柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿和血清中的环境雌激素

建立了同时测定人尿和血清中环境雌激素双酚A、4-壬基酚、17α-乙炔基雌二醇及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法。尿样经酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离;血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量。检出限为2．7—8．3μg／L;加标回收率尿样为78．0％-102．5％,血清样为72．6％-98．6％;方法精密度为1．29％-4．52％。应用本法对20份尿样和10份血清样进行了测定,结果满意。     

微渗析活体取样与液相色谱安培检测法联用测定鼠脑中黄嘌呤和次黄嘌呤

采用微渗析活体取样技术和高效液相色谱安培检测法 ,测定了鼠脑纹状体中的黄嘌呤和次黄嘌呤。安培检测以玻碳电极为工作电极 ,检测电位为 0 .9V。在 5 .0× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 4 mol/L浓度范围内 ,黄嘌呤和次黄嘌呤的浓度分别与峰电流呈良好的线性关系 ,检出限分别为 8 0× 1 0 - 8mol/L和 3 0× 1 0 - 7mol/L。该方法为生命科学的研究提供了一种新的分析手段     

高效液相色谱法测定人血浆中的芦氟沙星

 建立了测定人血浆中芦氟沙星质量浓度的高效液相色谱法 ,血浆用二氯甲烷提取 3次 ,以 UltrasphereODS(4.6mm i.d.× 2 5 0 mm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -1 0 mmol/L 溴化四丁铵 -三乙胺 (体积比为 3 2∶ 68∶0 .5 ) ,用磷酸调 p H2 .8,检测波长 2 95 nm,流速为 1 .2 m L/min,以培氟沙星为内标。血浆中芦氟沙星的线性范围为 0 .1～ 1 0 mg/L ,最低检测质量浓度为 0 .0 5 mg/L ,回收率为 99.7% ,日内、日间 RSD分别为 2 .3 3 %和3 .83 %。方法简便、快速、准确 ,适用于人血浆中芦氟沙星质量浓度的测定。     

生物样品中神经递质含量的测定

用反相高效液相色谱 -电化学检测法 ,同时测定了小鼠脑组织以及人血清中的 6种神经递质的含量。以柠檬酸钠缓冲溶液和甲醇作流动相 ,优化后得到最佳色谱条件。在 1～ 2 0 0× 1 0 - 3mg/ L范围内 ,浓度与响应的线性关系良好 ,各待测物的检出限可达 0 .4～ 5.0× 1 0 - 3mg/ L。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇

提出用固相萃取 -高效液相色谱法同时测定饲料中微量克伦特罗和沙丁胺醇的新方法。选用 Dikma Diamonsil C18-ODS分析柱 (2 0 0× 4.6mm,5μm) ,乙腈 -0 .0 1mol/ L KH2 PO4 (p H 3 .0 )作流动相 ,应用波长编程进行检测。克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为 0 .1～ 1 0 0μg/ m L,相关系数分别为 0 .99999和 0 .99977,检出限分别为0 .3 1 ng/ m L和 0 .2 4ng/ m L ,回收率分别为 91 .2 %～ 92 .0 %和 91 .9%～ 93 .0 % ,相对标准偏差分别是 1 .2 0 %～ 2 .0 5%和 1 .2 9%～ 2 .51 %。     

流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定四种硝基类化合物

建立了以香烟过滤嘴纤维作吸附剂,在线固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）测定水中邻硝基苯甲酸、对硝基苯胺、邻硝基苯酚、3-氯硝基苯四种硝基类化合物的方法。邻硝基苯甲酸、对硝基苯胺、邻硝基苯酚、3-氯硝基苯分别在0．006～4．80、0．003～2．40、0．002～1．60、0．002～1．60mg／L范围内峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0．9994、0．9996、0．9997和0．9996;检出限（S／N=3）分别为1．0、0．8、0．6,0．6μg／L;富集倍数分别为28．2、176．6、172．1、153．3。该法用于河水中四种硝基类化合物的测定,回收率为85．41％～116．44％,相对标准偏差在1．1％～5．4％范围内。     

