固相微萃取-气相色谱/质谱联用快速鉴定香稻香味特征化合物2-乙酰基吡咯啉

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用快速鉴定香稻香味特征化舍物2-乙酰基吡咯啉的方法.香米加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密封,在80℃水浴条件下经固相微萃取(萃取纤维头为100 μm聚二甲基硅氧烷)提取2 h,提取物经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 mx0.25mm×0.25μm)分离,...     

离心破乳-气相色谱法测定黑米中残留抑霉唑的研究

报道了离心破乳-气相色谱法测定黑米中残留抑霉唑的方法. 考察了不同离心速率、不同离心时间的破乳效率. 试样以V(正己烷):V(乙酸乙酯)＝1:1提取, 经毛细管气相色谱柱HP-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离, μ-ECD检测器测定. 方法检出限为1.0×10-3 mg/kg (S/N=3). 在添标水平0.05、 0.25和0.50 mg/kg时的平均回收率为92.3%～104.3%, 相对标准偏差为6.9%～9.3%. 线性范围为0.02～1.0 mg/L (r2=0.9994). 方法适合黑米中残留抑霉唑的测定.     

微波消解-HG-AFS测定大米中痕量砷

研究了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量砷的方法。建立了大米用微波消解的最佳分析条件，试验了酸、预还原剂用量等对测定砷的影响，并讨论了大米中其他伴生元素对测定的干扰情况，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检出限为0．04ng／mL。此法测定标准物质大米粉(GBW 08502)中砷的含量，其结果与证书值相吻合，相对标准偏差为2．5％，回收率为93．9％-115．0％。     

膜渗透与离子色谱联用技术测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了膜渗析与离子色谱联用技术分析蔬菜等复杂基体中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。蔬菜样品经沸水浴后,试样液通过膜渗析除去水溶性大分子杂质和颗粒,直接进入离子色谱分析。渗析池采用0.20μm的醋酸纤维为渗析膜,以水为接收液,分析柱为Metrosep A Supp4-250阴离子交换柱,以1.8mmol/L Na2CO3 1.7mmol/L NaHCO3为流动相,采用化学抑制电导检测。以20g称样计量,方法中NO2-、NO3-的检出限分别为0.075mg/kg和0.105mg/kg;实际样品的加标回收率分别为80.6%~98.7%和90.5%~114%;相对标准偏差(RSD)≤10%。本方法前处理简单,重现性好,准确度高。     

植物样品中痕量氟的离子色谱法分析

建屯了碱熔法/离子色潜法测定植物样品中痕量氟的分析方法.样品于镍坩锅中500 ℃碱熔融后,经溶解、过滤,进样分析.氟离子经Metrosep A Supp 5阴离子交换柱分离,化学抑制电导检测.氟离子的线性范围为0.005～50 mg/L,相对标准偏差为5.3%,氟的检出限为0.01 mg/kg.该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定.     

蔬菜中多种有机磷农药残留量检测方法的比较

农药残留是影响蔬菜质量安全的一个重要因素,已成为各国衡量蔬菜卫生及质量状况的首要指标.发展快速、可靠和实用的农药残留检测方法是保障消费者健康的有效手段.     

气相色谱-质谱技术分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉

建立了气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法。在香稻中加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密闭,经无水乙醇-二氯甲烷(体积比为1:1)在80 ℃水浴中提取3 h。考察了温度和时间对2-乙酰基吡咯啉提取的影响。提取液经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,全扫描监测模式GC-MS测定。以内标物计,方法的平均回收率为82.57%,相对标准偏差为5.09%,最低检出限为0.01 mg/kg。将该方法应用于11份香稻育种材料中2-乙酰基吡咯啉的测定,结果表明,清香米、泰香R207、Texmati、桂香丝糯和中健2号等5个品种中含有2-乙酰基吡咯啉,含量分别为0.097、0.098、0.699、0.045和0.047 mg/kg。该方法样品处理简单、快速、灵敏、样本和试剂消耗少,尤其适合于通过测定2-乙酰基吡咯啉含量进行香稻育种前的大批量品种筛选。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中13种有机磷农药残留的研究

建立了毛细管气相色谱法测定韭菜中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷和喹硫磷等13种有机磷农药残留的新方法.考察了进样口压力和程序升温速率对色谱分离的影响.试样用乙腈提取,经毛细管气相色谱柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,FPD检测器测定.当进样口压力为68.9 kPa,程序升温速率为5 ℃/min时,13种有机磷农药与韭菜基质在30 min内获得有效分离.添标水平为0.05、0.2 mg/kg时的平均回收率为78% ～115%,相对标准偏差为2.6% ～10.7%,方法检出限(S/N=3)为0.01 ～0.03 mg/kg,符合农药多残留定性、定量分析技术的要求.     

离心沉淀气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的研究

建立了离心沉淀,气相色谱氢火焰离子化检测器测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。考察了不同提取时间和采用不同工作曲线对过氧化苯甲酰测定的影响。试样在石油醚中被冰乙酸还原成苯甲酸,经HP-5（30m×0．25mm×0．25μm）毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。方法的线性范围为0．005～0．08g／L（r=0．9992）,检出限（S／N=3）为2mg／kg。在添标水平为0．06、0．18和0．30g／kg时的平均回收率为82．70％～89．46％,相对标准偏差为3．77％～6．93％。该方法仪器设备简单,测定结果灵敏、准确,适合面粉中过氧化苯甲酰的测定。     

L-古洛糖酸γ-内酯对蔬菜中有机磷农药残留测定基质效应的补偿作用研究

建立了一种采用掩蔽试剂对有机磷农药残留测定时的基质效应进行补偿的方法.研究了其对仪器稳定性、耐受性的影响及对基质效应的补偿效果.结果显示,1.0 g/L的L-古洛糖酸γ-内酯对敏感农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果和久效磷的色谱行为改善显著,响应值分别提高了2.8、9.1、10.4和4.8倍,未对非敏感农药测定产生负面影响...