加压毛细管电色谱法分离测定麻仁润肠丸中的木香烃内酯和去氢木香烃内酯

建立了利用反相加压毛细管电色谱技术对麻仁润肠丸中木香烃内酯和去氢木香烃内酯分离检测的方法。采用C18毛细管色谱柱,柱温为25℃,流动相为20 mmol/L Na H2PO4:乙腈=20:80(V/V),流动相总流速为0.04 m L/min,电压为2 k V,检测波长为230 nm。采用等度洗脱,木香烃内酯和分离检测去氢木香烃内酯实现快速分离,峰面积的相对标准偏差(RSD)≤4.5%,回收率为96.5%~104.5%。     

高效液相色谱法测定香连丸及组方药材中5种活性组分的含量

建立了香连丸及组方药材中药根碱、巴马汀、小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法．采用反相高效液相色谱,Hypersil ODS（5μm,4．6mm×250mm）色谱柱,流动相为乙腈：水（70：30,V：V）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长为210n／n测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量;采用高效液相胶束色谱,Kromasil ODS（5la,m,4．6mm×150mm）色谱柱,流动相为0．2mol／LNaH2P04水溶液：7．00mmol／L十二烷基硫酸钠：乙腈（35：35：30,V：V：V）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长为350nm测定药根碱、巴马汀、小檗碱的含量．结果显示5种活性成分在适当的线性范围内均具有良好的线性关系（r大于0．9993）,平均回收率在87．67％～102．37％之间,RSD小于3．13％;结果表明方法简便、灵敏、准确,重现性好．     

高效液相色谱法同时测定血清和尿中厚朴酚与和厚朴酚

 建立了大鼠服用厚朴提取物后的血清中及尿中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱测定法。色谱柱填料为SpherisorbC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为70∶30∶1),UV检测波长为294nm,灵敏度0.005AUFS。样品用甲醇沉淀蛋白,上清液酸化后用乙酸乙酯-乙醚萃取,然后测定其中的药物浓度。血清和尿中的药物浓度与峰面积的线性关系良好,线性范围分别为0.05～2mg/L(厚朴酚)、0.025～1mg/L(和厚朴酚);精密度和重现性良好。血清中厚朴酚与和厚朴酚的平均加样回收率分别为95.6%(RSD=3.85%)和93.8%(RSD=3.95%),尿中分别为96.0%(RSD=3.83%)和94.9%(RSD=3.54%)。     

气相色谱法测定木香中去氢木香内酯的含量

建立气相色谱法测定木香中去氢木香内酯的含量。选择HP–5毛细管色谱柱(30m×320μm,0.25μm),用FID检测器检测,进样口温度为280℃,柱温箱初始温度为150℃,保持3 min,以12℃/min升温至280℃,载气为氮气,流量为3.0 mL/min。去氢木香内酯的质量浓度在1.996～199.6μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 5,加标回收率为98.26%～100.87%,6次平行测定结果的相对标准偏差为0.69%(n=6)。该方法简单,重现性好,可用于木香中去氢木香内酯含量的测定。     

去氢木香内酯衍生物的合成及其抗炎活性研究

去氢木香内酯是一种含有多种生物活性的倍半萜化合物,广泛存在于药材云木香中。去氢木香内酯与伯胺化合物经Michael加成反应,合成得到5个新的去氢木香内酯衍生物(1～5),其结构均经¹H NMR、¹³C NMR和LC-MS确证。采用小鼠巨噬细胞Raw264.7模型初步测试了衍生物的抗炎活性和毒性,结果表明,化合物1对NO的生成抑制率为88±1.02%,表现出较好的抗炎活性,且在MTT实验中其对巨噬细胞的抑制率仅为3.75%,几乎无细胞毒性,可作进一步研究。     

反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯含量的高效液相色谱法。采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55∶45),流速为1.0 mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL。在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的质量浓度分别在1.6~32.0 mg/L和5.6~112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97.5%～ 98.2%和99.0%～ 100.2%。该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定四君子丸中的5种有效成分

