牙本质中天冬氨酸消旋化程度的测定——手性毛细管气相色谱法与高效液相色谱法的比较

应用手性毛细管气相色谱法（酸性异丙醇、三氟乙酸酐为衍生试剂）、高效液相色谱法（邻苯二甲醛－Ｎ－乙酰－Ｌ－半胱氨酸为手性衍生试剂）同时测定人类第一磨牙牙本质中天冬氨酸的消旋化程度，结果表明，两者均可有效地用于天冬氨酸对映体的分离测定，但气相色谱检测限（０．２ｐｍｏｌ）低于高效液相色谱（１．０ｐｍｏｌ），而变异系数（７％）、总分析时间（１００ｍｉｎ）均高于高效液相色谱（分别对应为４％，３１ｍｉｎ）。     

体内普罗帕酮及其代谢物的GO-MS检验

本研究用GC-MS定量了1例司法解剖材料中的普罗帕酮.其中,血:11.6μg/mL;尿:17.8μg/mL;胃内容物:292 μg/g;肝:196 μg/g.     

GC-MS法测定头发中多胺的含量

多胺(polyamines)广泛存在于生物体内,主要包括腐胺(putrescine),精脒(spermidine)和精胺(spermine).多胺与细胞增长和癌症密切相关[1].近年来有文献报道,头发中多胺浓度的增加与恶性子宫癌、卵巢癌[2]、老年痴呆症[3]有关.因此,检测头发中的多胺在临床疾病的诊断方面有一定的意义.     

反相HPLC法测定白花前胡根中有效成分Pd-Ia的含量

采用反相HPLC法测定白花前胡根中醚提取物的有效成分 [3′(S) 当归酰氧基 ,4′(S) 乙酰氧基 3′ ,4′ 双氢邪蒿内酯 ,Pd Ia]的含量。峰面积与Pd Ia含量在 0 .0 0 15 0 5～ 0 .15 0 5mg·ml-1范围内呈线性关系。回归方程为C(mg·ml-1) =5 .8× 10 -8A - 5 .0 2 5× 10 -4 。前胡样品中Pd Ia的含量为 0 .0 77%。     

气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠的含量

提出了应用气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠含量。血浆样品中双氯芬酸钠经盐酸提取,并加入三甲基硅烷衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物经萃取、净化后供气相色谱分离及质谱测定。采用选择离子质谱扫描方式,供试品双氯芬酸钠-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z367,内标物布洛芬-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z263。双氯芬酸钠的线性范围为0.005～5.0mg·mL-1,检出限(3S/N)为0.5μg.L-1。方法回收率在94.6%～97.4%之间,日内、日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

固相萃取法命名的由来与发展

 固相萃取法命名的由来与发展刘俊亭，王文彬（中国医科大学法医学系沈阳１１０００１）固相萃取法作为从各类检材中提取净化微量药物的新方法已愈来愈多地被国内外药物分析工作者所接受。但中英文对此方法都有多种命名。目前，固相萃取的文献日渐增多，方法本身也日趋成熟。因此，科学地统一命名实有必要。所谓固相萃取法是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理，使液体样品通过一吸附剂，保留其中某一组分，再选用适当溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。活性碳、硅藻土、氧化铝作为传统的吸附剂已...     

1,8-二氨基萘衍生化气相色谱-质谱法测定血浆中亚硝酸盐含量

本文通过探索衍生化反应条件,提出1,8-二氨基萘衍生化气相色谱-质谱法测定血浆中亚硝酸盐含量的新方法。实验证实:该方法可直接在血浆中对NO-2进行衍生化,NO-2在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9979);检测限为0.01μg/mL;回收率为87.63%~119.2%;实验耗时30min。与文献方法相比较,具有操作简便快捷、检测限低、回收率和精密度高的优点,在临床医学研究中具有实际应用价值。     

新一代萃取分离技术──固相微萃取

 介绍了一种新型样品制备法——固相做萃取（SPME）的原理及其应用。与其它样品制备技术相比，SPME法具有操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重视性好等优点。     

二阶导数紫外光谱法测定华法林

介绍了一种应用二阶导数紫外光谱法测定尿和血浆中华法林的新方法。尿和血浆用甲醇/乙酸缓冲溶液稀释后,通过PT-C18柱进行固相萃取,用氯仿洗脱。洗脱液用NaOH溶液反提,测定NaOH溶液的二阶导数光谱,用328nm波长处的吸光度进行定量。尿中华法林的检出限为1μg·ml~(-1),血浆为3μg·ml~(-1)。该方法可用于大剂量中毒检测,亦可用于微量血药浓度检测。