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相似文献
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1.
超大孔Fe和V—Ti分子筛的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
袁忠勇  刘述全 《分子催化》1995,9(6):457-463
水热法合成了具有超大孔MCM-41分子筛结构的含Fe和V-Ti分子筛,通过XRD,骨架IR,ESR,^29SiMAS NMR,紫外漫反射等测试表征证实,Fe原子在FeMCM-41分子筛骨架上,V和Ti同是进入V-TiMCM-41分子筛骨架。  相似文献   

2.
MCM—41介孔分子筛合成研究:Ⅱ.微波辐射合成法   总被引:1,自引:1,他引:0  
许磊  刘宪春 《催化学报》1999,20(3):251-255
采用微波辐射技术合成了MCM-41介孔分子筛,并用XRD,SEM,IR,NMR和吸附等表征手段考察了其晶化过程,晶体形貌和稳定性等特点,结果表明,微波法合成MCM-41分子筛时诱导期极短,晶化速度很快且在晶化后期无转晶现象;微波法合成的MCM-41试样的吸附容量较低,但具有较强的耐热及水热稳定性和抗酸碱能力。  相似文献   

3.
含钛MCM—41分子筛的合成与表征   总被引:1,自引:1,他引:1  
水热法合成了含钛的MCM-41型超大孔分子筛,通过XRD,IR,DRSUV-VIS,^29SiMASNMR等测试,表明钛处在分子筛骨架上,同时考察了Na^+、Al^3+对TiMCM-41合成的影响以及分子筛的热稳定性、吸附量和催化活性。  相似文献   

4.
XRD粉末衍射法研究全微波合成的MCM-41介孔分子筛   总被引:23,自引:0,他引:23  
MCM41是Mobil公司九十年代开发的具有规整孔道的介孔分子筛,其潜在的应用前景已引起人们广泛关注[1,2]。目前,MCM41介孔分子筛的合成多为水热法[3]。该法操作较为繁琐,耗能费时,整个合成过程最快也需5~7天。1988年ChuP.[4]以专利形式报道了微波技术在分子筛合成中的应用,但对合成的具体细节未作任何描述。宋天佑[5]、Cundy[6]等人在晶化阶段采用微波辐射法分别合成了NaX和MCM41介孔分子筛,但其有机模板剂的脱除(简称“脱模”)过程仍采用传统的高温焙烧法。作者首次采用全微波辐射…  相似文献   

5.
水热法合成了具有超大孔MCM-41分子筛结构的含Pe和V-Ti分子筛,通过XRD、骨架IR、ESR、 ̄(29)SiMASNMR、紫外漫反射等测试表征证实,Fe原子在FeMCM-41分子筛骨架上,V和Ti同时进入V-TiMCM-41分子筛骨架。FeMCM-41的骨架红外谱除Fe分子筛的特征吸收峰660cm ̄(-1)外,还显示960cm ̄(-1)峰,ESR谱出现高对称八面体环境Fe(Ⅲ)信号(g=2.0)和扭曲四面体环境Fe(Ⅲ)信号(g=4.2),而V-TiMCM-41的骨架红外960cm ̄(-1)峰强度分别随分子筛中钛或钒的含量线性增强。约在g=1.98处出现的超精细结构ESR信号表明V以分散的不流动的V ̄(4+)形式存在,化学分析结果表明骨架上Ti和V原子相互间不排斥。  相似文献   

6.
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,研究了水热体系中中孔MCM-41分子筛的合成条件。在H_2O/Si介于12~100,Si/Al介于10~∞,CTAB/Si介于0.08~0.2时,可以合成出MCM-41分子筛。在加入煤油等混合烃的合成体系中,可以合成出孔径大于4nm的MCM-41分子筛。用XRD、SEM、N_2吸附对合成样品加以表征,证明它们具有典型的中孔分子筛特性。探针反应证明它具有中强酸中心。  相似文献   

7.
晶化温度对MCM-41结晶度、酸性和骨架铝结构的影响   总被引:2,自引:0,他引:2  
选择硅酸钠-硫酸铝-十六烷基三甲基氯化铵体系,在水热条件下合成MCM-41中孔分子筛,采用XRD、IR、NH3-TPD、27Al-MASNMR进行了晶化温度与MCM-41分子筛结构和性能的关联研究.结果表明,在晶化温度为150℃时,MCM-41分子筛的结晶度最高;适当提高晶化温度,MCM-41分子筛呈现出酸性增加、四铝配位环境趋于规则和弱酸中心逐渐消失的规律.  相似文献   

8.
MCM—41介孔分子筛合成研究:Ⅰ.水热合成法   总被引:1,自引:0,他引:1  
许磊  王公慰 《催化学报》1999,20(3):247-250
以十六烷基三甲基溴化铵为附加试剂合成了MCM-41介孔分子筛,并用XRD,SEM和IR等表征手段考察了晶化时间、晶化温度、物料组成和附加试剂用量等对其晶化过程的影响。结果表明,MCM-41介孔分子筛的晶化诱导期较长,在晶化后期存在着转晶现象,而且有一较适宜的晶化温度,物料组成和附加试剂用量范围。  相似文献   

9.
以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,硅酸钠为硅源,铝酸钠为铝源,在水热条件下成功地合成出了MCM-41中孔硅酸盐材料。采用XRD、低温N2吸附脱附等测试手段对合成的MCM-41样品进行了表征。通过优化合成条件,合成出孔径3.2 nm、比表面904m2/g和孔壁厚约1.46 nm的MCM-41分子筛。催化活性测定采用微反应活性实验来评价其活性和选择性。  相似文献   

