气体组分的离子色谱分析检测技术

传统的离子色谱主要应用于水溶液中的阴、阳离子和极性化合物。随着离子色谱应用范围的扩大,通过合适的样品制备,将非水溶液的样品转化为水溶液,包括有机溶剂、固体样品和气态样品,特别是随着我们对大气环境、气体纯度以及呼出气体中气态样品的组成等方面的重视,越来越多的气体和气态样品,特别是离子态和极性化合物,可通过合适的样品制备、采集转化为水溶液,通过离子色谱技术进行分析。综述了气体组分的离子色谱检测技术,总结了气体样品、气溶胶以及液态样品中气体物质的制备和采集方法,运用离子色谱技术对上述样品进行测定,并对该技术运用过程中存在的问题及发展前景进行了展望。     

多路气体自动进样器的研制

研制了一种新型的多路气体自动进样器,可与气相色谱联机,用于钢瓶中气体组分的定性、定量分析,最多可同时分析16个钢瓶气体样品。通过对色谱工作站参数的设定,可自动调整钢瓶气体的进样顺序、进样次数和进样时间。实验表明,与手动进样方式相比,气体自动进样器的应用可显著提高色谱分析的重复性、稳定性,以及气体分析的工作效率和分析精确度。     

气相色谱-质谱法分析木屑浸提物

提出了气相色谱-质谱法分析木屑浸提物。将所选取的58种树种的木屑样品经甲醇提取,所得提取液分别用DB-FFAP色谱柱分离,在全扫描模式下作质谱分析。试验结果表明:根据TIC色谱图的特征峰中相对含量最高的组分的碳链结合方式的不同,可将上述树种分为开链烃、环烃、杂环三大类化合物。此外,对58种树种木屑样品中含量较高的5个组分的质谱分析结果的研究,发现其中有13种常见的化合物,有24种化合物为不同树种的特征组分。在此基础上,根据某树种相对含量较高的组分的碳链结合方式的不同,可对其树种作出鉴别。     

室内刷漆现场空气中的有机挥发物鉴定及苯系物测定

气相色谱及电子轰击源质谱联用应用于油漆施工中室内空气中有机挥发物及芳烃(主要是苯,甲苯及二甲苯)的监测及分析,从室内现场空气中取样用于测定其中的芳烃。从油漆稀释剂上方的挥发气体中取样用于有机挥发物的分析。气相色谱中采用INNWAX弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),对色谱参数及条件作了详细叙述。通过在NIST色谱库检索,检出了30种化合物,定性测定毋需标准物质。有机挥发物中各组分的相对百分含量及空气中芳烃的含量通过面积百分率法并应用外标法可计算得到,测定空气中苯,甲苯及二甲苯的检出限在0.1~0.2ng间,上述三组分的工作曲线有良好的线性关系,相关系数在0.9995~0.9999之间。对浓度水平在10.0ng.L-1空气试样进行7次分析,得到相对标准偏差为10.8%。     

模差渐进投影法解析重叠色谱峰

提出了一种鉴别重叠色谱峰类型的化学计量学方法——模差渐进投影(MDEP)法。该方法利用二维色谱数据中相邻两个色谱流出点的光谱矢量模的和与该两个矢量和的模之差,建立模差-时间(dm-t)曲线判断非纯色谱峰的纯组分区,同时判定第二组分色谱流出点和倒数第二组分色谱结束点。分别以纯组分区的光谱矢量建立正交阵对该色谱峰进行投影运算,得到投影后转换色谱。该转换色谱消除了纯组分区所对应化合物的色谱和光谱信息。对转换色谱重复上述操作至整个色谱峰的模差-时间曲线均为0时终止,得到重叠色谱峰各组分的色谱流出点和结束点。利用上述结果,采用不包含待测组分光谱信息的该重叠峰二维色谱数据建立正交矩阵对该色谱峰进行投影运算,获得待测组分的相似色谱图。通过比对分析即可得到该组分在重叠色谱峰中的光谱和色谱信息。依次操作,即可获得重叠色谱峰中各组分的光谱和色谱信息。采用模差渐近投影法对4组分模拟重叠二维色谱峰及杜香挥发油GC-MS的重叠色谱峰进行了解析,方法简便、结果准确。     

高低温柱跨接色谱法分析相平衡体系中水、乙腈、气体烃组分

水、乙腈、气体烃体系组分的准确快速分析是乙腈萃取丁二烯的重要分析项目。这种相似体系全组分的准确快速分析是气液相平衡、含水有机系统、水相催化反应动力学研究要解决的重要课题。普通色谱法难以实现这一分析,因为水、乙腈和C_2—C_4烃组分的沸点相差达190℃以上,要找到一根既能将它们一一分离而分离时间又很短的色谱柱几乎是不可能的,并且常用的硅藻土担体使水峰产生严重拖尾,将直接影响定量。     

无纯样色谱校正因子测定的补充报告

1992年作者发表的无纯样色谱校正因子测定[1]已应用于气相色谱[2]和液相色谱[3].上述测定的前提条件是组分进样量与色谱检测响应值成正比例关系,而系统中有某些组分(如微量组分)不是正比例而为线性关系则解方程求得的校正因子可能有不符合逻辑的.     

