铕敏化荧光法测定甲磺酸帕苏沙星

稀土Eu3+能与甲磺酸帕苏沙星形成络合物,并发出Eu3+的特征荧光.加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的Eu3+荧光探针测定甲磺酸帕苏沙星的方法.最佳测定条件为最大激发和发射波长分别是332和618 nm;pH=7.5;Eu3+浓度为1.2×10-5 mol/L,SDBS浓度为3.0×10-5 mol/L.甲磺酸帕苏沙星浓度在3.0×10-8～2.0×10-6 mol/L范围内与荧光强度线性关系良好,r=0.9993;检出限为1.0×10-9 mol/L.该方法用于甲磺酸帕苏沙星注射剂和人体血清以及尿样中的甲磺酸帕苏沙星的含量测定,结果令人满意.     

钇(Ⅲ)对铽(Ⅲ)-对苯二甲酸-乙二胺体系的荧光增强及其分析应用

在pH8.0的水溶液中 ,8.0×10-4mol/L的Y(Ⅲ)可使Tb(Ⅲ) -对苯二甲酸 -乙二胺体系的荧光增强84倍;以1.0×10-8 mol/L的Tb(Ⅲ)试验 ,体系的最大荧光条件为对苯二甲酸浓度1.0×10-3 mol/L,乙二胺水溶液体积分数1 %,用量0.5mL ,激发光波长296nm ,测量的荧光发射波长546nm;实验表明 ,Tb(Ⅲ)的浓度在2.0×10-9 ～2.0×10-7mol/L范围与体系的荧光强度呈线性关系 ,据此建立了测定痕量Tb(Ⅲ)的荧光光度分析法 ,测定结果的相对标准偏差为0.80 % ,Tb(Ⅲ)的检出限为5.0×10 -11mol/L。     

镧(Ⅲ)对铽(Ⅲ)-邻-氟苯甲酸-乙二胺体系荧光的增强及其分析应用

在pH 10.0的水溶液中,5.0×10-4 mol/L的La(Ⅲ)可使Tb(Ⅲ)-o-FBA(邻-氟苯甲酸)-EDA(乙二胺) 体系的荧光增强78倍.以1.0×10-9 mol/L的Tb(Ⅲ)试验,体系的最大荧光条件如下:o-FBA浓度为6.0×10-3 mol/L,EDA体积分数为1%,激发光波长为339 nm,测量的荧光发射波长为546 nm.实验表明,在上述条件下,Tb(Ⅲ)的浓度在5.0×10-10～2.0×10-7 mol/L范围与体系的荧光强度呈线性关系,据此建立了测定痕量铽的荧光光度分析法,测定的相对标准偏差为0.50%,Tb(Ⅲ)的检出限为5.0×10-11 mol/L.     

光谱法研究氧氟沙星-铽络合物与脱氧核糖核酸的相互作用

以氧氟沙星 铽 (Tb3+ )作为荧光探针 ,利用荧光光谱、吸收光谱研究了氧氟沙星 铽 (Tb3+ )络合物与脱氧核糖核酸 (DNA)的相互作用。研究表明 :在实验条件下 ,脱氧核糖核酸能显著增强氧氟沙星 Tb3+ 体系的荧光 ,据此建立了脱氧核糖核酸的测定方法 ,线性范围为 5 .0× 1 0 - 6 ～ 1 .0× 1 0 - 4mol L ;检出限为 1 .7× 1 0 - 6mol L,通过人血清中DNA测定的回收率实验 ,结果令人满意。实验还表明 :氧氟沙星 Tb3+ 探针与DNA分子之间主要是沟槽式结合。     

阻抑褪色光度法测定水样中阴离子表面活性剂

在弱酸性的HCl-NaOAC缓冲介质中,溴化十六烷基吡啶(CPB)和曙红Y(EY)染料的混合溶液发生褪色,在该褪色的溶液中分别加入十二烷基硫酸钠(SDS)及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)等阴离子表面活性剂(AS),溶液颜色发生改变,最大吸收波长都在514 nm处,并分别在548、546 nm处产生明显褪色。在吸收或褪色波长处,阴离子表面活性剂的浓度与增色或褪色程度呈良好线性关系,从而建立测定阴离子表面活性剂的光度法。在最大吸收波长处,SDBS体系、SDS体系中AS的浓度在0~2.06×10-5mol/L、0~2.63×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.30×104、1.01×104L.mol-1.cm-1,检出限分别为8.14×10-7、9.96×10-7mol/L。若用双波长叠加,表观摩尔吸光系数达2.07×104、1.78×104L.mol-1.cm-1,检出限为4.82×10-7、8.34×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于水样中AS的测定。     

