同轴电喷法制备PCL-蛋清体系复合微胶囊

以鸡蛋的卵清蛋白作为蛋白质药物模板、生物可降解材料聚己内酯(PCL)为药物载体模板,采用同轴电喷法制备PCL-蛋清体系的复合微球.研究了电导率、黏度对于电喷微球成型的影响.核壳溶液推进速率比、电压、溶液质量分数和接收距离等对于所得微球表面形态和结构的影响.利用扫描电子显微镜(SEM)研究了微球的表面形态,用荧光显微镜表征了微球的包覆模式.结果表明:同轴电喷法可以制备PCL-蛋清体系的复合结构微胶囊,其中推进速率比对微球形貌、粒径及其分布的影响比较明显,当PCL与蛋清溶液推进速率比大于10时,将出现具有包覆结构的微球.     

聚酰亚胺的微球化

依据缩聚反应的特点, 提出了一条聚酰亚胺微球的有效制备路线, 通过在缩聚溶液和沉淀剂中加入聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)改变体系特性. 探讨了PVP及沉淀剂对微球形貌、粒径及分布的影响. 结果表明, 在二胺与二酐缩聚溶液中加入PVP可以得到较好的球形聚合物颗粒; 增加PVP含量, 微球粒径减小且分布均匀, 而分子量有所降低; 以水为沉淀剂所得微球的形貌优于乙醇沉淀剂, 并且随着PVP用量的增加, 微球粒径减小, 均匀性亦随之提高. PVP在制备过程中分别呈现出成核、成球及分散稳定的作用, 从而实现了聚酰亚胺材料在微米尺度上的微球化.     

Mn0.6 Zn0.4 Fe2 O4 磁性亚微球的可控合成及磁性能

采用溶剂热法制备了单分散Mn0.6Zn0.4Fe2O4磁性亚微米球, 研究了反应工艺参数对磁性亚微米球结构形貌、 直径和静磁性能的影响规律. 研究发现, 随着反应时间的延长, 体系中的金属离子首先水解沉淀, 形成羟基氧化铁及Mn, Zn氢氧化物, 然后脱水转化为Mn0.6Zn0.4Fe2O4球形纳米粒子, 这些纳米粒子发生团聚, 形成结构疏松、 大小不均匀的亚微米粒子, 最后通过Ostwald熟化过程, 形成致密的单分散亚微米球. 降低反应溶液的pH值、 增加乙二醇或聚乙二醇的用量, 均会使亚微球的直径增大, 并可在150~500 nm范围内调控微球的粒径; 但组成磁性亚微球的纳米粒子的粒径逐渐减小, 产物的饱和磁化强度增大, 矫顽力和剩磁减小.     

明胶微球粒径控制的研究

采用乳化-凝聚法,在油包水(w/o)的体系中对明胶微球(GMs)粒径、微球的形态和分散性等进行了研究.扫描电子显微镜(SEM)和粒径分布曲线的结果表明在乳化体系中,提高明胶溶液的浓度或水油比例,明胶微球的粒径增大;增加乳化剂的用量,微球的粒径减小;选择合适的乳化时间和搅拌速率,可以改善微球的分散性和表面光滑程度.同时,通过调控实验条件,在明胶溶液浓度0.100 g/mL,水油比1/5,乳化剂浓度0.05g/mL时研制出了平均粒径为3.58μm的表面光滑、分散性好的明胶微球.     

静电喷雾法制备聚膦腈微球

用静电喷雾法制备了粒径窄分布的甘氨酸乙酯-苯丙氨酸乙酯取代聚膦腈的微球.主要探讨了溶剂、溶液浓度、流速、喷射电压及接收距离对微球形貌和粒径的影响.微球的表面形貌与溶剂性质和聚合物溶液浓度密切相关,微球粒径受聚合物溶液流速的影响比较显著,随流速增大粒径呈单调上升趋势.结果显示对于[η]=0.1 dL/g的(甘氨酸乙酯)0.3(苯丙氨酸乙酯)0.7取代聚膦腈,以0.25 g/mL的四氢呋喃溶液进行静电喷雾,可获得粒径分布窄(1~2μm)且近球形的微粒,其工艺条件可进一步用于载药聚膦腈微球的制备和控制释放研究.     

