多氯联苯的羟基化代谢产物及其内分泌干扰机制

羟基多氯联苯是典型持久性有机污染物(POPs)--多氯联苯在生物体内的主要活性代谢产物,已在许多野生动物和人体内被检出.由于其化学结构与天然雌激素、甲状腺激素十分类似,因此羟基多氯联苯的内分泌干扰效应近年来已开始受到国际上的高度关注.本文对多氯联苯的代谢途径、羟基多氯联苯在生物体内的浓度水平、内分泌干扰及其多种毒性作用机制进行了综述.有关对多氯联苯的活性代谢产物--羟基多氯联苯的深入研究,将有助于进一步揭示多氯联苯的毒性机制,为我国早日建立有效的POPs污染危害评价与早期预警系统提供科学依据.     

二噁英、多溴联苯醚和多氯联苯同时测定方法的研究

本实验以美国环保署1613B、1614和1668A等标准方法为基础,建立了同一样品中二噁英、多溴联苯醚和多氯联苯的同位素稀释-多层色谱柱净化-高分辨气质联用-高通量同时分析方法.该方法利用弗罗里土对二噁英组分吸附能力强的特点,采用不同极性的溶剂淋洗,先实现二噁英组分和其它两个组分的分离,再利用多溴联苯醚更易保留在硝酸银硅胶(10%)柱上的特点,实现了多溴联苯醚和多氯联苯两类化合物的分离.实验优化了样品前处理过程,纯化过程中去除了大量干扰物质,同时将三类化合物在前处理中进行分离,消除了相互干扰,实现了准确定量.纯化效果和检测限均符合美国环保署相关标准的要求.通过标准参考物的比对和实际样品的分析验证了方法的可靠性和结果的准确性.     

气相色谱质谱联用仪与微机的数据传输和处理

报道了一种用于气相色谱质谱联用仪和微机之间实现数据传输和处理的方法。方法可更有效地利用质谱仪采集的数据，解决了工作站处理数据的局限性。经数据格式转换，原始数据可以在微机上实现色谱峰再现，从而为色谱条件的优化和定量数据处理创造了条件。     

ARL—3520AES电感耦合等离子体发射光谱仪疑难故障的分析与排除

介绍了在瑞士ＡＲＬ公司生产的ＩＣＰ－３５２０ＡＥＳ型电感耦合等离子体原子发射光谱仪上存在的一种疑难故障的分析与排除过程，对同类型仪器的故障分析有借鉴作用。     

负载咖啡因-活性炭新吸附材料对钼(VI)的吸附行为的研究

以生物碱（咖啡因）为衍生化试剂，用浸渍法使其负载于活性炭（ＡＣ）上，制成一种新的金属阴离子吸附材料———负载咖啡因－活性炭（ＣＡＣ）。用ＩＣＰ－ＡＥＳ研究了该吸附材料对金属阴离子［Ｍｏ７Ｏ２４］６－的吸附性能；考察了其化学稳定性；还研究了不同浓度硫酸和氨水对待测物吸附率和解脱率的影响及共存离子的干扰影响。     

“永固紫”染料和四氯苯醌中多氯代二苯并二噁/呋喃的分析

采用浓硫酸对5种不同来源的四氯苯醌和“永固紫”染料样品进行溶解分散,用甲苯提取和多层色谱柱纯化,利用同位素稀释法及高分辨气相色谱质谱(HRGCHRMS)联用技术,测定了其中的多氯代二苯并二口恶口英呋喃(PCDDF)的质量比。结果表明“永固紫”染料及其原料中PCDDF的质量比异常高,八氯代二苯并二口恶口英呋喃(OCDDF)已达到μgg级甚至100μgg级,七氯代二苯并二口恶口英呋喃(HpCDDF)和六氯代二苯并二口恶口英呋喃(HxCDDF)质量比也达到ngg级。所有样品的毒性当量浓度(TEQ)均已超过10pgg的危险水平,是纺织品中PCDDF的一类重要污染源。并进一步探讨了PCDDF的来源。     

“永固紫”染料和四氯苯醌中多氯代二苯并二/呋喃的分析

 采用浓硫酸对5种不同来源的四氯苯醌和“永固紫”染料样品进行溶解分散,用甲苯提取和 多层色谱柱纯化,利用同位素稀释法及高分辨气相色谱/质谱 (HRGC/HRMS)联用技术,测定 了其中的多氯代二苯并二/呋喃(PCDD/F)的质量比。结果表明“永固紫”染料及其原料中P CDD/F的质量比异常高,八氯代二苯并二/呋喃(OCDD/F)已达到μg/g级甚至100 μg/g级,七氯代二苯并二/呋喃(HpCDD/F)和六氯代二苯并二/呋喃(HxCDD/F)质量比也达到 ng/g级。所有样 品的毒性当量浓度(TEQ)均已超过10 pg/g的危险水平,是纺织品中PCDD/F的一类重要污染源 。并进一步探讨了PCDD/F的来源。     

杯[4]芳烃顶空固相微萃取-气相色谱法快速分析环境样品中的多氯联苯

本文以多氯联苯(PCBs)模拟水样为实验样品,优化了杯[4]芳烃探头顶空固相微萃取(HS-SPME)的分析条件,并将杯[4]芳烃探头和商用PDMs探头对PCBs的萃取效果进行了比较。利用杯[4]芳烃-HS-SPME法与USEPA608法同时测定了模拟水样和典型污染地区环境样品中的多氯联苯。研究结果表明：杯[4]芳烃SPME探头对样品中高氯代PCBs的萃取效果优于商用PDMs探头;杯[4]芳烃-HS-SPME和USE-PA608法对同一样品的检测结果一致;该法对水样中PCBs的检出限达1～6ng／L,比USEPA608法的灵敏度提高近3个数量级。     

六溴环十二烷异构体在(魚回)鱼体内的浓度分布与生物累积特征

研究了(魚回)鱼体内六溴环十二烷(HBCDs)异构体的浓度分布与生物累积特征.首先采用基质固相分散(MSPD)法,同位素稀释定量,高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测技术,建立了渔业饲料和鱼体中α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的分析方法.该法对α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD的回收率分别为80.7%～110.5%、80.1%～109.0%、86.9～104.5%,其检出限分别为0.002、0.002、0.001 ng/g.采用所建立的方法对25个渔业饲料样品和30个鱼样品进行分析,三种异构体在渔业饲料中的检出率均为16%,在鱼产品中的检出率分别为10 %、6.67%和10%.鱼中HBCDs含量与渔业饲料中HBCDs含量的比值(生物累积因子)的结果为:α-HBCD,0.78;β-HBCD,0.45;γ-HBCD,1.08.对HBCDs在配对的渔业饲料与鱼中的相关关系进行了研究.