够运用于石斛中多组分有机磷农药残留的定性和定量分析。 相似文献
11.
12.
固相萃取新技术研究 总被引:4,自引:0,他引:4
吴芳华 《分析测试技术与仪器》2012,18(2):114-120
固相萃取技术是一种用于样品分离、纯化、浓缩的重要的样品前处理手段。近年来,高分子材料合成技术、分子印迹技术等新技术与传统固相萃取技术相结合,衍生出众多技术改进和创新。主要对各种固相萃取新技术进行评述。 相似文献
13.
分子印迹聚合物具有抗恶劣环境、选择性高、稳定性好等特点,广泛应用于复杂样品的前处理。采用结构类似物作为替代模板分子,可以解决分子印迹聚合物制备时目标物溶解性差的问题,替代模板分子印迹聚合物不仅对目标分析物具有选择性识别能力,还可以避免模板泄露对痕量分析造成的影响。本文综述了替代模板分子印迹技术在样品前处理中的应用进展,包括替代模板分子印迹技术在固相萃取、固相微萃取、色谱固定相、基质固相分散萃取中的应用,最后对替代模板分子印迹技术在未来的样品前处理中的研究进行了展望。 相似文献
14.
15.
样品制备与处理的进展——无溶剂萃取技术 总被引:12,自引:0,他引:12
本文讨论了现代分析化学的重要领域之一, 样品制备及前处理技术的进展--无溶剂萃取技术。包括气相萃取、超临界流体萃取、膜萃取、固相萃取、固相微萃取等方法。简述了这些方法的原理及其应用, 探讨了样品制备与前处理技术的发展动向。 相似文献
16.
17.
18.
The solid phase extraction properties of surface layers of Eu(III), Al(III), Fe(III), Cr(III) acetylacetonates are compared for sorption some phenols and chlorophenols. The effects of the energies of adsorption and complexation on the retention of various sorbates were calculated. GC methods with preconcentration are proposed to evaluate phenols by means of solid-phase extraction on a sorbent with a surface layer of Eu acetylacetonate with extraction effectiveness of 85%. 相似文献
19.