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1.
MCM—41介孔分子筛合成研究:Ⅰ.水热合成法 总被引:1,自引:0,他引:1
以十六烷基三甲基溴化铵为附加试剂合成了MCM-41介孔分子筛,并用XRD,SEM和IR等表征手段考察了晶化时间、晶化温度、物料组成和附加试剂用量等对其晶化过程的影响。结果表明,MCM-41介孔分子筛的晶化诱导期较长,在晶化后期存在着转晶现象,而且有一较适宜的晶化温度,物料组成和附加试剂用量范围。 相似文献
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MCM—41介孔分子筛合成研究:Ⅱ.微波辐射合成法 总被引:1,自引:1,他引:0
采用微波辐射技术合成了MCM-41介孔分子筛,并用XRD,SEM,IR,NMR和吸附等表征手段考察了其晶化过程,晶体形貌和稳定性等特点,结果表明,微波法合成MCM-41分子筛时诱导期极短,晶化速度很快且在晶化后期无转晶现象;微波法合成的MCM-41试样的吸附容量较低,但具有较强的耐热及水热稳定性和抗酸碱能力。 相似文献
3.
在凝胶体系NaX(F、Cl、Br)Na2OAl2O3SiO2CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)H2O中,研究了水热合成中孔MCM41的合成条件。实验证明,在398K下晶化8~16d,NaX/SiO2介于0.01~0.05时,均可合成出MCM41分子筛;NaF的加入,可以加快MCM41分子筛的晶化速度;NaBr的加入,对形成MCM41分子筛有阻碍作用。采用XRD、SEM、TGDTA和N2吸附对合成样品加以表征,证明合成样品具有介孔分子筛特性。 相似文献
4.
MCM—48介孔分子筛的合成研究 总被引:14,自引:3,他引:11
利用水热法合成了MCM-48介孔分子筛,通过IR,TG-DTA,XRD,XRD,TEM,N2吸附等方法对产物进行了表征,并系统地研究了晶化温度、晶化时间、凝胶组成等对合成MCM-48介孔分子筛的影响。 相似文献
5.
超大孔Fe和V—Ti分子筛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
水热法合成了具有超大孔MCM-41分子筛结构的含Fe和V-Ti分子筛,通过XRD,骨架IR,ESR,^29SiMAS NMR,紫外漫反射等测试表征证实,Fe原子在FeMCM-41分子筛骨架上,V和Ti同是进入V-TiMCM-41分子筛骨架。 相似文献
6.
含钛MCM—41分子筛的合成与表征 总被引:1,自引:1,他引:1
水热法合成了含钛的MCM-41型超大孔分子筛,通过XRD,IR,DRSUV-VIS,^29SiMASNMR等测试,表明钛处在分子筛骨架上,同时考察了Na^+、Al^3+对TiMCM-41合成的影响以及分子筛的热稳定性、吸附量和催化活性。 相似文献
7.
水解对MCM-41分子筛的结构破坏作用 总被引:3,自引:0,他引:3
详细考察了SiMCM-41、AlMCM-41和HAlMCM-41在不同环境中的水解和结构破坏情况.空气和水蒸汽中短期高温焙烧对全硅型SiMCM-41的结构影响较小,但在潮湿空气中长期放置可因Si—O—Si键发生水解而造成结构的严重破坏.AlMCM-41的抗水解能力优于SiMCM-41的,但因其结构中包含一定量的Na+离子,降低了高温焙烧时结构的热稳定性和水热稳定性.HAlMCM-41的热稳定性和水热稳定性均优于AlMCM-41.分子筛水热晶化过程中的盐析效应被证实是导致AlMCM-41和HAlMCM-41抗水解能力增强的原因,因此在合成原料中加盐可显著改善MCM-41分子筛的抗水解能力和稳定性 相似文献
8.
MCM-48介孔分子筛的合成研究 总被引:23,自引:0,他引:23
利用水热法合成了MCM-48介孔分子筛,通过IR,TG-DTA,XRD,TEM,N2吸附等方法对产物进行了表征,并系统地研究了晶化温度、晶化时间、凝胶组成等对合成MCM-48介孔分子筛的影响 相似文献
9.
