气相色谱–质谱法测定食品接触材料聚苯醚中2,6-二甲基苯酚的迁移量

建立食品接触材料聚苯醚中2,6-二甲基苯酚迁移量的气相色谱–质谱检测方法。将聚苯醚样品加至食品模拟液中,于60℃下迁移2 h,再用乙酸乙酯提取。进样口温度为180℃,初始温度为80℃,保持2 min,以20℃/min升温至200℃,保持2 min,再升温至240℃,经DB–WAX气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。2,6-二甲基苯酚的质量浓度在0.01～0.5 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.01 mg/L。用4%乙酸、10%乙醇、95%乙醇和异辛烷分别进行加标回收试验,方法的回收率为91.7%～104.5%,测定结果的相对标准偏差为1.11%～4.63%(n=6)。该方法为检测食品接触材料中2,6-二甲基苯酚迁移含量测定提供了准确、可靠的方法。     

气相色谱法测定木香中去氢木香内酯的含量

建立气相色谱法测定木香中去氢木香内酯的含量。选择HP–5毛细管色谱柱(30m×320μm,0.25μm),用FID检测器检测,进样口温度为280℃,柱温箱初始温度为150℃,保持3 min,以12℃/min升温至280℃,载气为氮气,流量为3.0 mL/min。去氢木香内酯的质量浓度在1.996～199.6μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 5,加标回收率为98.26%～100.87%,6次平行测定结果的相对标准偏差为0.69%(n=6)。该方法简单,重现性好,可用于木香中去氢木香内酯含量的测定。     

气相色谱法测定黄芪饮片中有机氯类农药残留

采用气相色谱电子捕获检测器(ECD)测定黄芪饮片中9种有机氯类农药残留。黄芪饮片样品以丙酮、二氯甲烷提取,浓硫酸磺化,采用HP–5(30 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱,气化室温度为250℃,检测器温度为300℃。以标准曲线法计算农药含量,加标回收率为94.5%~104.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~2.7%,检出限为0.061~0.175 ng/m L。该方法简单、快速、稳定、可靠,可用于黄芪饮片中9种有机氯类农药残留的测定。     

顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中微量三乙胺

建立顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺含量的快速测定方法。用乙醇将聚合溶液中的聚碳酸酯沉淀,滤液以二氯甲烷、乙醇、10%（质量分数）氢氧化钠溶液混合溶剂溶解定容,采用顶空-气相色谱法检测,色谱峰面积外标法定量。以DB-624柱（30 m×0.25 mm×1.4μm）为分离柱;载气为氮气,流量为1.2 mL/min;柱温升温程序：初始温度为80℃,以10℃/min的升温速率升至220℃;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;进样体积为0.6 mL;采用分流进样,分流比为20∶1。三乙胺质量浓度在0.2～2.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.12 mg/L。样品加标回收率为98.47%～100.05%,测定结果的相对标准偏差为0.42%～1.34%(n=6)。该方法操作简单,适用于工业生产聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺的批量快速检测。     

气相色谱法测定尼龙12中4种单体

尼龙12样品(0.100g)用六氟异丙醇1.0mL在45℃溶解3h。冷却后,移取上述溶液0.10mL,加入乙酸乙酯2.0g,密闭摇匀,静置2h,取上层液体经过0.45μm亲水聚四氟乙烯针式过滤器。采用气相色谱法测定滤液中4种单体的含量。4种单体用RXI~(-1)7色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。4种单体的质量浓度均在2.0～200.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.7～2.0mg·L~(-1)。方法用于尼龙12样品的分析,加标回收率为93.7%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～3.2%。     

气相色谱法测定胰酶中的丙酮溶剂残留量

采用气相色谱测定了胰酶中残留的丙酮溶剂,并通过外标法定量分析其含量。气相色谱条件为:氢火焰离子化检测器(FID),DMF作为溶剂,DM-WAX色谱柱(30 m×0.53 mm×1μm),载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为300℃,柱温采取程序升温。气相色谱法检测丙酮的加标回收率为92.5%～98.0%,检出限(3S/D)为0.05μg/mL。     

