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建立了柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度的方法。以对溴苯甲酸为内标,样品经醋酸钠缓冲液酸化后,用V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5萃取。以Chiralcel OJ-H柱(Daicel Chemicals,250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,UltimateTM SiO柱(50mm×4.6mm,5μm)为预处理柱;流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(三氟醋酸)=96.5∶3.5∶0.1,流速为0.5mL/min;预处理流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=99.5∶1,流速为1mL/min;柱切换时间为1.70~4.09min;紫外检测波长为230nm。布洛芬消旋体和S-( )-布洛芬标准曲线线性范围分别为0.21~20mg/L和0.10~10mg/L;日内RSD小于6.5%,日间RSD小于6.1%;方法回收率为93.3%~107.1%,萃取回收率为80.0%~86.6%。本法简便、准确,重现性好,可用于布洛芬对映体人体药代动力学研究。 相似文献
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柱切换-荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林浓度 总被引:4,自引:0,他引:4
采用柱切换技术 荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林 (TB)浓度。使用LunaC8( 2 )和KromasilC18为分析柱 ( 1 5 0mm× 4.6mm ,5 μm)和预处理柱 ( 2 5mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相分别为pH 3 0 ,0 .0 3 3mol/L磷酸盐缓冲液∶甲醇∶乙腈 ( 92∶7∶1 )和水∶甲醇∶乙腈 ( 97∶2∶1 ) ,流速均为 1 .0ml/L。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进样 ,切换时间为 3 .2~ 4.2min。荧光检测 ,λex为 2 80nm ,λem为 3 0 9nm。以沙丁胺醇作内标 ,按内标法定量。标准曲线线性范围为 0 .8~ 3 2 μg/L ;最低定量限为 0 .8μg/L;TB和内标的保留时间分别为 8.7和 9.3min;日内RSD小于 4% ,日间RSD小于 9% ,方法回收率在 93 %~ 1 1 2 %。 相似文献
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建立反相HPLC-UV法同时测定人血浆及尿中头孢呋辛(CXM)和舒巴坦(SUL)的方法.采用Welch Materials XB-C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm ) ,流动相为乙腈-0.01 mol/L KH2PO4 (血浆测定15∶ 85(V/V),尿样测定10∶ 90(V/V),含0.04%三乙胺,以H3PO4调节至pH 3.2),流速1.0 mL/min,紫外检测波长SUL为220 nm、CXM及内标咖啡酸为274 nm.血浆样品在酸性条件下用乙醚提取浓集后进样,以内标法进行定量分析.尿样稀释后直接进样,以外标法进行定量分析.血浆测定中SUL和CXM浓度分别在0.25~200 mg/L和0.5~400 mg/L范围内线性良好; 萃取回收率分别为75.6%~88.1%和68.6%~77.4%; 批内与批间RSD均小于9%,方法回收率分别为94.6%~113.6%和91.9%~101.8%.尿样中SUL和CXM浓度分别在5~5120 mg/L和10~10240 mg/L范围内线性良好; 批内与批间RSD均小于3%; 方法回收率分别为92.9%~111.1%和98.0%~105.3%.本方法快速简便, 灵敏准确,可用于同时测定血浆及尿中SUL和CXM浓度,亦可用于药代动力学、生物利用度研究. 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中消旋卡多曲活性代谢物含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中消旋卡多曲活性代谢物Thiorphan(TP)的含量及S-Methyl-Thiorphan(MTP)的相对含量。采用Kromasil C18色谱柱(25mm×4.6mm,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)=72∶28,甲酸调pH至2.8。加抗氧化剂的血浆样品经乙腈直接沉淀后进样、MRM模式外标法定量,TP和MTP检测离子对分别为m/z252/218和m/z266/218。TP在6.25~3200μg/L范围内线性关系良好(r=0.9998);方法回收率为97.1%~109.0%,批内批间RSD分别小于3.5%及6.0%。 相似文献
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