水热法合成了具有超大孔MCM-41分子筛结构的含Pe和V-Ti分子筛,通过XRD、骨架IR、ESR、 ̄(29)SiMASNMR、紫外漫反射等测试表征证实,Fe原子在FeMCM-41分子筛骨架上,V和Ti同时进入V-TiMCM-41分子筛骨架。FeMCM-41的骨架红外谱除Fe分子筛的特征吸收峰660cm ̄(-1)外,还显示960cm ̄(-1)峰,ESR谱出现高对称八面体环境Fe(Ⅲ)信号(g=2.0)和扭曲四面体环境Fe(Ⅲ)信号(g=4.2),而V-TiMCM-41的骨架红外960cm ̄(-1)峰强度分别随分子筛中钛或钒的含量线性增强。约在g=1.98处出现的超精细结构ESR信号表明V以分散的不流动的V ̄(4+)形式存在,化学分析结果表明骨架上Ti和V原子相互间不排斥。 相似文献
10.
钒硅MCM—41沸石分子筛微波合成与表征 总被引:5,自引:0,他引:5
以溴代十六烷基吡啶(CPBr)为模板剂,硅溶胶为硅源,用微波辐射的方法成功地合成出了高结晶度的中孔杂原子VMCM-41分子筛,探讨了微波反应釜压力、微波晶化时间、老化时间等合成因素的影响,确定了合适的配比范围及合成条件。利用XRD、TEM、IR等方法对VMCM-41中孔分子筛的结构作了表征,结果表明钒已进入分子筛骨架 相似文献
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在Na2OSiO2CTABH2O四元水热体系中系统地考察了晶化温度对中孔MCM41分子筛合成及其骨架结构的影响。实验结果表明,提高晶化温度虽然能明显加快晶化速率,缩短晶化时间,但同时样品的结晶度和中孔骨架结构的有序度却被迅速破坏。这些特点与传统沸石的合成过程完全不同,其原因主要是合成MCM4l时所用的模板剂及其在合成中所起的模板作用与传统沸石完全不同。相对低的晶化温度(如100℃)有利于高质量和高热稳定性的中孔MCM4l分子筛的合成。 相似文献
13.
采用程序升温硫化(TPS)技术,研究了负载于MCM-41分子筛的钼钴系催化剂的性能,根据TPOS结果可知,(1)载体和MoO3相互作用的强度顺序如下:Al2O3>Al2O3-MCM-41>MCM-41>TiO2-MCM-41,说明TiO2具有削弱MCM-41和MoO3作用的能力;而Al2O3则相反,它增加了MoO3和MCM-41的相互作用。(2)助剂CoO对负载于未经改性的MCM-41载体上的MoO3的硫化没有明显的促进作用,这和以Al2O3为载体的情况下不同,在Al2O3上,MoO3和CoO可能生成Co-Mo-O复合相,从而促进了MoO3的硫化。(3)助剂CoO对负载于经TiO2和Al2O3改性的MCM-41上的MoO3的硫化起了促进作用。 相似文献
14.
双组元Y/MCM-41中微孔复合分子筛的合成和表征 总被引:11,自引:0,他引:11
通过原位处理分步晶化、水热合成的方法,首次从NaY凝胶出发制备了含有Y和 MCM-41两种分子筛成分的Y/MCM-41中微孔复合分子筛新材料,考察了合成条件对复 合分子筛晶化的影响。利用层厚法和相对结晶度工作曲线法确定了复合材料中两种 分子筛的相对含量。通过XRD,MAS NMR,SEM,XPS,IR,N_2吸附脱附、热处理等 手段对复合材料进行了表征,并与MCM-41和Y型分子筛的有关性能进行了对比研究 。结果表明,复合分子筛材料的热和水热稳定性高于相同分子筛比例的机械混合样 品。与机械混合物样品相比,其中孔表现出孔径缩小、也道规整性变差、孔壁增厚 和部发结晶化的特点,复合材料中两种分子筛之间存在界面效应,推测Y/MCM-41复 合分子筛材具有“包覆式”结构特征。以模型化合物理学,3,5-三异丙基为进料 考察了其催化裂化活性,中微孔复合分子筛的催化裂化活性优于机械混合样品。 相似文献
15.