建立了同时测定四君子丸中党参炔苷、茯苓酸、甘草酸、苍术内酯III和白术内酯I含量的高效液相色谱法。色谱条件为: HIQ SIL C18 V色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以0.5%冰乙酸-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用蒸发光散射检测器检测,进样量为10 μL,柱温为25 ℃,漂移管温度为55 ℃,喷雾器加热级别为60%,载气为氮气,压力0.2 MPa。在上述条件下,党参炔苷、茯苓酸、甘草酸、苍术内酯III和白术内酯I的质量浓度分别在0.076～1.21, 0.048～0.76, 0.153～2.45, 0.045～0.72和0.098～1.56 g/L时,质量浓度的对数值与色谱峰面积的对数值之间的线性关系良好;平均回收率在97.13%～100.25%之间,相对标准偏差在1.23%～2.44%之间。该方法简便、快速、准确,可用于四君子丸的质量控制。     

加压毛细管电色谱分离检测中药厚朴中和厚朴酚与厚朴酚

采用反相加压毛细管电色谱技术,建立了一种快速、简便的中药厚朴中和厚朴酚与厚朴酚的分离分析方法。采用EP-100-20/45-3-C18色谱柱,流动相为20 mmol/L NaH2PO4-乙腈(10∶90,V/V),泵流速为0.035mL/min,分离电压为-2kV,检测波长为254nm。优化条件下和厚朴酚与厚朴酚在7min内可实现快速分离,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3%,检出限分别为0.59、0.53μg/mL。该方法样品和试剂用量少、灵敏度高、重现性好,可用于中药材厚朴中和厚朴酚、厚朴酚的分离检测。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中棉酚含量

利用丙酮-乙腈-正庚烷-磷酸盐溶液提取家兔血浆中游离棉酚,建立家兔血浆中棉酚的高效液相色谱测定方法。色谱柱为ODS-C18(4.6mm×200mm,5μm)柱,流动相为V(甲醇)∶V(1%H3PO4溶液)=85∶15,流速1.0mL/min,检测波长235nm。棉酚在0.66～3.30μg/mL质量浓度范围内峰面积与其浓度间呈现良好的线性关系,r=0.9994;平均加样回收率为95.7%～96.3%;日内、日间RSD分别为0.7%～1.4%和3.7%～7.4%。可用于棉酚生物样品分析。     

高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量

建立了高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量的方法,采用Aichrom Bond-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(40∶60,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为315 nm.外标法定量,吩嗪酮在1.0～200 mg/L(r=0.9996)的浓度范围内呈线性关系.方法的检出限为0.02 mg/L,回收率为96.0%～99.0%,相对标准偏差为0.20%(n=6).该方法简便、准确、易行,可用于质量控制.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的呋喃妥因和呋喃唑酮

建立了一种同时检测化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的高效液相色谱法(HPLC)。乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品由乙腈-甲醇(体积比为1∶1)混合溶液超声提取后进行HPLC分析。采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-0.4%乙酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为365 nm;采用外标法定量,呋喃妥因和呋喃唑酮检测的线性范围为0.1～20 mg/L,相关系数为0.9999,最低检出限为1.2 mg/kg;在0.2,1.0,10.0 mg/L加标水平下,平均回收率为88.0%～104.6%,相对标准偏差为0.5%～4.8%。该方法快速准确,可用于化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中盐酸氨溴索及其制剂的生物等效性评价

采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术,建立了快速、简单、灵敏的测定人血浆中盐酸氨溴索含量的方法,并用于盐酸氨溴索人体生物等效性预试验研究。取50 μL血浆样品,采用蛋白沉淀法处理,以盐酸氨溴索-d5为内标。采用Waters XBridge BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,2.5 μm）,以0.1%（v/v）甲酸水-含0.1%（v/v）甲酸的甲醇为流动相,在0.4 mL/min流速下进行梯度洗脱。采用电喷雾电离（ESI）源以正离子模式进行MRM检测。结果显示,盐酸氨溴索在2~400 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.998,准确度为97.1%~108.7%,精密度为1.0%~5.6%。将该方法用于6名健康受试者口服盐酸氨溴索受试制剂和参比制剂30 mg后血药浓度的测定,结果显示二者相对生物利用度为（102.3±14.8）%,血药浓度-时间曲线下面积（AUC_0-t、AUC_0-∞）和最大血药浓度（C_max）的90%置信区间均在80.0%~125.0%范围内,两种制剂生物等效。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定蛋黄卵磷脂的含量