乙酸乙酯/乙醇混合溶液中分散聚合制备单分散亚微米级聚丙烯酰胺微球

以乙酸乙酯/乙醇混合溶液为分散介质, PVP为分散剂, 通过分散聚合法合成了单分散亚微米级PAM微球. 在反应初期, 自动加速现象明显. 由于凝胶效应的影响, 分子量随着单体转化率的提高而逐渐增大. 考察了分散剂浓度对最终产物增率的影响, 并用IR光谱对产物的结构进行了表征, 证明分散聚合体系中吸附稳定机理和接枝稳定机理同时存在, 且以后者为主. 同时还研究了混合溶剂比例、分散剂浓度、初始单体浓度和引发剂浓度对微球粒径及粒径分布的影响. 结果表明, 乙酸乙酯/乙醇体积比在5∶5-7∶3范围内, 可得到粒径在200 nm左右, 且分布较窄的PAM微球; 分散剂浓度增大, 粒径减小; 引发剂浓度增加, 粒径增大; 初始单体浓度较高或较低时, 都得不到单分散性微球.     

N-甲基二乙醇胺用量对水性阳-非离子聚氨酯溶液性能的影响

通过预聚体法合成了水性阳-非离子聚氨酯表面活性剂(CPUS),利用红外光谱和核磁共振谱对聚合物的结构和组成进行了表征.并通过动态光散射(DLS)、透射电镜(TEM)、表面张力仪、稳态流变分析及荧光光谱法等系统研究了阳离子亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺(MDEA)用量对CPUS表面张力、临界胶束浓度、流变性、胶束的尺寸、微极性和聚集行为的影响.TEM表明,CPUS胶束呈球形核壳结构.随着MDEA含量的增加,CPUS水溶液表面张力和临界胶束浓度(CMC)先减小后增大,其最低值分别为39.54 m N/m和1.99 g/L,胶束的平均粒径和分布系数逐渐减小.当浓度低于CMC时,光散射强度较低且变化缓慢,当浓度高于CMC时,光散射强度呈现逐渐增长趋势,胶束聚集数逐渐增加.随着MDEA含量的增加,乳液黏度增加,胶束间的相互作用增强,假塑行为增强.荧光光谱法表明随CPUS浓度增加,I1/I3值从1.8降低到1.3,I338/I334值从0.5升高到1.7,表明疏水基团聚集形成疏水微区,芘分子从水相极性环境转移到胶束疏水内核.随着MDEA含量的增加,胶束微极性和形成难度先减小后增加.     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅微球

在不同醇介质中,以氨水作为催化剂,正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法制备了单分散纳米SiO2微球,利用激光粒度仪得到了微球粒径,利用扫描电镜得到了SiO2形貌,用能谱仪进行了元素成分分析。研究表明,随着氨水用量提高,溶液中OH-浓度增大,SiO2微球粒径增大;随着水用量增加,SiO2粒径有所增大,当水量太多时,粒径反而有下降趋势;在不同介质中,随着烃基中碳数和粘度改变,SiO2粒径会呈现不同变化。     

pH值、盐浓度敏感性两性聚电解质微球的合成及性质

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和甲基丙烯酸(MAA)为单体,在乙醇介质中制备出对pH值、盐浓度双敏感的两性聚电解质微球。 采用透射电子显微镜(TEM)和红外光谱(IR)方法对其形貌和结构进行了表征。 研究了聚电解质微球在不同pH值溶液及NaCl、CaCl2盐溶液中粒径的变化情况。研究结果表明,第二步中反应制备的微球粒径为1 177 nm,多分散指数(PDI)为0.181;相比第一步反应制备的微球(d=764 nm;PDI=0.069)其粒径明显增大,PDI数值略有增加。当溶液pH＜4.3时,微球的粒径随溶液pH值的减小而逐渐增加;当pH＞4.3时,微球的粒径随溶液pH值的变大逐渐增加;pH=4.3时,微球的粒径具有最小值。盐溶液的pH值接近等电点时,在单价态NaCl溶液中,两性聚电解质微球表现出典型反聚电解质效应;而在多价态CaCl2溶液中,其粒径先增长再逐渐下降。     

功能高分子微球研究分散聚合法合成μ级聚苯乙烯微球

微米级聚苯乙烯微球广泛用于临床分析、生物医学、胶体研究等领城,亦可作为电子显微镜、光散射、沉降法等测定微小物体绝对长度的基准物、色谱柱填料等。用分散聚合法可以制得微米级单分散聚苯乙烯微球。本文通过对分散聚合条件和配方的研究,以水和醇为分散介质,分子量4000的聚乙二醇为稳定剂,过氧化苯甲酰为引发剂,合成了粒径为3至4μm的单分散聚苯乙烯微球。在分散聚合体系中,随着有机溶剂、单体、引发剂等用量的增加,胶乳粒径增大,粒径分布变宽。随着稳定剂、表面张力调节剂等用量的增加,胶乳粒径减小,粒径分布变窄。有机溶剂种类改变以及聚合反应温度变化,胶乳粒径也发生变化。     

