微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮

采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮。采用美国Micro-tech Ultra plusⅡTM微管柱通用型二元梯度高效液相色谱仪和Microsil C18微管色谱柱(150 mm×1.0 mm),以甲醇-乙腈-水(A相体积比为90∶5∶5;B相体积比为55∶5∶40)为流动相,梯度洗脱,流速50 μL/min,在220 nm波长下检测。在上述色谱条件下,3种组分分离良好,在相应的进样质量范围内具有良好的线性关系。白术内酯Ⅲ、Ⅰ和苍术酮的加标回收率分别为96.86%,97.13%和98.06%;相对标准偏差分别为1.63%,1.31%和0.39%。该法简便、快捷,能够用于白术的质量控制。     

基于味觉信息和化学成分的“谱味”关系挖掘白术苦味物质基础

基于味觉信息和化学成分的“谱味”相关性高效挖掘白术苦味的物质基础。采用电子舌技术测定34批次不同产地白术的苦味量化值，采用紫外-可见分光光度法测定白术的总黄酮、总聚炔、总内酯含量，采用高效液相色谱（HPLC）法测定白术中4种成分（白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮）含量，将白术的苦味值与其4种成分及总黄酮、总聚炔、总内酯含量进行双变量“谱味”相关性分析。根据相关性分析结果筛选出白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ3个化合物与苦味受体TAS2Rs进行分子对接验证。结果显示，白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ的含量与苦味响应值存在显著正相关（p <0.01），白术的总内酯含量与苦味响应值呈正相关（p <0.05），白术的总聚炔含量与苦味响应值呈负相关（p <0.05），苍术酮和总黄酮的含量与苦味响应值无显著相关关系。经AutoDock Vina软件模拟分析验证，白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ与AlphaFold2软件构建的TAS2Rs苦味受体结合较好，以白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ为主的白术内酯类成分为白术“苦味”的物质基础。     

反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯含量的高效液相色谱法。采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55∶45),流速为1.0 mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL。在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的质量浓度分别在1.6~32.0 mg/L和5.6~112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97.5%～ 98.2%和99.0%～ 100.2%。该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定四君子丸中的5种有效成分

建立了同时测定四君子丸中党参炔苷、茯苓酸、甘草酸、苍术内酯III和白术内酯I含量的高效液相色谱法。色谱条件为: HIQ SIL C18 V色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以0.5%冰乙酸-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用蒸发光散射检测器检测,进样量为10 μL,柱温为25 ℃,漂移管温度为55 ℃,喷雾器加热级别为60%,载气为氮气,压力0.2 MPa。在上述条件下,党参炔苷、茯苓酸、甘草酸、苍术内酯III和白术内酯I的质量浓度分别在0.076～1.21, 0.048～0.76, 0.153～2.45, 0.045～0.72和0.098～1.56 g/L时,质量浓度的对数值与色谱峰面积的对数值之间的线性关系良好;平均回收率在97.13%～100.25%之间,相对标准偏差在1.23%～2.44%之间。该方法简便、快速、准确,可用于四君子丸的质量控制。     

白术挥发油及其溶液氧化分解稳定性条件的分析

采用超临界CO2萃取白术挥发油,然后将挥发油及其有机溶液分别放置室外晴天(20～29℃);室外阴天(15～21℃);室外避光水浴30℃;室内室温和室内避光条件下氧化分解,以苍术酮为氧化分解指标,采用高效液相色谱法(HPLC)跟踪检测,依据标准曲线计算苍术酮浓度和剩余苍术酮百分含量。结果白术挥发油有机溶液在室外晴天,室外阴天和室外避光水浴30℃放置7h,剩余苍术酮百分含量分别为0、54.80%和63.9%;而白术挥发油在室外晴天放置48h,在室内和室内避光条件下放置96h,剩余苍术酮百分含量分别为1.92%、60.43%和80.33%。     

HPLC-ELSD法测定银杏酮酯软胶囊中萜类内酯的含量

建立银杏酮酯软胶囊中萜类内酯含量的测定方法。采用HPLC—ELSD法,色谱条件为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,正丙醇-四氢呋喃-水（体积比l：25：74）为流动相,ELSD漂移管温度107％2,空气流速3．0L／rain。银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在4．0088-20．0440,3．9284-19．6420,3．8348～19．1740,3．7888～30.3104gg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0．9992,0．9999,0．9995,0．9998,回收率分别为98．48％,97．62％,97．54％,97．24％,测定结果的相对标准偏差分别为0．99％,1．13％,1．17％,0．83％（n=5）。该方法准确可靠,可用于银杏酮酯软胶囊的质量控制。     