建立了蛋黄磷脂中卵磷脂（即磷脂酰胆碱,PC)的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）的测定方法。以Nov a-Pak Silica 60A硅胶柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm)为分离柱,正己烷-异丙醇-3%冰醋酸水溶液(体积比为35∶65 ∶8)为流动相，等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。蒸发光散射检测器漂移管温度50 ℃,雾化气(空气)压力350 kPa。在上述条件下测得PC在0.16~1.61 g/L范围内线性关系良好(r2=0.9979),检测限为0.64 μg,方法的精密度为3.2%(n=5),回收率为98.2%~128.2%。将该方法用于实际样品的测定,获得了令人满意的结果。该方 法预处理简单,分析速度快,可用于蛋黄磷脂中卵磷脂的测定。     

超高效液相色谱–串联质谱法同时测定露酒中伐地那非、西地那非和他达拉非含量

以甲醇提取样品,采用超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)法同时测定露酒中西地那非、伐地那非和他达拉非。以甲醇–0.1%甲酸水溶液为流动相,质谱采用电喷雾ESI+扫描模式,通过多反应监测模式进行定性及定量分析。伐地那非、西地那非和他达拉非的线性范围均为5~1 000μg/L,检出限均为0.001 mg/kg,线性相关系数均大于0.999。实际样品中伐地那非、西地那非、他达拉非的加标回收率分别为91.0%~96.0%,92.0%~96.0%,89.5%~92.4%。测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=6)。该方法操作简单、快捷,精密度、回收率高,适用于露酒中伐地那非、西地那非和他达拉非的含量分析。     

鸡肉中11种喹诺酮类药物多残留的高效液相色谱检测

建立了用荧光检测器同时测定11种喹诺酮类药物(包括诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸和氟甲喹)在鸡肉中的多残留的高效液相色谱检测方法。鸡肉样品用10%三氯乙酸-乙腈(体积比为7∶3)提取两次并稀释,随后用反相固相萃取柱净化。采用Hypersil BDS-C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,荧光检测器用程序编程检测波长检测。11种喹诺酮类药物标准曲线的线性范围为5～1200 μg/L,相关系数大于0.998。在高、中、低三个添加水平下的回收率为56%～119%,批内相对标准偏差为0.4%～16.1%,批间相对标准偏差为1.4%～23.0%。检出限和定量限分别为1～23 μg/kg和4～40 μg/kg。该方法快速、灵敏,达到了兽药残留检测的要求。     

液相色谱-串联质谱法快速筛查测定浓缩果蔬汁中的156种农药残留

建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水（体积比为3∶2）溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。对156种农药在5种浓缩果蔬汁(橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁)中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2%～122.7%,相对标准偏差范围为0.9%～19.8%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.10～56.77 μg/kg和0.33～189.23 μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定。     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查与确证紫甘蓝中415种农药残留

应用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了一次进样可同时对紫甘蓝中415种农药残留进行快速筛查和准确确证的分析方法。实验采用1%(v/v)醋酸乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠进行盐析,ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为二元流动相进行梯度洗脱,应用LC-QTOF/MS在电喷雾电离、全离子MS/MS(All Ions MS/MS)扫描正模式下进行检测,基质匹配外标法定量分析。通过优化全自动MS/MS采集模式(Auto MS/MS)和全离子MS/MS采集模式下的不同参数,得到每种采集模式下的最佳条件。然后在2种不同采集模式的最佳条件下对比,最终选取All Ions MS/MS采集模式。实验结果表明,采用所建立的分析方法可以准确定性和定量筛查紫甘蓝中415种农药残留,所有415种农药在各自的范围内线性相关系数(r²)均大于0.990,其中411种农药的筛查限(SDL)≤5 μg/kg, 413种农药的定量限(LOQ)≤10 μg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,农药的回收率分别为65.7%~118.4%、72.0%~118.8%和70.2%~111.2%,相对标准偏差分别为0.9%~19.7%、0.2%~19.9%和0.6%~19.9%。将该方法应用于2019年欧盟能力验证项目的紫甘蓝样品中未知农药残留筛查方法和定量方法考核样的检测,所有添加农药均被准确定性筛查和定量检测,没有假阳性和假阴性。结果表明,该方法快速、准确、可靠,适用于对紫甘蓝中多种农药残留的高通量定性筛查和准确定量,可以扩展到其他果蔬基质中多农残的高通量筛查。     

