ZnO衍射花样180°不唯一性的消除

晶体电子衍射花样涉及到界面、位错等缺陷的晶体学性质测定时,需要设法消除180°不唯一性这一问题.应用Tecnai G~2 F20场发射透射电镜精密的倾斜样品台使晶体做有系统的倾转,观察衍射花样的变化并加以分析,从而消除了ZnO粉末单晶花样的180°不唯一性.     

靶向新药吉非替尼的核磁共振波谱研究

应用1D、2D NMR实验技术（¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HMQC、¹H-¹³C HMBC等）研究了靶向新药吉非替尼的结构,对其1H NMR和¹³C NMR谱峰作了全归属,并讨论了F原子对吉非替尼的¹H、¹³C NMR的影响.     

透射电镜三维重构确定金纳米粒子的立体结构

贵金属纳米颗粒具有局域表面等离激元这一特性使其具有丰富的光学性质,而这一特性受制于纳米颗粒所形成的立体几何形状,而透射电镜和扫描电镜的二维图像不能真切地观测和确定纳米颗粒所形成的立体几何结构。透射电镜三维重构技术可作为一种确定纳米颗粒立体结构的直观有效的方法。本文利用透射电镜的三维重构技术,选择合适的参数进行二维图像的采集、图像匹配对中及重构、立体模型的构建,从而通过构建的模型对两种金纳米颗粒样品的不同几何形状所产生的边界形态进行了确认和分析。     

螺[二苯并[a,j]氧杂蒽-14,9’-芴]的合成及性质简

芴酮与2-萘酚在硫酸和3-巯基丙酸的作用下反应得到化合物螺[二苯并[a,j]氧杂蒽-14,9’-芴]. 采用核磁共振、质谱、红外光谱和元素分析等对该化合物进行了表征,并通过X射线衍射法测得了其晶体结构,确定该化合物是通过二苯并[a,j]氧杂蒽中的含氧六元杂环和芴中的五元环共用一个碳原子形成一个螺环. 利用荧光光谱和热分析等手段对该化合物的性质进行了研究,结果表明其最大荧光发射峰为366 nm,熔点为297 ℃,热分解温度为329 ℃,具有较高的热稳定性.     

电子断层三维重构技术在材料微观结构分析中的应用

电子断层三维重构技术是在透射电镜基础上发展起来的,用以解析材料三维结构的一种技术。本文以美国FEI公司Tecnai G~2 F20透射电镜三维重构系统——Xplore 3D系统为例,探讨了样品制备与取向的选择、样品漂移问题的成因与校正、降低缺失锲存在造成的模型失真及空间分辨率的提高等问题,从以上四个方面详细介绍电子断层三维重构技术的要点及在材料微观结构方面的应用经验。     

扫描电镜在多晶硅电池片焊带分析中的应用

对多晶硅电池片焊带接口进行金相包埋,利用扫描电镜(SEM)表征,观察焊带与硅片结合处的图像及其成分分布,进而了解焊接情况,为工艺优化提供技术支撑.     

离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子

建立抑制电导检测离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的方法。采用IonPac AS11–HC阴离子交换分离柱,以氢氧化钾溶液为流动相。氯离子的质量浓度在0.1~0.4 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 9;硫酸根离子的质量浓度在0.2~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 6。氯离子、硫酸根离子测定结果的相对标准偏差分别为2.14%,1.22%(n=6),加标回收率分别为98.0%,95.4%,检出限分别为0.011,0.014 mg/L。该方法选择性好,灵敏度高,可作为氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的质量控制方法。     

利用拉曼光谱快速无损鉴定翡翠

用HR800型显微共焦拉曼光谱仪(514nm)对一系列翡翠样品进行无损鉴定检测,通过拉曼谱图比对分析准确快速的从样品中鉴别出翡翠的优劣和真假,其中两个样品为A货翡翠,一个样品为B货翡翠,另一个样品为二氧化硅类晶石.     

透射电镜三维重构技术在螺旋纳米材料手性判断中的应用

螺旋材料在手性催化、手性拆分以及手性光学材料等领域的潜在应用价值引起了研究者的广泛兴趣,手性的判断在研究应用中也显得尤为重要。单一的透射电镜和扫描电镜的二维图像不能作为准确判定螺旋材料手性的唯一依据。透射电镜三维重构技术可作为一种直观有效的方法确定螺旋材料的手性。本文通过透射电镜的三维重构技术对两种单手螺旋的3-氨基苯酚-甲醛树脂及单手螺旋碳质纳米管样品的手性做出了判断。     

以手性两亲小分子为模板剂制备介孔二氧化硅纳米空心球

以L-亮氨酸为手性源合成了手性阳离子两亲性小分子化合物L-18Leu6NEtBr,用其自组装体作为模板,氢氧化钠为催化剂,经溶胶-凝胶过程制备出介孔二氧化硅纳米空心球;分析了介孔二氧化硅纳米空心球的尺寸和孔径.结果表明,所制备的二氧化硅空心球直径约100nm;其介孔孔道平行于壳表面,孔径为3.1nm.