反应条件对聚合物微球粒径及其分布影响

采用分散聚合的工艺制备出了微米级单分散聚苯乙烯微球，并对分散聚合反应的外部影响因素(反应介质极性、反应体系温度、搅拌速度)进行了研究，研究结果表明：随着反应介质极性的增加，聚苯乙烯微球的粒径战小，粒径分布变化不大；随着反应体系温度的增加，聚苯乙烯微球的粒径增大，粒径分布变化不大，在满足粒径和粒径分布要求的前提下，搅拌速度以低速为宜。     

分散聚合法制备PVP微球的研究

以N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为初始单体,乙酸乙酯为分散介质,采用分散聚合法制备了分散性能良好、粒径为3～4μm的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)微球.考察了单体、分散剂及引发剂浓度对PVP微球的粒径、单体转化率及分子量的影响,并对PVP的结构和性能进行研究.结果表明,单体浓度增加,PVP微球粒径和分子量增大,单体转化率升高;分散剂浓度增加,PVP微球粒径变小,分子量增大,单体转化率升高;引发剂浓度增加,PVP微球粒径变大,分子量减小,单体转化率升高.与溶液聚合法相比,分散聚合法制备的PVP分子量较小且具有一定的结晶性.     

阿司匹林-蒙脱土-壳聚糖缓释微球的制备及其体外释放性能

利用溶液法预先制备壳聚糖(Cs)-蒙脱土(MMT)复合材料(Cs-MMT),以Cs-MMT、Cs为原料,采用反相悬浮聚合法制得一种新型药物缓释体系阿司匹林-蒙脱土-壳聚糖载药微球(Asp-MMT-Cs)。采用FT-IR、SEM表征了Cs-MMT和Asp-MMT-Cs载药微球的结构及形态;设计正交实验优化了Asp-MMT-Cs载药微球的制备工艺;通过体外释放实验探讨了载药微球在不同模拟释放液中的释药规律。结果表明:所得微球球形度好,粒径分布较均匀;最优工艺制得的载药微球平均粒径为81.20μm,载药量为9.61%,包封率为76.78%。该缓释体系具有pH敏感性,更倾向于在pH较高的磷酸盐缓冲溶液中释放。     

高固含量低黏度聚氨酯微乳液的制备及性能研究

以聚(四氢呋喃-co-氧化丙烯)二醇(Ng210)为软段,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为硬段,以1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPS)和二羟甲基丙酸(DMPA)作为亲水扩链剂,采用自乳化法合成了一系列了高固含量低黏度稳定聚氨酯微乳液,分析了DHPS和DMPA质量配比对乳液性能的影响,结果表明,所得乳液粒径呈多元分布,乳胶粒子呈球形;乳液为假塑性流体,表观黏度小于250mPa.s(剪切速率为25s-1)且随切变速率的变化规律呈现一定的切力变稀特征;随着DHPS/DMPA比值的增大,胶粒平均粒径逐渐减小,多分散性增强;当DHPS/DMPA值为4/10～6/10时,乳液中大小粒子粒径比为6～8,且大乳胶粒子的体积分数约为70%～75%,乳液的固含量均大于70%.另外,乳液具有较好的低温和高温以及贮存稳定性,具有较低的表面张力,相对于常规的聚氨酯乳液,所制备的高固含量聚氨酯乳液胶膜具有更好的力学性能.     

单分散聚苯乙烯微球的制备及影响因素研究

以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，无水乙醇为反应介质，偶氮二异丁腈为引发剂，采用分散聚合工艺，通过优化反应条件，制备出了粒径为5μm单分散（分散系数≤5％）聚苯乙烯微球。所制备的聚苯乙烯微球标准偏差δ＝0．16μm，分散系数ε＝0．02，且具有良好的球形度，表面非常光滑，无破损，无缺损。对影响单分散聚苯乙烯微球的因素进行了研究，结果表明：随着分散稳定剂用量的增加，聚苯乙烯微球的粒径减小；随着单体和引发剂用量的增加，聚苯乙烯微球的粒径增大。分散稳定剂和单体用量是影响聚苯乙烯微球粒径分布的两个主要因素。     