MCM-41介孔分子筛合成研究Ⅱ.微波辐射合成法 总被引:22,自引:0,他引:22
采用 微波辐 射技术合 成了 M C M41 介孔分 子筛,并 用 X R D , S E M , I R, N M R 和吸 附等表征手段考 察了其 晶化过程 、晶体 形 貌和 稳定 性 等特 点. 结 果表 明, 微波 法合 成 M C M41 分 子 筛时诱导期 极短,晶 化速度很 快且在晶 化后期 无转晶现 象; 微 波法 合成 的 M C M41 试样 的吸 附容 量较低,但 具有较强 的耐热及 水热稳 定性和抗 酸碱能 力 相似文献
16.
高表面积MCM-41的合成与性能 总被引:3,自引:0,他引:3
通过易于控制的手段,合成出了超高表面积的MCM 41分子筛,并采用XRD、N2吸附脱附、热重 差热分析、SEM等测试手段对合成样品进行分析表征,主要考察了晶化时间对分子筛表面积的影响.其XRD结果表明,合成的固体产物具有六方排列的孔道结构,结晶度高.氮吸附脱附实验表明,产物具有单一的孔径分布,其BET表面积可达1300 m2•g-1左右,合成样品的平均孔径约3.2 nm,适宜的晶化时间是50~100 h.热重分析表明,样品热稳定性好,吡啶升温脱附曲线表明合成的样品具有弱酸性. 相似文献
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MoO3在介孔分子筛MCM—41上分散状况的研究 总被引:5,自引:2,他引:3
采用XPS和XRD方法,测定了MoO3在未经改性的MCM-41及用Al2O3和TiO2改性后的MCM-41上的单层分散阈值,发现,MoO3在用Al2O3和TiO2改性后的MCM-41上的单层分散阈值比未经改性的MCM-41上的要提高三分之二。另外,借助MoO3/MCM-41、MoO3/Al2O3-MCM-41、MoO3/TiO2-MCM-41系列样品的比表面积和孔分布测定,研究了MoO3在未经改性的MCM-41及用Al2O3和TiO2改性后的MCM-41上的分散状况。 相似文献
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BO3-3/Mo-MCM-41的制备及其对2-甲氧基萘乙酰化反应的催化性能 总被引:5,自引:0,他引:5
制备了Mo-MCM-41中孔分子筛,并将BO3-3引入到分子筛中制得BO3-3/Mo-MCM-41催化剂.采用XRD,FT-IR,ESR,BET和NH3-TPD对分子筛催化剂的结构及酸强度进行了表征.结果表明,Mo-MCM-41和BO3-3/Mo-MCM-41具有中孔分子筛的特征,有良好的长程有序
性和结晶度;但Mo并未进入分子筛骨架内部而是在分子筛表面以MoO2的形式存在;BO3-3附着于Mo-MCM-41分子筛上形成强酸中心.将BO3-3/Mo-MCM-41用于催化2-甲氧基萘乙酰化反应,考察了催化剂用量、Si/Mo比及BO3-3的引入方式对该反应性能的影响,发现BO3-3/Mo-MCM-41对2-甲氧基萘乙酰化反应具有良好的催化性能. 相似文献
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高岭土微球原位晶化合成高岭土-NaY-MCM-41复合物 总被引:5,自引:0,他引:5
在高岭土微球上原位晶化合成了高岭土-NaY-MCM-41复合物.利用XRD、SEM、TEM和BET等测试手段对合成的样品进行了表征.研究了高岭土表面原位生长NaY-MCM-41复合分子筛的合成化学.考察了合成体系的pH值、模板剂、H2O用量和SiO2/Al2O3比的影响.高岭土-NaY-MCM-41复合物具有大、介、微梯度分布的孔结构和合理的酸性分布.克服了单独的微孔分子筛孔径和介孔分子筛的局限性.实现了介孔、微孔分子筛的优势互补. 相似文献