复方枳术丸的化学研究——(Ⅳ)白术中羟基苍术内酯的极谱测定

本文报道一种测定中药白术中羟基苍术内酯(Ⅰ)的单扫描示波极谱方法。在0.2mol/LNH_4Cl-4%乙醇溶液(pH5±1)中,Ⅰ有一灵敏的极谱还原波,峰电位为-0.90V(vs.SCE),峰高与Ⅰ浓度在8×10~(-8)～1.6×10~(-6)mol/L范围内有线性关系。应用本方法测定生,炒白术中Ⅰ的含量,结果令人满意。该波是由于Ⅰ中丁烯羟酸内酯环还原所致,其电极反应为四电子不可逆过程。     

高速逆流色谱法分离纯化续随子种子中的七叶内酯

建立了高速逆流色谱(HSCCC)技术分离纯化续随子种子中七叶内酯的方法。将续随子种子的乙酸乙酯萃取物直接进行高速逆流色谱分离,考察了不同溶剂系统的分离效果。结果表明,最佳的溶剂系统为氯仿-甲醇-水(体积比为4:3:2),以其上相为固定相,下相为流动相。从200 mg续随子种子乙酸乙酯萃取物中分离得到80 mg七叶内酯,纯度为99.04%。HSCCC技术可高效分离纯化续随子种子中的七叶内酯,为得到高纯度的七叶内酯提供了制备技术。     

超高效液相色谱-质谱法同时测定舒血宁注射剂中20种黄酮醇苷与萜类内酯成分

建立了舒血宁注射剂中16种黄酮及4种萜类内酯同时定量的超高效液相色谱-质谱分析方法,并采用所建立的方法同时测定了不同厂家舒血宁注射剂产品中上述20种化合物的含量。注射剂样品经甲醇-水(体积比1∶1)稀释后,在Acquity UPLC BEH Shield RP18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱上分析,以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱监测。结果表明:20种化合物可在10 min内完成色谱分离分析,检出限和定量下限分别为0.02~1.59 ng/mL和0.07~5.30 ng/mL,16种黄酮及4种萜类内酯在各自的线性范围内线性关系良好,在低、中、高3个加标水平下的回收率为85.9%~109%。该方法前处理简单、快速高效、准确性高,为舒血宁注射剂的质量控制提供了参考。     

穿心莲内酯的溶剂浮选

应用溶剂浮选法对穿心莲乙醇提取液中的穿心莲内酯进行分离富集,优化了穿心莲内酯的浮选条件.实验表明:浮选溶剂为乙酸乙酯,水相与有机相体积比为2: 1,加入水相体积4%的乙醇,溶液pH 7,氮气流速200 mL/min,浮选时间40 min为最佳浮选条件.在最佳实验条件下,穿心莲内酯平均收率为94.1%; RSD为1.1%,平均标准加入回收率95.1%; 富集倍数为9.7倍.溶剂浮选法分离穿心莲内酯不仅能得到满意的回收率和富集倍数,并能有效地除去水溶性杂质,提高目标物纯度.与溶剂萃取法相比, 溶剂浮选法能节约有机溶剂和操作时间.     

双表白术内酯的结构鉴定

白术(ArtactylodesmacrocephalaKoidz)为有多种生物活性的传统常用中药。从中分得4个已知化合物,另外一个物质的MS,1D和2DNMR表明是类型较为罕见的完全对称的双倍半萜新化合物,命名为双表白术内酯(biepiasterolid)。     

反相高效液相法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

 发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相测定方法。采用甲醇振荡提取法进行样品前处理 ,在以乙腈 水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为 2 2 5nm的条件下 ,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在 1 5min内可达到基线分离。两种内酯在 1 0mg/L～ 1 0 0mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系 ,加标回收率为 96 %～ 1 0 4 %。     

高效液相色谱-质谱法鉴定总合草苔虫中的草苔虫内酯成分

采用高效液相色谱分离与质谱检测的联用技术,对总合草苔虫中的草苔虫内酯成分进行定性分析。在以体积比为80∶20的甲醇-水溶液为流动相、采用ODS柱进行分离的色谱条件下,10种草苔虫内酯成分均可获得良好的分离。分析结果表明：深圳大亚湾产地的总合草苔虫中共含有9种已知和1种未知的草苔虫内酯成分。已知成分分别是bryostatin 4,5,6(9),7,8,10,16,17,18,其中bryostatin 7和17是首次从中国海域总合草苔虫中发现的2种痕量草苔虫内酯。该方法简便、准确、灵敏度高,可以很好的对总合草     