羧甲基壳聚糖离子络合微球的制备及其溶胀性能研究

以羧甲基壳聚糖为主要原料,采用静电脉冲液滴发生器制备了羧甲基壳聚糖离子络合微球。扫描电镜分析结果显示,干球粒径约为100μm。粒径分布均匀。表面呈多孔结构。微球的溶胀行为对溶液pH很敏感,增大pH会促进其溶胀,溶胀速度和最大溶胀度均有提高。pH同时影响载药微球的药物释放性能。微球的溶胀性能受到羧甲基壳聚糖溶液浓度、金属离子种类及其浓度等制备条件的影响。增大羧甲基壳聚糖溶液浓度或金属离子浓度均能提高最大溶胀度,C—Ca微球较C-Al微球更易溶胀。通过改变CaCl2溶液浓度,初步考察了制备条件对药物释放性能时影响。研究对微球进一步应用于药物释放等领域具有重要意义。     

淀粉乳液形成过程主要影响因素的耗散粒子动力学模拟与实验

以环己烷为油相、淀粉乳液为水相、Span60和Tween60为乳化剂, 用耗散粒子动力学(DPD)方法研究了淀粉乳液形成过程及油水比、乳化剂用量等因素对淀粉乳液形成的影响. 结果表明, 模拟6000步时, 体系达到平衡状态; 乳滴的粒径随乳化剂含量的增加先减小而后增加, 随淀粉含量的增加而增加, 随环己烷含量的减小而增加; 形成稳定淀粉乳液体系的参数范围: 7＜油水比≤20, 9%＜乳化剂用量≤18%. 实验结果表明, 乳化剂含量为11%～15%时, 微球的粒径随乳化剂含量的增大而减小; 乳化剂含量大于15%时, 微球的粒径反而增大. 实验与模拟的结果吻合.     

无皂乳液聚合法合成阴离子PS微球及粒径控制

以苯乙烯(St)和丙烯酸(AA)为单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用无皂乳液聚合法合成了单分散阴离子聚苯乙烯(PS)微球,并对微球结构和影响单分散性的因素进行了研究。结果表明,AA单体也已共聚到聚合物链上,AA的加入使PS微球粒径减小,并赋予PS微球表面负电性;聚合反应的活化能为42.95kJ/mol,升高聚合温度提高了反应速率;随着KPS用量的增加,PS微球粒径减小,在用量为0.6%时呈现最好单分散性;随着反应介质中丙酮含量增加,聚合物在介质中溶解度增加,使PS微球粒径有所减小,但微球粒径分布有所变宽。     

壳聚糖/聚乙烯醇/三聚磷酸钠三元复合微球的制备及其表征

由壳聚糖(CS)、聚乙烯醇(PVA)和三聚磷酸钠(TPP)制备了壳聚糖/聚乙烯醇/三聚磷酸钠三元复合微球,探讨了体系中壳聚糖含量对复合微球的影响,以及离子种类及浓度和pH值对复合微球溶胀度的影响。采用XRD、FTIR和SEM等测试技术对微球的组分、结构和形貌进行了表征。结果表明,CS和PVA具有良好的相容性,随着CS含量的增加,PVA的结晶性逐渐降低,复合微球的粒径约为400～950μm,表面较为粗糙;随着CS添加量的增加,凝胶平衡溶胀度先增大再减小,CS/PVA/TPP复合微球在pH值为3～8的溶胀度最大,且在同一种溶液中,随着离子浓度的增加,其溶胀度明显降低;复合微球具有溶胀-收缩可逆性,显示CS/PVA/TPP复合微球是pH/离子敏感型凝胶,可为药物缓释系统提供实验和理论依据。     

壳聚糖/聚乙烯醇/三聚磷酸钠三元复合微球的制备及表征

由壳聚糖（ＣＳ）、聚乙烯醇（ＰＶＡ）和三聚磷酸钠（ＴＰＰ）制备了壳聚糖／聚乙烯醇／三聚磷酸钠三元复 合微球,探讨了体系中壳聚糖含量对复合微球的影响,以及离子种类及浓度和ｐＨ值对复合微球溶胀度的影 响。采用ＸＲＤ、ＦＴＩＲ和ＳＥＭ等测试技术对微球的组分、结构和形貌进行了表征。结果表明,ＣＳ和ＰＶＡ具有良好的相容性,随着ＣＳ含量的增加,ＰＶＡ的结晶性逐渐降低,复合微球的粒径约为４００～９５０ μｍ,表面较为粗糙;随着ＣＳ添加量的增加,凝胶平衡溶胀度先增大再减小,ＣＳ／ＰＶＡ／ＴＰＰ复合微球在ｐＨ值为３～8的溶胀度最大,且在同一种溶液中,随着离子浓度的增加,其溶胀度明显降低;复合微球具有溶胀 收缩可逆性,显示ＣＳ／ＰＶＡ／ＴＰＰ复合微球是ｐＨ／离子敏感型凝胶,可为药物缓释系统提供实验和理论依据。