ICP-AES法同时测定化妆品中的Hg、As、Pb

采用高压溶样弹，将样品用硝酸－过氧化氢或高氯酸－过氧化氢溶解后，用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对汞砷铅连续测定。方法的回收率分别为８６．０％、９６．２％、９９．８％，变异系数分别为３．１７％、２．５１％、２．０１％。与原子吸收法比较，无显著差异。应用于市售化妆品检测，结果满意。     

高频红外碳硫分析仪测定碳化硅中总硫

出口碳化硅常常要求出具硫含量 ,但国标GB30 4 5 - 1989中没有硫量的测定方法。本文用高频红外碳硫仪直接测定了碳化硅中总硫含量 ,方法快速准确。1　试验部分1.1　仪器与试剂HCS 14 0型高频红外碳硫仪 (上海德凯仪器公司 )钨助熔剂、铁助熔剂、锡助熔剂瓷坩埚 :2 5mm× 2 5mm (经 12 0 0℃灼烧 4h以上 ,冷却后保存于干燥器中 )。1.2　试验方法按仪器说明书 ,开机预热 ,调试检查仪器 ,使之处于正常稳定状态。仪器参数设置为 :预吹氧时间 15s ,测试时间35s ,截止电平 6 ,吹氧流量 2 .0L·min- 1,分析气流量3.5L·min- 1。选择同类型标样…     

溶剂诱导萃取/UPLC-MS/MS法高通量检测环境水体中12种除草剂

以二氯甲烷为萃取剂,建立了测定环境水样中12种除草剂的溶剂诱导萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。通过单因素实验确定提取剂乙腈的体积、萃取剂的种类和体积、离心时间,并结合响应面分析,得到最优的前处理方法;在仪器方法建立过程中对质谱参数、色谱柱、流动相进行了优化。在最优条件下,12种除草剂的线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 5,方法检出限为0.05～0.5μg/L,定量下限为0.2～5.0μg/L,平均回收率为83.0%～110%,相对标准偏差为0.30%～5.0%。该方法简便快捷、灵敏度高、有机溶剂用量少,适用于环境水体中除草剂的高通量检验。     

ICP-AES法同时测定化妆品中汞砷铅

采用高压溶样弹,将样品用于硝酸－过氧化氢或高氯酸－过氧化氢溶解后,用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对汞砷铅连续测定。方法回收率分别为８６．０％、９６．２％、９９．８％,ＲＳＤ分别为３．１７％、２．５１％、２．０１％。与原子吸收汉比较,无显著差异。应用于市售化妆品检测,结果满意。     

枝状含联苯胺基片段的有机生色团的激发态分子间质子转移性质研究

通过Suzuki反应、胺醛缩合两步反应合成了开链的枝状的含联苯胺基片段的有机染料分子.利用核磁氢谱和碳谱、红外光谱、高分辨质谱和元素分析等手段表征了产物的分子结构,结合X-ray单晶结构分析、核磁氢谱分析、紫外-可见吸收光谱的系统研究发现,目标分子C1和C3存在分子间氢键作用.荧光发射光谱证实了只有目标分子C3能在非质子性溶剂中发生激发态分子间质子转移（Excited-state Intermolecular Proton Transfer,ESPT）反应,且随着溶液浓度的增大,C3发生ESPT反应的能力增强.在固态下同样可以发生ESPT反应.     

一种新型快速检测半胱氨酸的荧光探针EI北大核心CSCD

基于三苯胺母体的强供电子能力,设计合成了一种共轭性良好的新型半胱氨酸(Cys)荧光探针。采用荧光光谱法和紫外-可见光谱法研究了目标探针T-Probe对半胱氨酸(Cys)的光谱响应。结果表明:目标探针分子与Cys作用后,荧光发射波长有约20 nm红移,荧光强度发生明显的增强,在365 nm紫外灯下,溶液由青色变为蓝色;探针分子选择性识别Cys的检测限为98.4 nmol/L,且灵敏度较高。     

全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中222种农药残留

基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的影响。首先选择响应较好且无明显干扰的离子用于定量及定性,再通过对全自动QuEChERS前处理仪的参数设置开发了净化流程,用含2%甲酸的乙腈溶液提取,上清液在含有400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1200 mg无水硫酸镁的离心管中净化离心,净化液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容后供仪器分析,最后采用基质标准溶液进行定量。从基质效应、线性范围、检出限、定量限、精密度及正确度等方面对定量分析方法进行验证。结果表明：222种农药中86.04%的农药线性范围为0.02～2.00μg/mL, 10.81%农药的线性范围为0.10～2.00μg/mL, 3.15%农药的线性范围为0.20～2.00μg/mL,相关系数(R²)均大于0.99,222种农药在各自线性范围内线性关系良好;全部...     

基于氨基酸成分分析与化学计量学的当归品质评价北大核心CSCD

采用全自动氨基酸分析仪测定30批不同产地当归药材中16种氨基酸的含量,结合主成分分析、聚类分析及判别分析评价当归中氨基酸含量的差异及其品质优劣。称取粉碎过筛后的样品1 g,加入0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液30 mL,超声,冷却至室温后,用水定容至100 mL;分取1 mL,于50℃真空浓缩至近干,然后加入10 mL样品稀释液(pH 2.20),涡旋溶解,过0.22μm水系滤膜,按照仪器工作条件测定其中天冬氨酸(Asp)、苏氨酸(Thr)、丝氨酸(Ser)、谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、缬氨酸(Val)、甲硫氨酸(Met)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、酪氨酸(Tyr)、苯丙氨酸(Phe)、赖氨酸(Lys)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)、脯氨酸(Pro)的含量。结果表明:16种氨基酸标准曲线的线性范围均为1~200μmol·L^(-1),检出限(3S/N)为0.02~0.04 mg·L^(-1),加标回收率为90.4%~98.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~4.1%;30批当归样品中16种氨基酸总量为4.86%~10.70%,必需氨基酸总量为0.37%~2.71%,差异氨基酸为Gly和Met;采用主成分分析对16种氨基酸含量降维,共提取了5个主成分,累积方差贡献率为80.895%,30批当归样品的综合得分为-2.44~2.42,综合得分最高的是样品13^(#),最低的是样品29^(#);在此基础上分别进行了聚类分析和判别分析,聚类分析将30批当归样品聚为3类,样品28^(#)(云南)为一类,样品29^(#)(陕西)为一类,其余样品(四川、甘肃与青海)聚为一类,利用判别分析建立的典则判别函数模型对30个样品进行回判验证,正确判别率为100%。