中药复方小续命汤抗阿尔茨海默病有效成分组中6种有效成分的同时测定

建立了用高效液相色谱分析中药复方小续命汤抗阿尔茨海默病有效成分组中各成分的方法,并将其应用于此有效成分组的质量控制。采用ODS色谱柱,以水-甲酸-乙二胺(流动相A，体积比为100∶0.1∶0.1)和甲醇-甲酸(流动相B，体积比为100∶0.05)为流动相,采用梯度洗脱，流速1 mL/min，检测波长240 nm。在上述色谱条件下,可分离测定有效成分组中的6种成分。6种成分均具有良好的线性；其回收率分别为:芍药苷99.1%,升麻苷99.6%,黄芩苷98.4%,5-O-甲基维斯阿米醇苷99.9%,防己诺林碱99.6%,粉防己碱102.0%;相对标准偏差（RSD）分别为1.3%,1.4%,0.4%,0.8%,0.2%,1.4%。所建立的方法简便、快捷,可用于小续命汤有效成分组的质量控制。     

白术多糖指纹图谱和抗氧化活性的谱效关系分析北大核心CSCD

将高效液相色谱(HPLC)指纹图谱、抗氧化活性研究与多元统计分析相结合,对不同产地的38批白术多糖进行质量评价.以三氟乙酸水解白术多糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化,采用高效液相色谱法测定其中单糖的衍生物,得到指纹图谱.以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除能力、羟自由基清除能力和Fe^(3+)总还原能力为指标测定抗氧化活性,并对结果进行相似度分析、层次聚类分析和偏最小二乘法-判别分析等多元统计分析.结果表明,白术多糖指纹图谱鉴别了5个共有峰,分别为鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖.基于多元统计分析,浙江、安徽、河北和四川的白术样品分离显著.此外,选择半乳糖醛酸和半乳糖作为潜在的化学标记物,DPPH自由基清除能力对应的抗氧化活性可作为辅助鉴别的候选检测指标.     

反相高效液相色谱法同时测定川芎中的四种内酯类化合物

用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯)。采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55∶45线性变化至100∶0,流速0.8 mL/min,紫外检测波长280 nm。4种内酯类化合物的检测限为0.011～0.027 μg,回收率为96%～108%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于川芎药材及饮片中4种内酯类化合物的同时测定,具有很高的实用价值。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定肥料中芸苔素内酯异构体

建立了以苯硼酸为衍生试剂,柱前衍生-高效液相色谱测定肥料中24-表芸苔素内酯(24-EBL)和28-高芸苔素内酯(28-HBR)的方法。样品采用甲醇作为提取溶剂,常温条件下用苯硼酸衍生30 min,乙腈/水(85/15, V/V)为流动相,在222 nm波长下进行分析。结果表明：在0～1250 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r²)≥0.999。24-EBL和28-HBR的检出限分别为0.46和0.51 mg/kg。样品加标回收率为67.1%～128.5%,批间相对标准偏差为0.09%～2.4%。该方法满足2种芸苔素内酯异构体在肥料内定量分析的要求。     

药对白术-茅苍术及其单味药中挥发油成分的比较分析

采用水蒸气蒸馏法提取单味药白术、茅苍术及其药对中挥发油成分,通过气-质联用技术(GC-MS)对其分离检测,利用直观推导式演进特征投影法(HELP)分辨解析重叠色谱峰,并结合程序升温保留指数辅助定性.从白术、茅苍术及其药对中依次鉴定出29,50,62个组分,分别占各自挥发油总量的95.93%, 97 44%, 97.47%;其中20种挥发油成分共存于单味药与药对中,主要是2-(2-甲氧基)苯甲氧基苯酚、γ-芹子烯、雅槛蓝树油烯、大根香叶烯B等.组成药对后,白术减少8种组分,茅苍术减少12种组分,而药对新增22种组分,主要是单萜烯类的低沸点化合物,新增组分在药对中的作用不容忽视.     

胶束毛细管电泳在线扫集技术同时分离测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的研究

采用胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药穿心莲中脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯.电泳条件:以20 mmol/L H3BO310 mmol/L NaH2PO4-50mmol/L SDS(含体积分数20%甲醇,pH 2.4)为电泳运行缓冲溶液,未涂层石英毛细管(58 cm×50 μm i.d.,有效长度为41.2 cm)为分离通道,重力进样,进样高度为11 cm,-20 kV恒压,检测波长为246 nm.富集倍数可以达到200倍以上.在5.70～91.20 mg/L,和3.96～31.68 mg/L范围内呈良好的线性关系,对两种内酯分别进行了定量分析.加标平均回收率脱水穿心莲内酯为100.80%,穿心莲内酯为98.06%.     

雷公藤内酯酮的极谱行为研究

在不同pH值的相关体系中,雷公藤内酯酮可产生两个还原波,其峰电流和峰电位两者均受酸度的影响;然而,在B-R缓冲体系中,虽然峰电流受溶液酸度的影响,但峰电位基本上保持不变。在pH=5.4的B-R缓冲体系中,雷公藤内酯酮的两峰的峰电位分别为-0.06 V和-1.05 V(vs.SCE);两峰的峰电流与雷公藤内酯酮的浓度在3.16×10-6~3.16×10-5mol/L的范围内成良好的线性关系。循环伏安研究表明,两波都是不可逆吸附波。