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以苯胺和氯乙酰氯为原料在NaOH存在下酰化合成N-氯乙酰基苯胺,然后N-氯乙酰基苯胺在无水AICI,催化下环化合成2-吲哚酮.对由N-氯乙酰基苯胺合成2-吲哚酮的工艺条件进行了改进.结果表明合成2-吲哚酮的最佳条件为:反应温度为220℃,反应时间为60min,加料时温度为180℃,N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1:1:5.5.改进后的合成2-吲哚酮收率达到88.3%,纯度99%,收率比原工艺提高了24.6%.在此基础上,还合成了5-甲基-2-吲哚酮,并得到其最佳条件为:反应温度为190℃,反应时间为30min,加料时温度为180℃,4-甲基-N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1:1:5.5,收率达到83.1%,纯度为99%. 相似文献
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在微波辐射下,以水作溶剂,以氯乙酸、5-氟尿嘧啶为原料合成了具有重要生理活性的标题化合物5-氟尿嘧啶1-基乙酸.产率86.8%.该方法反应时间短,分离方便,产品纯度高. 相似文献
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以4-羟基联苯,4-羟基4’-氰基联苯和手性L-2-甲基丁醇为原料,通过三条路线合成了铁电性液晶中间体4-羟基联苯4’-甲酸-L-2-甲基丁醇酯。5步法(醚化、酰化、溴仿、水解和酯化)总收率35.6%;3步法(酰化、溴仿和酯化)总收率50.7%;而以4-羟基-4'-氰基联苯为原料的一步合成法收率64.4%。中间体和目标产物的结构经^1H NNR和IR确证。 相似文献
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采用分子蒸馏技术对超临界CO2萃取的废次烟末提取物进行分离,并对馏分进行GC-MS分析。 GC-MS结果显示,三级分子蒸馏(80、120、160 ℃)共鉴定出52种化学组分。 80 ℃轻组分段鉴定出15种,以杂环类为主,占总量的98.91%;其次为酯类,占总量的0.606%。 120 ℃轻组分段鉴定出26种,以杂环类为主,占总量的91.42%;其次为酮类、醇类和烃类,分别占总量的4.16%、2.87%和0.74%。 160 ℃轻组分段鉴定出26种,以醇类为主,占总量的67.97%;其次为杂环类,占总量的11.57%,烃类、醚类、酮类、酯类、醛类分别占总量的7.9%、4.09%、3.77%、2.80%、1.89%。 不同馏分段化合物种类和含量存在明显差异性,充分体现了分子蒸馏选择性富集的特点。 感官评吸表明,80 ℃轻组分和120 ℃轻组分按照质量比8:2调配后,香气质较好,香气量较足,口腔较舒适,有甜香显现,吸味较纯净,评吸结果较为理想。 相似文献
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介绍用X-射线荧光光谱仪测定钛铁中Si、Mn、P、Al含量的方法,通过试验确定了合适的研磨时间、压力和保压时间,用压片法制样,建立了各元素的工作曲线,各元素的测定范围分别为Si3.00%~6.00%,Mn1.00%~3.00%,P0.030%~0.070%,Al5.00%~9.00%。通过强度测量得到测定Si、Mn、P、Al的相对标准偏差分别为0.074%、0.308%、0.383%、0.040%,精密度满足测试要求。将该方法测定结果与化学法比对,准确度满足国家标准方法分析误差的要求。 相似文献
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追风伞挥发油的化学成分研究 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了贵州产追风伞 (LysimachiatrientaloidesHemsl.)挥发油的化学成分。采用水蒸汽蒸馏法提取追风伞挥发性成分 ,用气相 质谱进行分离测定 ,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构鉴定 ,从中鉴定出 4 0种化学成分 ;应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。水蒸汽蒸馏提取物的提取率是 0 11%。研究结果表明 ,贵州产追风伞挥发油的主要成分为萜烯类及其含氧衍生物等 ,主要有广藿香醇 (2 2 5 4 % )、乙酸龙脑酯(16 17% )、γ 古芸烯 (3 2 7% )、δ 愈创烯 (2 6 2 % )、橙花叔醇 (2 0 2 % )、芳樟醇 (1 99% )和棕榈酸 (1 96 % )。 相似文献
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芹菜籽香气成分研究 总被引:8,自引:0,他引:8
采用固相微萃取法萃取黑龙江产芹菜籽香气成分,然后用GC—MS进行成分分析,并与水蒸气蒸馏法获得的精油成分进行比较.用CAR on PDMS萃取柱进行顶空固相微萃取时,共检测出26种成分,鉴定出占总成份89.650%的20种成分,主要成分为柠檬烯(35.980%),β-月桂烯(20.500%),β-蛇床烯(16.160%),正戊基苯(5.295%),β-蒎烯(3.412%),α-蛇床烯(3.293%).水蒸汽蒸馏法提取芹菜籽,以1.18%产率获得精油,共检测出23个成分,鉴定出占总精油91.375%的18种成分,主要成分为柠檬烯(31.149%),β-蛇床烯(22.281%),对甲苯基异戊酸酯(14.944%),α-2-丙烯基苯甲醇(9.872%),β-月桂烯(4.324%)和α-蛇床烯(4.322%). 相似文献
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采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定香樟籽的挥发性成分,用归一化法测定其相对含量。共分离出76种组分,鉴定出47种化合物,其含量占总挥发性成分的97.4%。主要挥发成分为樟脑(57.89%)、柠檬烯(12.68%)、α-蒎烯(4.42%)、莰烯(2.69%)、香橙烯(2.34%)、伞花烃(2.26%)及β-蒎烯(2.12%)。 相似文献
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The leaf and inflorescence essential oils of Plectranthus rugosus Wall. (syn. Rabdosia rugosa Wall.) and Plectranthus incanus L. (syn. Plectranthus mollis L.), which grow wild in Uttarakhand, India, were analysed and compared by capillary gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry. The analysis led to the identification of 43 constituents, forming 89.5-93.6% of the total oil compositions. Both leaf and inflorescence oil of P. rugosus were dominated by sesquiterpene hydrocarbons (71.8%, 71.7%) represented by β-caryophyllene (36.2%, 29.8%), germacrene D (25.2%, 28.2%) and α-humulene (6.6%, 8.6%) as the major constituents. Conversely, the leaf and inflorescence oil of P. incanus were dominated by monoterpenoids (74.4%, 65.8%) with piperitenone oxide (44.2%, 38.5%), piperitone (8.6%, 12.2%) and terpinolene (14.5%, 10.2%) as major constituents. Piperitenone oxide, piperitone, cis- and trans-piperitols and trans-piperitol acetate were the marker constituents in P. incanus, which were not noted in the essential oil of P. rugosus. 相似文献
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ICP-AES法同时测定化妆品中的Hg、As、Pb 总被引:4,自引:0,他引:4
采用高压溶样弹,将样品用硝酸-过氧化氢或高氯酸-过氧化氢溶解后,用ICP-AES法对汞砷铅连续测定。方法的回收率分别为86.0%、96.2%、99.8%,变异系数分别为3.17%、2.51%、2.01%。与原子吸收法比较,无显著差异。应用于市售化妆品检测,结果满意。 相似文献