铽-钛铁试剂络合物荧光猝灭法测定磷酸盐

研究Tb3 + 钛铁试剂 (TR)络合物荧光猝灭法测定无机磷酸盐的新方法 ,并讨论采用荧光光谱法测定时的最佳条件 :pH 6 .9六次甲基四胺 HCl缓冲溶液 ,1.2× 10 -6mol/LTb3 + ,4 .0× 10 -6mol/LTiron ,λex=317nm ,λem=5 4 6nm。该方法简便 ,灵敏度高 ,线性范围为 0 .0 0 5～ 30mg/L ,检测限为 4 .1μg/L。直接用于尿样中无机磷酸盐的加入回收测定 ,标准加入回收率为 93%～ 98% ,相对标准偏差为 3.5 %。     

流动注射化学发光法测定稀土矿中三价铽

NaIO4H2O2是弱的化学发光体系,而Tb3+与EDTA形成的络合物对NaIO4H2O2的化学发光有显著的增敏作用,而且Tb3+EDTANaIO4H2O2体系的相对发光强度与Tb3+浓度成正比,在选定的最佳实验条件下,Tb3+的浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L之间呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9mol/L;对浓度为1.0×10-6mol/L的Tb3+进行12次平行测定,相对标准偏差为3.2%。利用该方法成功的测定了矿样和稀土氧化物中的铽的含量。     

铈(Ⅳ)与抗坏血酸的荧光反应及其分析应用

实验发现,抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈(Ⅳ)离子还原成能发射特征荧光的铈离子,加入三磷酸钠,可使体系的荧光强度大大增强,由此建立了间接灵敏测定抗坏血酸的方法.用1 cm石英比色池在激发和发射波长分别为303 nm和353 nm处测定其荧光强度;抗坏血酸在1.0×10-7～6.0×10-6 mol/L浓度范围内与体系的荧光强度呈线性关系;相关系数为0.9989; 检出限为1.0×10-8 mol/L(S/N=3).该法应用于样品测定,结果令人满意.     

镉-铽-铕-强力霉素-曲通X-100协同荧光增敏体系研究

研究了在表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,稀土离子和部分主、副族元素的离子对Eu 强力霉素(DC)体系的协同荧光增敏效应 ,建立了Cd Tb Eu DC TritonX 10 0协同荧光增敏体系 ,并提出了一种高灵敏度测定稀土元素铕的荧光光度新方法。方法的检出限为 5 .0× 10 -11mol/L ;线性范围为 4 .0× 10 -10 ～ 4 .0× 10 -8mol/L。     

稀土离子荧光探针对肾上腺素的测定

实验发现稀土铽离子能与肾上腺素发生络合反应,并发射出铽离子的特征荧光。本文对铽离子与肾上腺素的络合发光反应进行了详细研究,由此提出了一种简便、快速、灵敏检测肾上腺素的新方法。在激发波长为305nm,发射波长为550nm处测定其荧光强度,肾上腺素浓度在8.0×10－8～5．0×10－5mol/L范围内与体系的荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0．9996,检出限为2．5×10-8mol/L（S／N＝3）。     

钆对Tb3+-2,3-吡啶二羧酸体系荧光的增敏及其分析应用

研究了Tb3 + Gd3 + 2 ,3 吡啶二羧酸体系的荧光特性。结果表明 ,钆对该体系中Tb3 +的特征荧光有显著增敏作用 ,当钆浓度为 4 .0× 10 - 4mol·L- 1,pH为 8.0 ,2 ,3 吡啶二羧酸浓度为3.5× 10 - 4mol·L- 1时 ,体系荧光强度最大。该体系用于稀土样品中痕量Tb3 + 的测定 ,铽浓度在 1× 10 - 9～ 2× 10 - 7mol·L- 1范围内与荧光强度呈线性关系 ,检出限为 5× 10 - 10 mol·L- 1。     

葛根素的荧光光谱研究及应用

在 p H8～ 9的水溶液中 ,葛根素有稳定的荧光 ,最佳激发波长与发射波长分别为 2 58nm和 471 nm。当葛根素浓度为 1 .0× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 6mol/ L时 ,其荧光强度与浓度有良好的线性关系。据此以荧光光度法直接测定了葛根、注射液及葛根提取物中葛根素的含量 ,并以 HPL C法对同一样品进行了对照测定 ,取得满意结果     

铁(Ⅲ)-氧氟沙星-SDS三元体系的荧光特性及应用

在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,铁(Ⅲ)能与氧氟沙星形成络合物而猝灭氧氟沙星分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低,据此,提出了铁(Ⅲ) 氧氟沙星SDS体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析新方法。铁(Ⅲ)浓度在2.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限为1.0×10-8 mol/L。该法简单,灵敏度高,选择性好,可直接用于水样和食品中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

替硝唑的荧光分光光度法测定

采用铁 -冰醋酸还原体系 ,将替硝唑还原后 ,在激发波长360nm ,发射波长420nm处测定其荧光强度 ,据此建立了替硝唑的荧光光谱分析法。实验表明 ,替硝唑浓度在1.0×10-6～4.0×10-4 mol/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系 ,相对标准偏差 (RSD)为1.2 % ,检出限达5.6×10-8 mol/L。本法测定结果与药典法基本一致 ,已用于替硝唑片剂和替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑的测定 ,结果令人满意。     