填充柱气相色谱法快速测定发酵废水提取物中丙/乙酸含量

建立了一种快速测定发酵废水及其提取物中丙/乙酸含量的气相色谱方法.采用GC9790气相色谱仪,不锈钢填充柱,FID检测器,外标法定量,色谱条件为:载气(氮气) 55 mL/min,氢气30 mL/min,空气300 mL/min,柱箱温度140 ℃,汽化室温度170 ℃,检测器温度200 ℃,进样量1 μL.丙酸保留时间4.86 min,标准曲线ρ=6.487×10-6A-8.718×10-2,线性相关系数r=0.9990,精密度RSD=2.5%,回收率92.7%～107.2%,检测限4.4×10-3 g/L.乙酸保留时间3.49 min,标准曲线ρ=1.118×10-5A+4.042×10-2,线性相关系数r=0.9997,RSD=2.1%,回收率95.3%～106.3%,检出限7.6×10-3 g/L.此方法为从发酵废水中提取丙/乙酸和发酵控制研究提供了检测手段.     

卷烟烟气总粒相物中游离烟碱的测定

建立了卷烟烟气总粒相物中游离烟碱含量的气相色谱测定方法.此方法以茴香脑为内标,HP INNOWAX(30m×0.25mmI.d×0.25μm)色谱柱,FID检测器.线性范围为6.56～22.96μg/mL,r等于0.99945;平均回收率为95.42%.     

毛细管气相色谱法测定鱼油食品中的脂肪酸DHA,EPA

采用毛细管气相色谱法测定鱼油中DHA和EPA的含量,色谱柱为DB–WAX型毛细管柱(30 m×0.530mm,1.00μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,流速15 mL/min,FID检测器,温度为300℃,进样口温度260℃,分流比为10∶1,进样量为1μL。DHA及EPA的质量浓度(X)分别在0.25~20.0,0.125~10.0 mg/mL范围内与色谱峰面积(Y)呈良好的线性关系,线性方程分别为Y=905417X+6060.6,Y=887335X+4463.6,线性相关系数r均为0.9999,平均回收率分别为97.8%,96.1%,相对标准偏差小于3%(n=6)。该方法简便、重现性好,可用于鱼油中DHA和EPA含量测定。     

高效液相色谱法测定壳寡糖的含量

建立高效液相色谱检测壳寡糖的方法。壳寡糖经浓盐酸水解生成盐酸氨基葡萄糖,以高效液相色谱法测定盐酸氨基葡萄糖来确定壳寡糖的含量。称取0.1 g壳寡糖样品,加浓盐酸5 mL于(100±1)℃水浴中水解3 h。选用氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈–水(体积比75∶25),流量为1.0 mL/min,采用内部温度为35℃的示差检测器进行检测。盐酸氨基葡萄糖的质量浓度在1.0～8.0 mg/mL范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.998 9,方法检出限为0.8%。测定结果的相对标准偏差为1.5%(n=6),加标回收率为97.4%～99.2%。方法操作简单、定量准确,适合于壳寡糖的检测。     

亲水色谱-蒸发光散射检测器定量分析白坚木皮醇含量

建立白坚木皮醇(Quebrachitol)含量的亲水作用色谱-蒸发光散射检测器(ZICHILIC-ELSD)测定方法。Merck ZIC-HILIC色谱柱(150×4.6mm,5μm);以乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,等度洗脱,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器,蒸发温度为65℃,雾化温度为50℃,高纯氮压力9.9 MPa。结果表明,白坚木皮醇浓度与其色谱峰面积积分值呈很好的线性关系,相关系数为0.9997。检测限为0.08mg/mL;相对标准偏差为0.48%;加标回收率为100.3%。该方法快速、简便、准确,适合从复杂体系中快速检测白坚木皮醇的含量。     

GC法测定头孢孟多酯钠中的2-乙基己酸

建立气相色谱法测定头孢孟多酯钠中2-乙基己酸的含量。色谱柱为DM-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5μm);选用正己酸作内标物。采用FID检测,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;柱温170℃。2-乙基己酸的线性范围为0.15~0.73 mg/mL(r=0.9990);平均回收率为98.99%;RSD小于2%(n=6)。本法可用于头孢孟多酯钠的质量控制。     

顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物的含量。顶空加热平衡温度为80℃,顶空加热平衡时间为30min。用HP-FFAP色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。16种挥发性有机物的的质量浓度在一定范围内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限为0.001～0.009mg·L~(-1)。方法用于化工固体废物样品的分析,加标回收率为82.5%～115%,测定总量的相对标准偏差(n=6)为1.9%～9.1%。     