微柱高效液相色谱法测定环境样品中的铁、钴、镍、铜、锌、锰

研究了用 2-(2-喹啉偶氮 )-间苯二酚 (QAR)为柱前衍生试剂 ,以WatersXterraTM RP18(1 .0×5 0mm ,2. 5 μm)微柱为固定相 ,60 %的甲醇 (内含 0 . 5 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离、二极管矩阵检测器测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比 (S N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :铁3 μg L、钴 4μg L、镍 2 μg L、铜 4μg L、锌 5 μg L、锰 8μg L ,方法用于环境样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定 ,相对标准偏差在 1 . 6%～ 3 . 5 %之间 ,标准回收率为 93 %～ 1 0 7%。     

胶束电动毛细管色谱分离氨基酸和磷酸化氨基酸

本文报道了胶束电动毛细管色谱分离、汞灯诱导荧光电荷耦合器件检测分析氨基酸和磷酸化氨基酸的 4-氟 - 7-硝基苯 - 2 - 口恶 - 1 ,3-丫唑衍生物。研究表明 ,在 p H9.35的 1 0 mmol/L硼砂和 1 0 mmol/L十二烷基硫酸钠的电泳缓冲介质中 ,5种氨基酸和 3种磷酸化氨基酸在 1 0 min内完全分离 ,检测灵敏度为 1 .2 1× 1 0 - 8～ 5 .2 1×1 0 - 8mol/L ,分离效率达 7.3× 1 0 5～ 3.0× 1 0 5/m理论塔板数 ,结果令人满意     

铁-荧光镓极谱络合吸附波的研究

在 p H6.1 0的 0 .1 mol/L ( CH2 ) 6 N4-HCl底液中 ,用单扫示波极谱法可获得铁( ) -荧光镓体系灵敏的络合吸附波。在 1 .0× 1 0 - 7～ 7.0× 1 0 - 6 mol/L范围内 ,铁浓度与波高呈线性关系 ,检测限达 7.0× 1 0 - 8mol/L,已成功地应用于金属镁粉中的铁和铝的测定 ,并测得电活性络合物的组成为铁∶荧光镓 =1∶ 1 ,条件形成常数β=3 .2× 1 0 4,表面电极反应速率常数 ks为 2 .9s- 1 。     

钐-铽-2-噻吩甲酰三氟丙酮-氯代甲基三烷基铵-Triton X-100荧光体系的研究及其分析应用

1 引 言 本文研究了铽(Tb~(3-))对钐(Sm~(3-))-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-氯代甲基三烷基铵(N_(263))-Triton X-100荧光体系的共发光效应,结果表明:Tb~(3-)的浓度1×10~(-5)～5×10~(-5)mol/L范围内体系的荧光强度最大.Sm~(3-)的浓度在1.0×10~(-9)～1.0×10~(-7)mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,检测限为1.0X10~(-11)mol/L,方法灵敏,简便,用于混合稀土样品中痕量Sm~(3-)的测定,结果满意。     

反相高效液相色谱法间接测定空气中的光气

以苯胺为吸收液 ,光气与苯胺反应生成 1,3 二苯基脲 ,以ODS -C18柱 (15 0mm× 6mmi.d .,10 μm )为分析柱 ,甲醇 -水 (体积比为 70∶30 )为流动相 ,在 2 5 7nm波长处用紫外检测器检测 1,3 二苯基脲 ,建立了间接测定空气中光气的反相高效液相色谱法。方法的线性范围为 0 .5～ 2 5mg/L ,线性相关系数为 0 .999 6 ,测定结果的相对标准偏差为 5 .71%～ 12 .0 % ,回收率为 92 .6 %～ 94 .7% ,检出限为 6 .9× 10 -10 g。     