磷钼杂多酸光度法测定吲哚乙酸

研究了吲哚乙酸与磷钼杂多酸在浓度为 0 .0 3 mol/L的硫酸介质中发生氧化还原反应 ,形成的还原产物 (钼蓝 )在 NH3-NH4Cl缓冲溶液 (p H8.4)中最大吸收波长为 314 nm,表观摩尔吸光系数 ε值为 3.5 4× 10 4L· mol-1·cm-1 ,吲哚乙酸含量在 5 .0× 10 -7～ 5 .0× 10 -5 mol/L范围内符合比尔定律 ,检出限为 1.0× 10 -7mol/L,对 2 .0 0× 10 -5 mol/L吲哚乙酸测定 10次的相对标准偏差为 6 .42 % ,加标回收率为 94.2 %～ 10 0 .1%     

配位吸附波同时测定PbA和InA

在 0 .0 5mol/L氯乙酸 氯乙酸钠 (pH 3.0 )介质中 ,Pb2 + 、In3 + 与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯 (DBAC)生成络合物 ,并吸附于电极表面 ,分别于 - 0 .5 0V、- 0 .6 3V(vs .SCE)得到络合物吸附还原波。其二阶导数峰电流与Pb2 + 、In3 + 浓度分别在 2 .5× 10 -8～ 6 .0× 10 -6mol/L、7.5× 10 -8～ 3.4× 10 -6mol/L内呈良好的线性关系 ;检出限分别为 1.5× 10 -8mol/LPb2 + 和 4 .5× 10 -8mol/LIn3 + 。应用于陶瓷颜料、矿石中微量Pb、In的测定 ,结果满意。     

巴洛沙星-Tb3+-ATP荧光体系的建立及其分析应用

在二元配合物巴洛沙星-Tb3+中加入ATP,Tb3+在其特征波长545 nm处的荧光强度增强,据此建立了新的巴洛沙星-Tb3+-ATP荧光体系.在最优化实验条件下,增强的荧光强度与ATP的浓度呈良好的线性关系,线性范围为2.0×10-6～3.0×10-5 mol/L,检出限为8.0×10-7 mol/L.详细的机理研究表明,ATP能与巴洛沙星-Tb3+形成大的三元络合物荧光体系.新建立的荧光体系成功地应用于ATP注射液中ATP的定量检测.对不同批次ATP注射液进行加标回收试验,回收率为101％～106％,测定结果的相对标准偏差为1.1％～1.9％(n=5).     

β-环糊精存在下阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法测定

基于H3 BO3 与 β CD配合成大阴离子 ,与不同的阳离子表面活性剂作用不同 ,建立了快速分离检测阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法。研究了H3 BO3 与 β CD的浓度 ,缓冲液的酸度和浓度对分离的影响。在优化的实验条件下 ,溴化四丁基铵 (TBAB)、溴化十二烷基三甲基铵 (DTAB)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)阳离子表面活性剂 10min内完全分离 ,峰形良好。线性范围分别为TBAB 10 -3 ～ 10 -5mol/L ,DTAB1.0× 10 -3 ～ 5 .0× 10 -6mol/L ,CTMAB 1.0× 10 -3 ～ 5 .0× 10 -6mol/L。检测限分别为TBAB 7.5× 10 -6mol/L ,DTAB 1.7× 10 -6mol/L ,CTMAB 1.0× 10 -6mol/L。方法用于合成水样分析 ,结果令人满意     

四氧杂四烯衍生物荧光熄灭法测定微量草酸

基于草酸对荧光试剂 2 ,2 ,7,7,1 2 ,1 2 ,1 7,1 7 八甲基 2 1 ,2 2 ,2 3,2 4 四氧杂四烯镁 (MgTOE)的荧光熄灭 ,建立了测定微量草酸的荧光分析方法。在pH4.0NaAc HAc缓冲体系中 ,测定的最大激发波长和发射波长分别为 2 4 5nm和2 98nm ,测定草酸浓度的线性范围为 6.1× 1 0 - 6mol/L～ 8.2× 1 0 - 4 mol/L ,检出限为 8 2× 1 0 - 7mol/L。该法已用于人体尿液及菠菜中草酸的含量分析     

虎杖提取物中白藜芦醇的荧光分析研究

建立了一种荧光检测虎杖提取物中白藜芦醇的新方法,探讨了白藜芦醇荧光检测的最佳条件,其激发波长和发射波长分别是336和380nm。白藜芦醇荧光强度与浓度在0～1.68×10-5mol L的范围内具有良好的线性关系,相对标准偏差为2.39%～4.45%。检出限为8.84×10-10mol L。