离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中的阴、阳离子

采用离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子等8种阴、阳离子的含量。样品经IonPac AS11-HC型分离柱及IonPac AG11-HC型保护柱分离,以30mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液(阴离子分析);样品经IonPac CS12A型分离柱及IonPac CG12A型保护柱分离,以20 mmol·L-1甲基磺酸溶液为淋洗液(阳离子分析);采用电导检测器检测。8种离子在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.002~0.034mg·L-1之间。对井水样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.59%~2.0%之间。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在98.3%~109%之间。     

ZnO衍射花样180°不唯一性的消除

晶体电子衍射花样涉及到界面、位错等缺陷的晶体学性质测定时,需要设法消除180°不唯一性这一问题.应用Tecnai G~2 F20场发射透射电镜精密的倾斜样品台使晶体做有系统的倾转,观察衍射花样的变化并加以分析,从而消除了ZnO粉末单晶花样的180°不唯一性.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定柑桔类水果及果皮中多种微量元素

采用HNO_3-HClO_4体系湿法消解样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定了柑桔类水果及果皮中Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Sr、Zn 12种微量元素的含量。分析结果的相对标准偏差0.35%~3.26%,加标回收率85.5%~107.0%,该法简单、快速、可靠、灵敏度高。实验表明,大部分柑桔类水果果皮中微量元素含量高于其果肉中含量。柚子内皮和外皮中微量元素含量有少许差异,柚子外皮中的K、Ca、Mg含量最高,而柚子内皮中Fe、Na的含量较高。该结果为有效利用柑桔类水果果皮的药用功效提供了定量参考依据。     

离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子

建立抑制电导检测离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的方法。采用IonPac AS11–HC阴离子交换分离柱,以氢氧化钾溶液为流动相。氯离子的质量浓度在0.1~0.4 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 9;硫酸根离子的质量浓度在0.2~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 6。氯离子、硫酸根离子测定结果的相对标准偏差分别为2.14%,1.22%(n=6),加标回收率分别为98.0%,95.4%,检出限分别为0.011,0.014 mg/L。该方法选择性好,灵敏度高,可作为氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的质量控制方法。     

离子色谱法快速测定氯化钾中微量溴离子和硫酸根离子

建立了离子色谱-抑制型电导快速检测氯化钾中微量溴离子和硫酸根离子的方法. 在优化的色谱条件下,Br?和SO₄ 2?分别在0.05~10 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（相关系数r分别为0.995 1、0.996 2）,方法检出限分别为0.029、0.020 mg/L. 氯化钾中Br?和SO₄ 2?的加标回收率在93.7%~99.0%范围内. 方法具有线性范围好、易于操作、灵敏度高等特点,可作为氯化钾中快速检测Br? 和SO₄ 2? 的质量控制方法.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载钯树脂中钯的前处理方法考察

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定载钯树脂中的钯,对比了灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种前处理方法,考察了称样量、消解加酸量、处理时间和灰化温度等对测定的影响,优化了最佳试验条件,讨论了共存离子的干扰.结果表明,钯质量浓度在0~50 mg/L范围内与强度线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种方法的检出限分别为0.002 8、0.005 4、0.002 3 mg/L,相对标准偏差(n=11)分别0.69%、0.63%、0.42%,加标回收率分别为98%~100%、98%~101%、100%~104%.采用3种方法对实际样品进行测定,发现微波消解法处理时间最短,样品处理最完全,检测值最平行.用试验方法与原子吸收光谱法测定同一个载钯树脂,两者测定结果基本相符.