锌电解液中痕量铜、镉、镍和钴的快速同时测定

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时、快速测定锌电解溶液中这些痕量元素的新方法。Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )分别在 - 0 44V、- 0 76V、- 1 0 7V和 - 1 2 4V左右产生灵敏的络合物吸附波。信噪比为 3时 ,其检测限分别为 1 0× 1 0 - 8mol/L、1 3× 1 0 - 8mol/L、2 9× 1 0 - 1 0 mol/L和 3 6×1 0 - 1 1 mol/L。铜、镉、镍和钴的浓度分别为 2 0× 1 0 - 8mol/L～ 2 0× 1 0 - 5 mol/L、3 0× 1 0 - 8mol/L～ 3 0× 1 0 - 5mol/L、5 4× 1 0 - 1 0 mol/L～ 5 4× 1 0 - 7mol/L和 6 8× 1 0 - 1 1 mol/L～ 6 8× 1 0 - 8mol/L时 ,与相应峰电流之间有良好的线性关系。方法已用于锌电解液中铜、镉、镍和钴的快速同时测定 ,相对标准偏差分别小于或等于 4 7%、5 1 %、4 9%和 5 3 %。     

无保护流体室温磷光法测定1-萘胺的研究

研究了 1 -萘胺 ( NNA)的无保护流体室温磷光 ( NP- RTP)测定条件及共存物影响。在以 KI为重原子微扰剂、Na2 SO3为除氧剂及 λex/λem=31 7/5 1 8nm的最佳组合条件下 ,测定 NNA的线性范围及检出限分别为 1 .4× 1 0 - 7～ 2 .5× 1 0 - 5mol/L及1 .2× 1 0 - 8mol/L。方法已用于江水及井水样品中 NNA的测定 ,回收率 98.2 %～1 0 1 .9%,相对标准偏差 1 .2 %～ 1 .3%。     

反相HPLC法测定化妆品中熊果苷的含量

研究了反相高效液相色谱法测定化妆品中熊果苷的含量。熊果苷浓度在 0～ 5 0 0mg/L范围内 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系。对 5 .0× 10 -4 mol/L熊果苷标准溶液 9次平行测定 ,相对标准偏差为 0 .46 %。     

柱切换-荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林浓度

采用柱切换技术 荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林 (TB)浓度。使用LunaC8( 2 )和KromasilC18为分析柱 ( 1 5 0mm× 4.6mm ,5 μm)和预处理柱 ( 2 5mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相分别为pH 3 0 ,0 .0 3 3mol/L磷酸盐缓冲液∶甲醇∶乙腈 ( 92∶7∶1 )和水∶甲醇∶乙腈 ( 97∶2∶1 ) ,流速均为 1 .0ml/L。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进样 ,切换时间为 3 .2～ 4.2min。荧光检测 ,λex为 2 80nm ,λem为 3 0 9nm。以沙丁胺醇作内标 ,按内标法定量。标准曲线线性范围为 0 .8～ 3 2 μg/L ;最低定量限为 0 .8μg/L;TB和内标的保留时间分别为 8.7和 9.3min;日内RSD小于 4% ,日间RSD小于 9% ,方法回收率在 93 %～ 1 1 2 %。     

双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉和铅

报道了双硫腙修饰玻碳电极同时测定痕量镉和铅的电分析方法。镉和铅离子通过与电极表面的双硫腙发生螯合作用而富集在电极表面 ,同时在 -1 .2 0V(vs.SCE)还原成零价镉和铅 ,当电极电势从 -1 .2 0V向 -0 .3 0V扫描时 ,被还原的镉和铅从电极表面溶出 ,分别于 -0 .78V和 -0 .4 8V左右形成灵敏的阳极溶出峰。优化了支持电解质及pH值、双硫腙用量、富集电位及时间等实验参数。利用该修饰电极测定镉、铅的线性范围分别为 1 .0×1 0 - 8～ 2 .5× 1 0 - 6 mol L和 5 .0× 1 0 - 9～ 2 .5× 1 0 - 6 mol L。检测限分别为 5 .0× 1 0 - 9mol L和7.0× 1 0 - 1 0 mol L。该法用于实际水样中镉和铅的测定 ,平均回收率分别为 99.3 0 %和 99.5 4 %。     