气相色谱-电子捕获检测法测定食品包装材料中2,4-二氨基甲苯

建立了食品包装复合材料中2,4-二氨基甲苯的气相色谱-电子捕获检测(GCECD)方法。分析条件为:HP-5毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气流速0.8mL/min;进样口温度为260℃,分流比为5∶1;ECD检测器温度:300℃;柱温:170℃;进样量:1μL。2,4-二氨基甲苯浓度在0.02~1mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数为0.9991,方法检出限(S/N=3)为0.001mg/L。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中苯、甲苯和二甲苯

建立顶空气相色谱法测定食用植物油中苯、甲苯和二甲苯的残留量的分析方法。样品采用自动顶空进样技术，经TG-624型毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,1.4μm）分离后，用氢火焰离子化检测器检测。采取分流进样，分流比为25∶1；色谱柱程序升温，初温温度为40℃，保持1 min，以10℃/min升温至100℃，保持1 min，再以40℃/min升温至250℃，保持1 min；顶空平衡时间为30 min，顶空平衡温度为70℃。苯、甲苯和二甲苯的标准曲线相关系数为0.998～0.999 5，方法检出限为0.07～0.18 mg/kg，回收率为90.4%～104%，相对标准偏差为1.5%～4.2%(n=7)。该方法能够满足食用植物油中苯、甲苯和二甲苯的残留量检测。     

气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂北大核心CSCD

采用气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂的含量。化妆品样品用甲醇超声提取,用Agilent DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。13种紫外吸收剂的质量浓度均在10.0～500.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.0～5.0 mg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为91.0%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.040%～6.3%。     

毛细管柱气相色谱法测定花生油中脂肪酸甲酯

采用毛细管柱气相色谱法测定油脂中7种脂肪酸甲酯的含量,选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(1 μm,30 m×0.53 mm),氢火焰离子化(FID)检测器,进样口温度250℃,柱温220℃,检测器温度280℃,载气流量128 mL·min-1的色谱条件,以保留时间定性,面积归一法定量.按所提的方法测定了花生油标样中7种脂肪酸甲酯的含量,测得结果与标准值相符合,测定值的相对标准偏差在0.1%～5.6%之间.     

粮谷中抑霉唑残留的气相色谱法测定

报道了气相色谱法测定粮谷中抑霉唑残留的方法.选取稻谷、小麦、燕麦和黍(大黄米)4种粮谷产品为研究对象,考察了不同类型检测器、不同提取体系、不同淋洗曲线和不同离心时间的破乳效率对抑霉唑测定的影响.试样以正己烷-乙酸乙酯(体积比1 ∶ 1 )提取,经毛细管气相色谱柱HP-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离, μ-ECD检测器测定.方法检出限为0.005 mg/kg (S/N=3).添标水平为0.01、0.05、0.25和0.50 mg/kg时平均回收率为82% ～111%,相对标准偏差为5.5% ～11.5%.线性范围为0.05 ～1.0 mg/L(r2=0.999 4).该方法快速、灵敏、准确,适合粮谷中抑霉唑残留的测定.     

高效液相色谱法测定化妆品中邻伞花烃-5-醇

建立化妆品中邻伞花烃-5-醇含量的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇超声提取15 min,过0.22μm滤膜,以X-bridge C_(18)为色谱柱,乙腈–水(60∶40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,采用二极管阵列检测器检测。邻伞花烃-5-醇的质量浓度在1.0～100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品加标回收率为93.7%～98.0%,测定结果的相对标准偏差为1.20%～2.09%(n=6)。该方法简单,灵敏度高且重复性好,适用于化妆品中邻伞花烃-5-醇的测定。     

毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸含量

采用毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸的含量。乳酸与甲醇酯化反应后,选用氯仿提取其中酯类物质,进行GC分析。采用DB–Wax毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。采用程序升温,起始温度为70℃,以5℃/min升温至100℃,再以25℃/min升至220℃,保持2 min。在选择的色谱条件下,酯化后的乳酸得到良好的分离,乳酸线性范围为0.089 4～1.165 2 mg/mL(r=0.999 6),检出限为0.15μg/mL。方法的加标回收率为97.8%～98.8%,测定结果的相对标准偏差为1.97%(n=6)。该方法样品前处理简单,干扰少,重现性好,分离效率高,可作为眼科手术粘弹剂中功能成分乳酸质量控制的方法。