绿豆酶解过程中Se的形态分布分析

采用AFS-230E 型原子荧光光度计对绿豆中Se的含量及绿豆分步酶解过程中Se的形态分布进行了分析。结果表明：（1）绿豆中Se含量为54.79 μg·g-1（干重） ;（2）通过酶解,绿豆中90%以上的Se被提取出来,而水煮对Se的提取率只有19.26%,其中淀粉酶、蛋白酶和纤维素酶酶解过程对Se的提取率分别是36.64%,55.96%和5.189%,可推断,绿豆中大部分Se被蛋白结合或络合;（3）总酶解产物中Se的有机态分布系数为59.87%,远大于绿豆汤中Se的有机态分布系数（3.64%）,其中淀粉酶解产物和蛋白酶解产物中Se的有机态分布系数分别为15.51%和44.36%,纤维素酶解产物中未检测到有机态Se,可见,Se在绿豆纤维素中主要以络合形式存在。回收实验表明,方法回收率为97.8%,RSD为1.1%（n=11 ）。     

气相色谱-质谱联用法结合保留指数对高良姜挥发油成分的分析

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数(RI)对高良姜水蒸气蒸馏法(SD)、超声波辅助溶剂提取法(UAE)和亚临界流体萃取法(SFE)所制备的挥发油进行分析,分别鉴定出51,46和60个挥发性组分,并通过峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明,高良姜挥发油的指标性成分1,8-桉叶素含量的大小顺序为SD法≈SFE法UAE法,UAE法虽耗时少、能耗低,但由于所用有机溶剂难去除,所得挥发油品质较差。SFE法可得到部分SD法无法得到的化合物,如2-羟基-1,8-桉叶素、二苯基庚烷类等。另外β-石竹烯、α-石竹烯、α-法尼烯、γ-杜松烯等高沸点组分比例,SFE法所得高于另两种方法;α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、柠檬烯、樟脑和α-松油醇等低沸点组分比例,SD法所得最高。同一批药材不同提取方法所得的挥发油成分大部分相似,但部分成分与组分比例因不同提取方法的原理存在差异,实际生产中可根据功效需求选择不同提取方法加以开发利用。     

基于体外消化模型的香蕉果肉中可溶态Ca含量分析

在香蕉果肉可溶态Ca含量分析过程中,引入体外消化模型进行预处理,采用AA700型火焰原子吸收分光光度计测量Ca含量。结果表明:(1)八成熟香蕉果肉中Ca含量为1.479 mg.g-1,平行分析实验结果RSD为4.12%;(2)八成熟香蕉果肉经过体外消化模型处理后,可溶态和不溶态Ca含量分别为1.108和0.412 mg.g-1,Ca溶解率和残留率分别为74.9%和27.8%,Ca主要以可溶态形式存在;(3)Ca溶解率和残留率平行实验结果的RSD分别为2.56%和9.10%,说明体外消化模型的引入并没有对实验方法精密度产生显著影响,且溶解率和残留率之和与理论值的误差仅为2.7%,进一步说明在食品微量元素形态分离分析过程中引入体外消化模型可行;(4)Ca测试方法的精密度和回收实验表明,样品回收率为99.2%,RSD为0.11%(n=9)。     

绿豆酶解过程中部分微量元素的形态分布分析

采用ICP-AES OPTIMA 5300DV型等离子体发射光谱对绿豆中Cu,Zn,Fe,Mn等四种微量元素的含量及绿豆分步酶解过程中四种微量元素的初级形态分布进行了分析,结果表明,(1)绿豆中Cu, Zn, Mn, Fe的含量分别为12.77, 31.26, 18.14和69.38 μg·g-1 ,不同处理方式所得产物中各微量元素含量不同;(2)通过酶解,绿豆中Cu, Zn, Mn, Fe的总提取率依次为68.84%, 51.84%, 63.97%和30.40% ,而水煮对各微量元素的提取率依次只有36.22%, 17.58%, 7.85%和22.99%,无论水煮还是酶解,都没有很好地使微量元素溶于水中,这表明,从微量元素利用率角度考虑,制备绿豆饮料时采用深度酶解是必要的;(3)淀粉酶、蛋白酶和纤维素酶对微量元素的提取作用不同,总体上,蛋白酶对四种微量元素的提取作用最大;(4)精密度和回收实验表明,样品回收率在98.6%～101.4%之间,相对标准偏差在0.12%～0.90%之间(n=11),测试方法可信。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量

采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.1~6.0μg·kg-1之间。在20,50,100μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在72.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.6%之间。     

亲水色谱-蒸发光散射检测器定量分析白坚木皮醇含量

建立白坚木皮醇(Quebrachitol)含量的亲水作用色谱-蒸发光散射检测器(ZICHILIC-ELSD)测定方法。Merck ZIC-HILIC色谱柱(150×4.6mm,5μm);以乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,等度洗脱,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器,蒸发温度为65℃,雾化温度为50℃,高纯氮压力9.9 MPa。结果表明,白坚木皮醇浓度与其色谱峰面积积分值呈很好的线性关系,相关系数为0.9997。检测限为0.08mg/mL;相对标准偏差为0.48%;加标回收率为100.3%。该方法快速、简便、准确,适合从复杂体系中快速检测白坚木皮醇的含量。     

纤维素-g-聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯对SO_4~(2-)的吸附性能研究

将自制的纤维素-g-聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(cellulose-g-PDMAEMA)接枝共聚物作为阴离子吸附剂,采用离子色谱方法对其吸附SO42-的能力进行研究。通过考察SO42-浓度、吸附剂接枝率、质量与吸附时间等对吸附能力的影响,建立了一种新型纤维素接枝物吸附剂吸附SO42-的方法。同时应用其吸附橡胶废水中的SO42-。实验结果表明,在较小的吸附剂用量(0.01g)下,对两种橡胶废水样品中SO42-的吸附量分别为9.0mg和15.0mg,为橡胶工业废水处理提供了一个新方法。