气相色谱法同时测定蟛蜞菊中的蟛蜞菊倍半萜内酯A和B

蟛蜞菊具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质。以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞菊的地上部分（茎叶和花）中倍半萜内酯A与B的含量。测定结果表明:蟛蜞菊茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为（239±6.4） μg/g和（156±15） μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为（233±6.5） μg/g和（173±16） μg/g。该法可用于蟛蜞菊原料及其药品的质量控制。     

离子色谱-积分脉冲安培检测法测定大蒜多糖的单糖组成

采用氨基酸分离柱(Amino PAC PA10,2×250 mm),用10.0 mmol/L NaOH溶液作为流动相,以Au为工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法,分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及相对含量。实验结果表明,大蒜多糖中含有半乳糖、葡萄糖、甘露醇和果糖,检出限在0.3~6μg/L范围,样品加标回收率为95%~112%。该法具有灵敏度高、精密度好、分离效果好和样品不需要衍生处理的优点,适用于各种植物多糖的单糖组成分析。     

高效液相色谱法同时检测黄酒中的5-羟甲基糠醛和9种多酚

建立了黄酒中5-羟甲基糠醛和9种多酚(儿茶素、表儿茶素、绿原酸、芦丁、咖啡酸、原儿茶酸、丁香酸、阿魏酸、p-香豆酸)的高效液相色谱检测方法。采用Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,柱温为42℃,检测波长为280nm,流动相为乙腈和3%乙酸水溶液,梯度洗脱,20min内10种物质得到了较好的分离。各化合物回归方程的相关系数r为0.9911～0.9995,检出限为0.2～0.5mg/L;相对标准偏差RSD≤2.4%;10种组分的平均回收率为89.4%～98.3%;能够满足定量分析要求。实验结果表明,本方法适用于不同种类和年份黄酒中5-羟甲基糠醛和9种多酚的检测。     

离子色谱法测定大蒜中的糖

为了解大蒜多糖中单糖的组成,在AminoPac PA10(2×250mm)离子色谱分离柱上用10.0mM NaOH溶液作为流动相,以Au为工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲安培检测器,分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及含量.实验结果表明,大蒜多糖中阿拉伯糖、甘露醇、葡萄糖和果糖的相对含量分别为0.22%、6.43%、0.14%和93.20%.该方法具有灵敏度和精密度高、分离效果好及样品不需要衍生化处理的优点,适合大蒜样品中单糖或大蒜多糖水解后单糖的分析.     

呋喃分子印迹聚合物的制备及其吸附特性

呋喃是在食品加热过程中形成的潜在致癌物质。本实验以呋喃为模板,2-甲基呋喃为模拟模板,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,采用非共价法合成分子印迹聚合物(MIP)。优化制备过程,并研究聚合物的吸附动力学、等温吸附及吸附识别性能。结果表明,MIP以2-甲基呋喃作为模拟模板,模板单体配比为1∶4时对呋喃的印迹效果最佳,最大吸收量QMIP=69.64mg/g,印迹因子α=1.879。此聚合物对2-甲基呋喃与呋喃具有相似吸附特性,α=Q2-甲基呋喃/Q呋喃=1.004。固相萃取实验表明,此MIP对速溶咖啡样品中的呋喃具有显著的特异性吸附作用,可以固相萃取食品饮料中痕量呋喃。     

结晶紫分子印迹聚合物的合成及吸附性能评价

以结晶紫为模板分子,丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂合成了分子印迹聚合物。研究了致孔剂种类,交联剂用量,模板分子用量等参数对印迹聚合物吸附结晶紫性能的影响,得到该聚合反应的优化条件:结晶紫、丙烯酸和EGDMA的摩尔比为1:4:40。采用静态平衡结合法以及Scatchard分析研究了聚合物的结合特征,发现该印迹化合物存在两种结合位点,它们的离解常数分别为56.2μmol/L和7.52μmol/L。     

选择离子流动管质谱法测定大蒜酶解液顶空中17种有机硫化合物

采用选择离子流动管质谱(SIFT-MS)法,顶空取样后,以H3O+,NO+或O2+为初始离子,定量分析了17种大蒜酶解液挥发性有机硫化合物。结果表明:有机硫化合物主要为二烯丙基硫醚、甲基烯丙基硫醚、硫代亚磺酸酯和硫醇,其中二烯丙基二硫醚浓度为137 g/m3,二烯丙基三硫醚浓度为13.4 g/m3,甲基烯丙基二硫醚浓度为8.98 g/m3,它们分别占17种有机硫化合物总含量的77.3%,7.58%和5.08%(相对含量);本研究采用顶空取样方法测出大蒜素的浓度为5.63 g/m3,相对含量为3.20%。     

高功率高效率光纤耦合半导体激光模块研制

采用光束整形和空间合束的方法,研制出高功率、高效率多阵列光纤耦合半导体激光模块。将波长为976nm连续工作的5个标准半导体阵列,通过对快轴进行准直和快慢轴光束旋转的方式进行光束整形,准直后进行空间合束,经耦合透镜聚焦,耦合入芯径400μm、数值孔径0.22的光纤。测量结果显示:光纤的出光功率最大可达到327 W,光纤耦合效率大于93.6%。     

单糖与糖胺的水相乙酰化及其气相色谱测定

1　实验部分1.1　仪器和试剂　　岛津GC 17气相色谱仪,配有氢焰检测器、HP色谱工作站。所用9种单糖和2种糖胺标准品、甲基咪唑、醋酸酐、正辛醇均为Sigma公司产品,硼氢化钠为Aldrich公司产品。1.2　单糖与糖胺的还原　　分别配制木糖(Xyl)、阿拉伯糖(Ara)、核糖(Rib)、鼠李糖(Rha)、甘露糖(Man)、半乳糖(Gal)、阿洛糖(All)、葡萄糖(Glu)、藻岩糖(Fuc)、葡萄糖胺(GluNH)、半乳糖胺(GalNH)标准溶液(100mg/L)各100mL,同时配制混合标准糖样(1g/L),加入阿洛糖为内标。将配制的标准糖液置于-20℃冰箱中保存备用,或加入5%的苯甲酸后置于-…