毛细管电泳-激光诱导荧光测定大鼠血浆内痕量氨基酸类神经递质

用菁色素衍生物 (Cy5 )作为荧光衍生试剂 ,毛细管电泳结合激光诱导荧光分离测定痕量氨基酸类神经递质甘氨酸和谷氨酸。讨论了Cy5浓度 ,缓冲液浓度 ,pH值和反应时间等实验条件对衍生和分离的影响。衍生物的荧光强度和氨基酸的浓度在 7.5× 1 0 - 8～ 3 .5× 1 0 - 6 mol L范围内呈现良好的线性 ,线性相关系数均达到 0 .999。甘氨酸和谷氨酸的最低检出限浓度分别为 3 .3× 1 0 - 9mol L和 1 .0×1 0 - 9mol L。测定了大鼠血浆中甘氨酸和谷氨酸的浓度 ,分别为 (62± 1 4 )× 1 0 - 6 mol L和 (1 9± 2 )× 1 0 - 6 mol L。与其它氨基标记荧光试剂 ,如FITC和TRITC相比 ,Cy5与一级胺反应时间短 ,选择性高     

反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子

 采用反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子 (ITF) ,其中色谱柱为HypersilC4柱 ( 4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,柱填料的孔径为 3 0nm ,粒度为 5 μm) ,流动相为乙腈 水 (含体积分数为 0 1%的三氟乙酸 )溶液 ,梯度洗脱 ,流速为 1mL/min。在 2 14nm检测波长下 ,ITF在 1mg/L～ 10 0mg/L时具有良好的线性关系 ,相关系数为0 9989,最低检测限为 0 5mg/L。ITF的加标回收率为 93 95 %～ 10 5 90 % ,日内测定结果的RSD <5 3 3 % ,日间测定结果的RSD <6 10 %。方法准确、灵敏 ,可作为一种有效的分析手段。     

碳纳米管修饰电极用于-高效液相色谱对全血中巯基化合物的测定

研究了羧基化多壁碳纳米管修饰电极 (MWNT CME)的制备方法和该修饰电极对巯基化合物的电催化行为 ,并首次以该修饰电极为电化学检测器 ,与高效液相色谱 (HPLC)联用 ,分离检测了半胱氨酸 (L Cys)和谷胱甘肽 (GSH)两种巯基化合物。结果表明在 3 .0× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 3mol L浓度范围内 ,L Cys和GSH的浓度分别与其氧化峰的峰电流呈良好的线性关系 ,线性相关系数分别为 0 .9987和 0 .9990 ;检出限分别为 1 .2×1 0 - 7mol L和 2 .2× 1 0 - 7mol L。将该方法用于人全血中L Cys和GSH的测定 ,获得了满意的结果 ,为电分析化学在临床医学、生理学等生命科学中的应用提供了新的手段     

表面活性剂敏化的铽离子荧光探针对氧氟沙星的测定

稀土Tb3 +能与氧氟沙星形成络合物 ,并发出Tb3 +的特征荧光 ;加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度 ,由此建立了表面活性剂敏化的Tb3 +荧光探针测定氧氟沙星的方法。用 1cm石英比色池在激发波长为 30 0nm ,发射波长为 5 4 5nm处测定其荧光强度。在pH =5 .5～ 6 .5 ,Tb3 +浓度为 5 .0× 10 -5mol/L ,SDBS浓度为 5 .0× 10 -4mol/L的最佳测试条件下 ,氧氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系 ,线性范围为 5 .0× 10 -8～ 2 .0× 10 -6mol/L ;检出限为 6 .0× 10 -9mol/L。该法可用于氧氟沙星药物的测定