全自动凝胶净化-浓缩-固相萃取/气相色谱-质谱法测定紫皮石斛中有机磷农药残留

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定紫皮石斛中10种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经GPC去除类脂杂质和大分子物质,后经Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,选择离子(SIM)监测模式检测,外标法定量。在26min内10种农药得到很好的分离,农药残留量在0.02~0.5μg/mL,方法的线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9,农药加标浓度为0.05mg/kg和0.2mg/kg时,加标回收率在70.4%~115.8%,相对标准偏差在2.8%~9.6%,满足国家标准要求,检出限为0.005 2~0.011mg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确,能够运用于石斛中多组分有机磷农药残留的定性和定量分析。     

大学化学综合实验三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备改进

三氯化六氨合钴(Ⅲ)([Co(NH_3)_6]Cl_3)的制备实验是综合性较强的大学无机化学实验,对该实验条件的改进鲜有报道。本文在文献报道的三氯化六氨合钴(Ⅲ)合成的基础上,对其制备中所用到的盐酸浓度进行了系统调节,取得了创新性研究结果,改变不同浓度盐酸用量(3.0 mol?L~(-1)c(HCl)≤6.0 mol?L~(-1))合成[Co(NH_3)_6]Cl_3。