气相色谱法测定黄芪饮片中有机氯类农药残留

采用气相色谱电子捕获检测器(ECD)测定黄芪饮片中9种有机氯类农药残留。黄芪饮片样品以丙酮、二氯甲烷提取,浓硫酸磺化,采用HP–5(30 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱,气化室温度为250℃,检测器温度为300℃。以标准曲线法计算农药含量,加标回收率为94.5%~104.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~2.7%,检出限为0.061~0.175 ng/m L。该方法简单、快速、稳定、可靠,可用于黄芪饮片中9种有机氯类农药残留的测定。     

热解析进样气相色谱法测定车间空气中的丙烯酸正丁酯

建立了一种车间空气中丙烯酸正丁酯的测定方法。丙烯酸正丁酯经活性炭吸附后,利用热解析仪解析后直接注入气相色谱仪,氢火焰检测器进行检测。选用高容量、强极性的DB–INNOWAX毛细管色谱柱,以氮气为流动相,流量为1.0 m L/min。丙烯酸正丁酯的质量浓度在1.0~20 mg/m3内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.995。丙烯酸正丁酯的检出限为1.0 mg/m3,测定结果的相对标准偏差小于3.0%(n=11),样品加标回收率为99.5%。热解析比溶剂解析法操作简单,避免了较长时间的溶剂洗脱过程,同时减少了样品处理过程中样品的损失。该方法可用于车间空气中丙烯酸丁酯的快速检测。     

高温燃烧-离子色谱测定导电胶中氯和溴

采用高温燃烧吸收仪与离子色谱仪联用技术，建立了测定导电胶中卤素含量的方法。优化的实验条件为：燃烧炉温度为800℃，样品质量为0.1 g，以0.05 mol/L氢氧化钠为吸收液，0.02 mol/L氢氧化钾为淋洗液，采用抑制型电导检测器检测。氯、溴离子质量浓度在1～50 mg/L范围内与对应色谱峰面积线性关系良好，氯离子的线性相关系数r=0.999 7，检出限为5.4 mg/kg，加标的平均回收率为101.2%；溴离子线性相关系数r=0.999 7，检出限为8.6 mg/kg，加标的平均回收率为100.2%。与传统氧弹燃烧-离子色谱法相比，该法无需对样品进行固化处理，进样方便、快捷，可用于导电胶样品中卤素含量的测定。     

气相色谱仪检定装置的使用方法

依据JJG 700–1999《气相色谱仪检定规程》介绍气相色谱仪检定装置的使用方法。检定项目包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性和程序升温重复性、衰减器换挡误差以及检测器的灵敏度。给出了热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)检定时的色谱条件及使用注意事项。正确使用气相色谱仪检定装置能保证仪器测量数据的准确可靠。     

液相色谱仪检定用甲醇中胆固醇标准物质的研制

采用重量–容量法制备了液相色谱检定用200μg/m L的甲醇中胆固醇标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的甲醇中胆固醇标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测器、蒸发光散射检测器的检定。     

甲烷中微量噻吩气体标准物质研制

研制了甲烷中噻吩气体标准物质。以高纯噻吩、高纯甲烷为原材料，包装容器为4 L内壁经抛光处理的铝合金瓶，通过微量转移与常规相结合的方法完成了甲烷中微量噻吩气体标准物质制备。利用气相色谱法对标准物质进行了均匀性检验及稳定性考察。F检验和回归曲线法实验结果表明，该气体标准物质在压力为0.5～10 MPa范围内，均匀性良好，在常温条件下保存12个月稳定。采用称量法对该气体标准物质进行了定值，并对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了评定，该系列甲烷中微量噻吩气体标准物质标称摩尔分数为1.00～10.0μmol/mol，定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

氮气纯度对偏二甲肼中水分测量的影响

讨论了氮气纯度对偏二甲肼中水分测量的影响。根据GJB 753–1989,偏二甲肼中的水分含量可采用气相色谱法进行测定,试验过程需要氮气保护。分别在工业氮气、纯氮气、高纯氮气3种气氛保护条件下对偏二甲肼中水分含量进行测定,并利用偏二甲肼标准试样进行了比对试验。试验结果表明,在工业氮气保护条件下,水分含量测定结果偏高,相对误差为6.3%,不能满足测试要求。在纯氮气与高纯氮气保护下,水分含量测量误差均为1.4%,满足测试需求。