离心破乳-气相色谱法测定黑米中残留抑霉唑的研究

报道了离心破乳-气相色谱法测定黑米中残留抑霉唑的方法. 考察了不同离心速率、不同离心时间的破乳效率. 试样以V(正己烷):V(乙酸乙酯)＝1:1提取, 经毛细管气相色谱柱HP-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离, μ-ECD检测器测定. 方法检出限为1.0×10-3 mg/kg (S/N=3). 在添标水平0.05、 0.25和0.50 mg/kg时的平均回收率为92.3%～104.3%, 相对标准偏差为6.9%～9.3%. 线性范围为0.02～1.0 mg/L (r2=0.9994). 方法适合黑米中残留抑霉唑的测定.     

反相离子对高效液相色谱法测定蔬菜中多菌灵残留量

建立了一种用HPLC测定蔬菜中多菌灵残留量的分析方法。样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1~2时用二氯甲烷液液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩,癸烷磺酸钠离子对试剂处理后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量。对于50 g样品,定容至10 mL,进样量20μL,检出限为0.05mg/kg,样品回收率>80%,RSD<10%,能满足农药残留分析的要求。     

程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量

建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究,并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下,32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系(r>0.995),各农药的方法检出限为2.0~5.0 μg/kg,以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质,进行3个水平(0.010~0.50 mg/kg)的加标回收试验(n=6),回收率为65.2%~120.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~22.3%。该方法快速、灵敏、可靠、耐用,能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。     

植物源食品中6种三唑类杀菌剂残留量的气相色谱法测定

建立了同时测定6种三唑类杀菌剂(四氟醚唑、戊菌唑、氟菌唑、己唑醇、丙环唑、氟环唑)残留量的气相色谱方法.植物源食品采用乙腈溶剂提取,无水硫酸镁、氯化钠盐析,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定.结果表明:6种三唑类杀菌剂在0.01 ～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,样品添加水平为0.05 ～0.20 mg/kg时的平均加标回收率为87% ～110%,相对标准偏差为3.0% ～5.6%,方法的检出限为0.002 ～0.007 mg/kg.该方法可同时满足植物源食品中多种三唑类杀菌剂残留量的检测需要.     

顶空-气相色谱法测定辣椒和苹果中代森锰锌残留

建立了一种简便测定代森锰锌残留在辣椒和苹果中的顶空.气相色谱(电子捕获检测器)的方法,结果表明:0.5～5.0 mg/kg浓度范围内代森锰锌在辣椒、苹果中呈良好的线性关系,相关系数0.997,回收率在84.0%～118.0%,RSD为1.0%～13%,方法最低检测浓度为0.03 mg/kg.     

粮谷中抑霉唑残留的气相色谱法测定

报道了气相色谱法测定粮谷中抑霉唑残留的方法.选取稻谷、小麦、燕麦和黍(大黄米)4种粮谷产品为研究对象,考察了不同类型检测器、不同提取体系、不同淋洗曲线和不同离心时间的破乳效率对抑霉唑测定的影响.试样以正己烷-乙酸乙酯(体积比1 ∶ 1 )提取,经毛细管气相色谱柱HP-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离, μ-ECD检测器测定.方法检出限为0.005 mg/kg (S/N=3).添标水平为0.01、0.05、0.25和0.50 mg/kg时平均回收率为82% ～111%,相对标准偏差为5.5% ～11.5%.线性范围为0.05 ～1.0 mg/L(r2=0.999 4).该方法快速、灵敏、准确,适合粮谷中抑霉唑残留的测定.