高效液相色谱法测定聚合物水处理剂中残留的单体

建立了采用高效液相色谱测定聚环氧琥珀酸钠盐(PESA)、丙烯酸/马来酸酐二元共聚物(AA/MA)、聚丙烯酸盐(PAA)、水解聚马来酸钠盐(HPMA)、马来酸酐/丙烯酸/丙烯酸甲酯三元共聚物(MA/AA/MAc)5类聚合物水处理剂中残留单体的方法。以Agilent ZORBAX 300SB-C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)为分析柱,柱温为30 ℃,流动相为0.01 mol/L KH2PO4溶液(用5%H3PO4调节pH为2.3)-甲醇(体积比为95∶5)进行等度洗脱,检测波长为210 nm,流速为0.6 mL/min,样品用流动相稀释过滤后直接进样分析,10 min内马来酸、富马酸及丙烯酸残留单体获得分离和定量。上述3种残留单体的检出限分别为0.5,0.5和0.2 mg/L,回收率为98.9%～103.7%,相对标准偏差为1.09%～1.69%,相关系数为0.9996～0.9999。实验结果表明,该法简便快速、灵敏可靠,适用于5类聚合物水处理剂中残留单体的测定。     

Liquid chromatographic determination of cetirizine in oral formulations

The development and validation of a reversed-phase liquid chromatographic (LC) method for the determination of cetirizine dihydrochloride in oral formulations are described. An isocratic LC analysis was performed on a reversed-phase C18 column (250 x 4.6 mm id, 5 microm particle size). The mobile phase was 1% orthophosphoric acid solution, pH 3.0-acetonitrile (60 + 40, v/v), pumped at a constant flow rate of 1.0 mL/min. Measurements were made at a wavelength of 232 nm. The calibration curves were linear over the range of 10-30 microg/mL (r2 = 0.9999). The relative standard deviation (RSD) values for intraday precision were 0.94 and 1.43% for tablets and compounded capsules, respectively. The RSD values for interday precision were 0.13 and 0.82% for tablets and compounded capsules, respectively. Recoveries ranged from 97.7 to 101.8% for tablets and from 98.4 to 102% for compounded capsules. No interferences from the excipients were observed. Because of its simplicity and accuracy, the method is suitable for routine quality-control analysis for cetirizine in tablets and compounded capsules.     

大麻中3种酚类成分测定专用固相萃取柱的设计与应用

大麻中的主要成分大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量决定了其性质和应用。在液相色谱分析中,由于大麻提取液中含有较多杂质,需要净化。该文基于大麻中CBD、CBN和Δ9-THC的结构特征及样品基质组成,根据中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑的不同表面特征,考察了这3种吸附剂对大麻提取液中叶绿素、多糖、高级脂肪酸酯及重金属离子的去除率和对3种大麻酚的回收率,确定了3种吸附剂的用量分别为1.80 g、0.15 g、0.05 g混合装填成的2 g/6 mL小柱为3种大麻酚类化合物测定的专用固相萃取柱。该小柱对大麻乙酸乙酯-甲醇提取液样品中CBD、CBN和Δ9-THC的回收率分别为98.9%, 95.7%和99.2%,对叶黄素、叶绿素a和叶绿素b的去除率分别为96.3%、99.2%和95.5%,对总糖的去除率为98.5%,对脂肪酸甘油酯的去除率为96.9%,对重金属离子的平均去除率为85.4%。优化了色谱分析条件,采用Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm),在1%乙酸水溶液-乙腈(30∶70, v/v)流动相条件下等度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为210 nm,进样量为1 μL,在10 min内可完成样品分析。方法学考察表明,在0.5~50 mg/L范围内,CBD、CBN和Δ9-THC的液相色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R²)分别为0.9983、0.9995和0.9981,检出限分别为0.45 μg/L、0.53 μg/L和0.38 μg/L,加标回收率为90.3%~97.0%、93.7%~95.6%、90.8%~96.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~6.1%、4.1%~8.0%、2.4%~4.8%。研究结果表明,该文以中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑制作的复合型大麻酚类成分测定专用固相萃取柱在大麻植物中3种酚类化合物的测定中具有净化杂质、防止色谱柱污染的功能。由于大麻不同部位的化学成分存在差异,在后续的研究中,还要进一步考察小柱对其他杂质的去除情况,使得制备的固相萃取小柱更具有普适性。