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MCM—41介孔分子筛合成研究:Ⅰ.水热合成法 总被引:1,自引:0,他引:1
以十六烷基三甲基溴化铵为附加试剂合成了MCM-41介孔分子筛,并用XRD,SEM和IR等表征手段考察了晶化时间、晶化温度、物料组成和附加试剂用量等对其晶化过程的影响。结果表明,MCM-41介孔分子筛的晶化诱导期较长,在晶化后期存在着转晶现象,而且有一较适宜的晶化温度,物料组成和附加试剂用量范围。 相似文献
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MCM—48介孔分子筛的合成研究 总被引:14,自引:3,他引:11
利用水热法合成了MCM-48介孔分子筛,通过IR,TG-DTA,XRD,XRD,TEM,N2吸附等方法对产物进行了表征,并系统地研究了晶化温度、晶化时间、凝胶组成等对合成MCM-48介孔分子筛的影响。 相似文献
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钒硅MCM—41沸石分子筛微波合成与表征 总被引:5,自引:0,他引:5
以溴代十六烷基吡啶(CPBr)为模板剂,硅溶胶为硅源,用微波辐射的方法成功地合成出了高结晶度的中孔杂原子VMCM-41分子筛,探讨了微波反应釜压力、微波晶化时间、老化时间等合成因素的影响,确定了合适的配比范围及合成条件。利用XRD、TEM、IR等方法对VMCM-41中孔分子筛的结构作了表征,结果表明钒已进入分子筛骨架 相似文献
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MCM-48介孔分子筛的合成研究 总被引:23,自引:0,他引:23
利用水热法合成了MCM-48介孔分子筛,通过IR,TG-DTA,XRD,TEM,N2吸附等方法对产物进行了表征,并系统地研究了晶化温度、晶化时间、凝胶组成等对合成MCM-48介孔分子筛的影响 相似文献
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MCM-41介孔分子筛合成研究Ⅱ.微波辐射合成法 总被引:22,自引:0,他引:22
采用 微波辐 射技术合 成了 M C M41 介孔分 子筛,并 用 X R D , S E M , I R, N M R 和吸 附等表征手段考 察了其 晶化过程 、晶体 形 貌和 稳定 性 等特 点. 结 果表 明, 微波 法合 成 M C M41 分 子 筛时诱导期 极短,晶 化速度很 快且在晶 化后期 无转晶现 象; 微 波法 合成 的 M C M41 试样 的吸 附容 量较低,但 具有较强 的耐热及 水热稳 定性和抗 酸碱能 力 相似文献
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含钛MCM—41分子筛的合成与表征 总被引:1,自引:1,他引:1
水热法合成了含钛的MCM-41型超大孔分子筛,通过XRD,IR,DRSUV-VIS,^29SiMASNMR等测试,表明钛处在分子筛骨架上,同时考察了Na^+、Al^3+对TiMCM-41合成的影响以及分子筛的热稳定性、吸附量和催化活性。 相似文献
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XRD粉末衍射法研究全微波合成的MCM-41介孔分子筛 总被引:23,自引:0,他引:23
MCM41是Mobil公司九十年代开发的具有规整孔道的介孔分子筛,其潜在的应用前景已引起人们广泛关注[1,2]。目前,MCM41介孔分子筛的合成多为水热法[3]。该法操作较为繁琐,耗能费时,整个合成过程最快也需5~7天。1988年ChuP.[4]以专利形式报道了微波技术在分子筛合成中的应用,但对合成的具体细节未作任何描述。宋天佑[5]、Cundy[6]等人在晶化阶段采用微波辐射法分别合成了NaX和MCM41介孔分子筛,但其有机模板剂的脱除(简称“脱模”)过程仍采用传统的高温焙烧法。作者首次采用全微波辐射… 相似文献
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在凝胶体系NaX(F、Cl、Br)Na2OAl2O3SiO2CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)H2O中,研究了水热合成中孔MCM41的合成条件。实验证明,在398K下晶化8~16d,NaX/SiO2介于0.01~0.05时,均可合成出MCM41分子筛;NaF的加入,可以加快MCM41分子筛的晶化速度;NaBr的加入,对形成MCM41分子筛有阻碍作用。采用XRD、SEM、TGDTA和N2吸附对合成样品加以表征,证明合成样品具有介孔分子筛特性。 相似文献