气相色谱-微波等离子体炬双检测器及其气相色谱的响应特性

提出并建立了气相色谱-微波等离子体炬(MPT)原子发射光谱和离子化双检测器系统. 以Ar气作为等离子体工作气体, O2气作为等离子体屏蔽气体, 同时获得了被测组分的原子发射和离子化信息, 并对不同种类有机化合物的相对响应系数及检出限进行了测定.     

高灵敏鉴定器——气体色谱进展之一

一、前言气体色谱发展极为迅速,早期的气体色谱鉴定器已在很多方面不能适应它的要求。为了尽力减小进样量以求提高分离效能,以及鉴定微量组分或杂质,都需要灵敏度非常高的鉴定器。特别是目前国外已普遍采用的具有高分离效能和高分析速度的毛细管色谱柱,不但要求鉴定器灵敏度高,而且要体积小(几微升),响应快(时间常数小于0.25秒)。一般气体色谱仪所采用的热传导式鉴定器在这几方面都不合要求。气体密     

自制小型制备气体色谱仪

我们在工作中经常遇到从反应混合物中分离鉴定一系列未知有机化合物的课题,这些化合物往往组分多而量很少,用一般的方法难以分离,需要借助于制备色谱的方法。但是能够满足上述要求的制备色谱仪一时无法购得。我们遵照毛主席“自己动手,丰衣足食”的教导,决定针对我们工作的特点,自制小型制备气体色谱仪。在工场间老师傅和电子组同志的支持与帮助下,利用组内原有的一台国产102型色谱仪,配上一台简易数控气体色谱馏份收集器     

二维气相色谱法测定三硝基甲苯爆炸后空气中6种组分

采用二维气相色谱法(2DGC)测定三硝基甲苯爆炸后空气中6种组分的含量。试验选用5A色谱柱(3 m×2 mm,0.18～0.25 mm,用于测定一氧化碳、甲烷、氢气、氮气、氧气)和Porapark Q色谱柱(3m×2mm,0.18～0.25mm,用于测定二氧化碳)。为克服基线波动的影响,在检测器前端增加气阻,在进样口出口端增加气容。选用10号气阻,使基线波动幅度减小至100μV,平稳时间为10s。气容和气阻的组合有效改善了阀切换操作引起的基线波动及流量归零引起的基线波动。按所选定的2DGC的分析流程和色谱条件,可完成上述6种组分的测定,各组分无损失,分析时间为1h。一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氢气的检出限(3S/N)依次为0.001 5%,0.001 0%,0.001 5%,0.15%。上述4种气体组分测定值的相对标准偏差(n=10)依次为0.50%,0.20%,0.20%,0.40%。经显著性检验,2DGC的分析结果与质谱和一氧化碳检测仪的分析结果之间不存在显著性差异。方法应用于实际样品的分析,结果表明三硝基甲苯爆炸后空气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氢气、氮气和氧气为常量成分。     

碳分子筛在煤气工业色谱分析中的应用

1982年以前,我厂CX-2A型工业色谱仪上,按照原设计安装着三根色谱柱:5A型分子筛柱、活性炭柱和硅胶柱。利用它们互相配合,经过十六通阀切换来完成煤气中各组分的分离。使用上述色谱柱虽然能够将煤气中的各组分分离出来,但是对     

气体同位素质谱与色谱结合分析天然气组成

建立了气体同位素质谱仪结合气相色谱测试天然气组成的新方法.气体同位素质谱仪能够解决色谱中热导检测器TCD分离非烃组分时,出现组合峰、个别峰不能实现基线分离及单个色谱峰有展宽的问题.通过不同方法测试了气体同位素质谱仪的稳定性,其相对标准偏差低于0.2%(n=6).将气体同位素质谱仪测得的非烃组分数据与色谱仪测得的烃类气体...     

