超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中桔青霉素、链格孢酚和链格孢酚甲基乙醚的残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中桔青霉素、链格孢酚和链格孢酚甲基乙醚的残留量。葡萄样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁除水,C18粉末净化除杂,有机滤膜过滤。以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负离子源多反应监测模式检测。3种化合物的质量浓度均在5~100μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.3~0.6μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.0%~97.0%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.80%~5.2%。     

亲水色谱-蒸发光散射检测器定量分析白坚木皮醇含量

建立白坚木皮醇(Quebrachitol)含量的亲水作用色谱-蒸发光散射检测器(ZICHILIC-ELSD)测定方法。Merck ZIC-HILIC色谱柱(150×4.6mm,5μm);以乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,等度洗脱,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器,蒸发温度为65℃,雾化温度为50℃,高纯氮压力9.9 MPa。结果表明,白坚木皮醇浓度与其色谱峰面积积分值呈很好的线性关系,相关系数为0.9997。检测限为0.08mg/mL;相对标准偏差为0.48%;加标回收率为100.3%。该方法快速、简便、准确,适合从复杂体系中快速检测白坚木皮醇的含量。     

替米考星分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究

以泰乐菌素为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对替米考星具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮和氯仿4种致孔剂对合成聚合物性能的影响。通过正交实验优化的聚合配方为:1.0mmol泰乐菌素,8.0mmol甲基丙烯酸,20.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0mL氯仿,20.0mg偶氮二异丁腈。研究了将该聚合物作为固相萃取填料分离、富集替米考星的萃取条件和萃取性能。当萃取柱依次用甲醇和水(pH9.0)活化,乙腈溶液上样,甲醇和氯仿分别洗涤,3mL氨化甲醇(95:5,V/V)洗脱时,替米考星在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到90%以上,而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为32%。