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超大孔Fe和V—Ti分子筛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
水热法合成了具有超大孔MCM-41分子筛结构的含Fe和V-Ti分子筛,通过XRD,骨架IR,ESR,^29SiMAS NMR,紫外漫反射等测试表征证实,Fe原子在FeMCM-41分子筛骨架上,V和Ti同是进入V-TiMCM-41分子筛骨架。 相似文献
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Cu修饰的MCM—41的合成,表征及对芳烃羟化反应催化作?… 总被引:15,自引:1,他引:14
利用MCM-41形成过程中协同自组装特点,在合成过程中引入Cu(NH3)4^2+,制备出过渡金属表面修饰的纯硅介孔分子筛Cu-MCM-41,采用XRD,ICP,ESR,N2吸附等手段确定Cu处于MCM-41的表面,取代了端羟基中氢的位置,与骨架桥氧和硅羟基中的氧配位,利用苯酚羟化反应为探针,考察了Cu-MCM-41的催化活性。结果表明,Cu-MCM-41具有很高的苯酚羟化活性,与TS-1分子筛的催 相似文献
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本文采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(C16TABr,以下为1631),在(Na,K)OHSiO2C16TABrH2O体系中分别利用室温、水热及干粉法进行了纯硅MCM41中孔分子筛的合成,考察了阳离子Na+、K+对MCM41合成及稳定性的影响。通过XRD对结晶度的测定,发现NaMCM41的晶化速率明显高于KMCM41,而热稳定性和水热稳定性较差,且a0值小于后者。同时发现,就合成方法而言,室温法得到的产物具有很高的结晶度,利用水热法合成的样品的热稳定性明显较高,而干法得到的分子筛产品具有优良的水热稳定性。 相似文献
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水热法合成了具有超大孔MCM-41分子筛结构的含Pe和V-Ti分子筛,通过XRD、骨架IR、ESR、 ̄(29)SiMASNMR、紫外漫反射等测试表征证实,Fe原子在FeMCM-41分子筛骨架上,V和Ti同时进入V-TiMCM-41分子筛骨架。FeMCM-41的骨架红外谱除Fe分子筛的特征吸收峰660cm ̄(-1)外,还显示960cm ̄(-1)峰,ESR谱出现高对称八面体环境Fe(Ⅲ)信号(g=2.0)和扭曲四面体环境Fe(Ⅲ)信号(g=4.2),而V-TiMCM-41的骨架红外960cm ̄(-1)峰强度分别随分子筛中钛或钒的含量线性增强。约在g=1.98处出现的超精细结构ESR信号表明V以分散的不流动的V ̄(4+)形式存在,化学分析结果表明骨架上Ti和V原子相互间不排斥。 相似文献
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以十六烷基三甲基省化铵(CTAB)作模板剂,研究了水热体系中孔MCM-41分子筛的合成条件。在H2O/Si介于12-100,Si/Al介于10-∞,CTAB/Si介于0.08-0.2时,可以合成出MCM-41分子筛,在国入煤油等混合烃的合成体系中,可以合成出孔径大于4nmdisplay structure 相似文献
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Ti—β分子筛的合成,表征与催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用水热晶化法成功地合成了Ti-β分子筛。运用XRD,IR,UV-Vis和SEM等多种现代物理技术表征了合成的Ti-β分子筛样品的物化特性,证明了它具有BEA拓扑结构,结晶良好,且钛原子进入了分子筛的骨架,无非骨架钛存在,晶粒大小约为0.3Ζμm。考察了合成路线、晶化时间等因素对Ti-β分子筛的影响,发现不同合成路线只对结晶度有影响,晶化时间在10 ̄12h较好。探针反应结果表明,Ti-β分子筛对苯 相似文献