10.
Cu修饰的MCM—41的合成,表征及对芳烃羟化反应催化作?…   总被引:15,自引:1,他引:14  
利用MCM-41形成过程中协同自组装特点,在合成过程中引入Cu(NH3)4^2+,制备出过渡金属表面修饰的纯硅介孔分子筛Cu-MCM-41,采用XRD,ICP,ESR,N2吸附等手段确定Cu处于MCM-41的表面,取代了端羟基中氢的位置,与骨架桥氧和硅羟基中的氧配位,利用苯酚羟化反应为探针,考察了Cu-MCM-41的催化活性。结果表明,Cu-MCM-41具有很高的苯酚羟化活性,与TS-1分子筛的催  相似文献   

11.
钛硅沸石分子筛TiMCM-41的微波合成与表征   总被引:8,自引:0,他引:8  
MCM41分子筛是一类以表面活性剂季铵碱或季铵盐为模板剂,液晶模板机理合成,孔道六方有序排列,孔径大小可在16~10nm范围内调节的新颖中孔硅铝分子筛材料.在多相催化、离子交换、吸附分离以及高等无机材料等领域具有较高的工程应用与学术研究价值[1]...  相似文献   

12.
本文用水热法合成了MAPO-5、CoAPO-5、CoMAPO及MAPO-36四种分子筛。对新合成的样品进行了XRD、IR、SEM及原子吸收光谱分析。确认各样品皆为分子筛结构,初步证实金属Mg和(或)金属Co进入到分子筛的结构骨架。金屑磷铝分子筛比磷铝分子筛裂化活性提高很大,从分析产物C_3及C_4看出各样品的低催化活性对应于低的C_4/C_3·C_4/C_3值反映了分子筛的窄小空腔或弯曲通道。  相似文献   

13.
气-固相置换法合成杂原子硅铝酸盐分子筛及其性能研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
用气-固相置换法合成了Ti-Si-Al-Y、Ti-ZSM-5和Ti-Silicalite-Ⅰ型分子筛。通过红外光谱、顺磁共振谱、X射线光电子能谱、X射线电子探针及晶胞参数的测定,确证杂原子已进入分子筛骨架。考察了分子筛的热稳定性及吸附性能。  相似文献   

14.
超声波合成介孔分子筛   总被引:17,自引:0,他引:17  
介孔分子筛MCM鄄41自问世以来一直是材料研究的热门领域之一[1,2],目前报道的主要合成方法有水热合成法[3,4]、微波法[5,6]等。其中水热法反应时间长达3~5d,耗能大,不利于实用化生产。超声波化学又称声化学,是一门新兴的交叉学科。超声波的波长远大于分子尺寸,因而不能对分子直  相似文献   

15.
中孔分子筛MCM-41的合成与表征   总被引:11,自引:0,他引:11  
以白炭黑和正硅酸乙酯为硅源,十二、十六烷基三甲基铵为模板剂,用水热法和室温直接法合成出中孔分子筛MCM-41,考察了对合成的影响因素,用红外光谱、吸附、孔分布、热分析等手段对这两种产物进行了表征。结果表明:这种分子筛可以在很宽的配比范围内获得,但较高水硅比更有利于合成;在水硅比较低的体系中得到了一种类MCM-41中孔相(亦应属于MCM-41),其XRD衍射峰较宽,2θ角度偏低,具有类似于无定形硅铝酸盐的骨架结构。  相似文献   

16.
卟啉钴分子筛的制备,表征和催化性能的研究   总被引:3,自引:2,他引:3  
用液-固相分步合成法将新型四卤四甲基卟啉诱捕在经Co^2+交换的NaX分子筛超笼内,利用索式提取器洗净分子筛外表面吸附的卟啉后,采用UV-Vis、IR、SEM、DTA、X射线衍射分析、吸附等手段对诱捕在超笼内的卟啉予以表征。进一步对比研究了卟啉、分子筛和诱捕卟啉分子筛的催化性能。结果表明,卟啉与分子筛结合后,催化活性大大提高。  相似文献   

17.
The SO42−/ZrO2 modified SBA mesoporous molecular sieves were prepared and characterized by XRD, N2 adsorption, TG/DTG/DTA and IR pyridine chemisorption. The acidity of the molecular sieve was greatly enhanced after modification, and IR pyridine chemisorption results revealed that Lewis acidity was dominant in these samples. The catalytic activities of the modified molecular sieves towards strong and medium strong acid catalyzed reactions were lower than those of bulk SO42−/ZrO2, but higher than those of Al-containing SBA molecular sieve from direct synthesis, whereas the activities of all these catalysts for weak acid catalyzed reaction were close to each other.  相似文献   

18.
磷酸锗铁铝分子筛的合成与鉴定   总被引:1,自引:0,他引:1  
在氟离子体系中,合成了磷酸锗铁铝分子筛GeFeAPO-5的纯相,吸附吡啶后的红外光谱表明GeFeAPO-5分子筛中存在Brnsted酸和Lewis酸中心;X射线衍射分析、晶胞参数测定、电子探针、红外光谱、穆斯堡尔谱、电子顺磁共振谱、固体高分辨魔角旋转核磁共振谱等结果表明,锗和铁进入了GeFeAPO-5分子筛骨架。  相似文献   

19.
本文综述了SAPO分子筛的主要合成方法,包括水热合成法、气相晶化法、液相晶化法、微波合成法、变温陈化法、超声合成法、程序升温法等方法.讨论了反应物的组成、模板剂、酸碱度、介质、晶化温度、晶化时间等因素对SAPO分子筛合成的影响.最后对SAPO分子筛合成方法进行了展望.  相似文献   

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