多维气相色谱法测定催化裂化气体组成

１引言 催化裂化气体组成测定是炼油厂中重要的分析项目之一,其组成除含有Ｃ１～Ｃ５等轻烃组分外,还含有Ｈ２、Ｏ２、Ｎ２、ＣＯ、ＣＯ２等永久性气体,常规方法是利用３台气相色谱仪,一个样品３次进样,达到全组分分离,操作繁琐且准确度差。本文介绍的多维气相色谱法测定催化裂化气体组成,一个样品只需一次进样就能达到全组分的分离检测,操作简便,且重复性好,准确度高。２实验部分２．１仪器和色谱柱 ＨＰ５８９０Ⅱ型气相色谱仪;ＨＰ３３９６Ⅱ型积分仪（美国惠普公司）。癸二腈（柱１Ａ０．６ｍ×３．２ｍｍｉ．ｄ．：柱１Ｂ …     

便携式微波等离子体离子化检测器气相色谱仪用于气体分析的研究

本文使用自制的便携式微波诱导等离子体离子化检测器气相色谱仪对可燃气体中N_2、O_2、H_2和CH_4的测定方法进行了研究。以氩气为载气和工作气体,考察了改进后的微波诱导等离子体离子化检洲器(MIPID)的工作参数对测定的影响。对煤气和乙炔中的O_2、N_2、H_2和CH_4进行了测定,分析结果与热导池检测器(TCD)的气相色谱法一致。讨论了高电离电位(>11.7ev)气体组分在MIPID中响应特性。     

多维气相色谱分析焦炉气合成天然气中过程气体通用方法的建立

建立了四阀六柱多维气相色谱法分析焦炉气合成天然气中的过程气体中的18种气体含量的方法。该方法将目标组分流到3条通道,通道1用于检测氢气和氧气,以氩气为载气,依次用Porapak Q填充色谱柱和MolSieve 5A分子筛色谱柱分离,采用热导检测器(TCD)检测;通道2用于检测一氧化碳、二氧化碳和氮气,以氢气为载气,分别以2根Porapak Q填充色谱柱和MolSieve 5A分子筛色谱柱分离,采用TCD检测;通道3用于检测甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、丁烯、正戊烷、戊烯、正己烷、己烯、苯、甲苯,以氮气为载气,以HP-AL/KCL毛细管色谱柱分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测。试验结果显示,18种气体组分的体积分数和其对应的色谱峰面积均在一定范围内呈线性关系,且线性相关系数均达到了0.999 5以上,检出限(3S/N)为1.27×10~(-5)%～2.00×10~(-2)%。分析了18种组分的标准气体,绝对误差为-0.026%～0.019%。用本方法分析了焦炉气样品,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.015%～2.4%。     

油品族组成的详细分析和燃油中芳烃的分析

用毛细管液相色谱-毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成。在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱,通过毛细管气相色谱对每个族组分作详细分析及定量。用单检测器的二维毛细管气相色谱切割-反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃,从第一维柱流出的组分和第二维柱流出的组分都先后进入同一氢火焰离子化检测器中,因此能用质量校正响应因子归一化方法准确定量分析而不需要标准样。用上述技术分析实际样品,证明了     

高效液相色谱法测定火药中NG，α-TNT，2，6-DNT，2，4-DNT及C2

硝化甘油(NG)、二硝基甲苯(2,6-DNT和2,4-DNT)、三硝基甲苯(α-TNT)及二甲基二苯脲(C)是火药中最常见的组分。这些组分可用气相色谱法(GC)进行分离测定,但因NG的热稳定性较差,结果的精确度较差。对上述组分较有效的分析方法是高效液相色谱法(HPLC),因此法一般是在室温下进行,可避免NG等爆炸性组分的热分解。 HPLC分析火药组分在国内外早有报道。但国内做的工作不多。近年来我院开始应用HPLC分析火炸药组分。     

用天然气气相色谱分析仪快速分析天然气组分及性能参数

介绍用天然气气相色谱分析仪分析天然气中无机组分、有机组分和热值的方法,确定了分析方法和条件,该方法测量结果的相对标准偏差小于1%。采用该方法对制备的标准气体进行了考察,并将该方法用于天然气气体标准物质的性能评价和国际实验室间的比对,天然气组分含量比对相对误差在±1%之内,热量值比对相对误差在±3%之内,取得了国际等效性。     

汽油中气体组分含量的快速分析

采用美国HP6890炼厂气分析多维填充柱色谱仪,建立了汽油中气体组分含量快速分析方法。采用汽油直接进样,校正归一化法定量,测定汽油中CO2、H2S和各气体烃组分的含量,完成一个样品的分析仅需22min。实验表明,该方法有很好的精密度,各气体组分浓度值的相对标准偏差均小于4．5％。