便携式微波等离子体离子化检测器气相色谱仪用于气体分析的研究

本文使用自制的便携式微波诱导等离子体离子化检测器气相色谱仪对可燃气体中N_2、O_2、H_2和CH_4的测定方法进行了研究。以氩气为载气和工作气体,考察了改进后的微波诱导等离子体离子化检洲器(MIPID)的工作参数对测定的影响。对煤气和乙炔中的O_2、N_2、H_2和CH_4进行了测定,分析结果与热导池检测器(TCD)的气相色谱法一致。讨论了高电离电位(>11.7ev)气体组分在MIPID中响应特性。     

ICP-AES:光谱分辨本领和分析性能

在原子发射光谱法中提高光谱分辨本领的目的有二: (1)通过提高谱线的信/背比(SBR)改善检出限; (2)通过将分析线与干扰线分离得更好而改善选择性。对于多谱线基体,这往往意味着可采用较好的持久线从而获得较好的检出能力。但是最主要的还是选择性提高后可以大大改善检测限。本报告将就ICP-AES讨论上述两个问题。在这当中将具体考查下列论题: 1.需要和实用的光谱带宽。     

用计算机模拟技术选择混合物中稀土元素定性分析用谱线

用ICP光谱的模拟技术找出了供稀土元素定性分析用的发射谱线。每条发射谱线的波长和相对强度都贮存于软盘中。在计算机键盘上给出所要考查的谱线波长之后,该线的各相邻谱线就会被自动地查出并按高斯分布的形状画出它们的轮廓。经验证,模拟光谱与实际观测到的十分相似。发射谱线是根据使它们相互间的干扰即便在干扰元素浓度远远超过待测元素时也变得很小的原则选出的。所选出的这些谱线与通常已知待测物的定量分析中所选用的谱线十分不同。此定性分析的规则系统是以图形识别法为基础的。在这里,是对所观测到的每种元素发射谱线的强度比与只含一种待测元素时的情况作比较。     

微波诱导等离子体离子化检测器的研究：气相色谱法同时测定甲醇…

本文采用带自制的微波诱导等离子体离子化检测（ＧＣ－ＭＩＰＩＤ）的气相色谱，以氩气为载气和工作气体，对甲醇和水的同时测定进行了详细研究。方法灵敏度优于氢火焰离子在和热导池检测器，并且解决了用单一检测器难以同时测定甲醇和水的问题。方法已用于乙醇中甲醇和水的测定。文中还对ＭＩＰＩＤ的离子化机理作了初步的探讨。     

用背景作内标改善电弧与火花激发分析的检出限

经常会对金属精炼和生产者提出一些新的、更苛刻的要求以获得更纯的材料。这些要求最终将会归总到仪器生产厂家,厂家的技术人员就需要开发新的分析方法以改进对各种各样金属中存在的不希望有杂质的检测能力。直至最近,使用传统的直流电弧或火花激发光源的直读多色仪一直都以可接受的检出限提供着快速而可靠的分析结果。但是,灵敏度的改善则只有通过改变仪器方法(例如ICP-AES和石墨炉AAS)才可能实现。这样做,需要兼顾样品制备时间和分析所需样品量这两个方面。当前,新的对痕量杂质的分析需求已要求我们把每种早先分析方法的速度和简易性与一些新方法的灵敏度结合起来。在作者的早先论文中曾叙述过利用背景区域作为内标可大大改善分析几种铝合金时磷的检出限。用分析线对背景之比值代替经典的铝内标线的方法可以有很好的精密度准确地测定低至3ppm水平的磷。同一技术已被用于分析电解精制而得的铜,测定其中的Se和Te,精密度和灵敏度也同样得到了很大的改善。以前,Se和Te只能可靠地测至1—3ppm水平,而现在,已可测定0.1ppmTe和0.3ppm Se。在测定镁合金痕量Fe和Ni的分析中也已观测到了类似的改进。     

用ICP-AES作稀土元素分析用的一种新型快速定性分析程序

ICP-AES的特点之一是能同时作多元素分析。这使得它要比原子吸收或化学分析法等其它方法更易于作元素定性分析。但是,如果我们只考虑每种元素的一条谱线,则ICP-AES发射谱线间的干扰将有可能使我们得出错误的结论。为了避免这一点,我们提出了一种以图形识别法为基础的定性分析程序。在这里,我们考虑了每种元素的几条谱线,并对它们间的强度比(“测得比”)与只有一种待测元素存在时的强度比(“标准比”)进行了比较。显然如果测得比与标准比一样,其差不超过(1/γ-γ)则可认为元素j存在,因为元素发射谱线间的强度比在测量条件不发生变化且其它元素的干扰可以忽略时是与该元素的浓度无关的。本法的可靠性已为用于1000ppm稀土元素标准溶液的定性分析所证实(每种溶液中都只含有一种稀土元素)。     

发展环状氦ICP和低流量氩ICP原子发射光谱法的最近进展

获得了一种常压环形氦ICP,它不需要用外冷却办法使等离子体稳定。初步结果表明,环形氦ICP可以使具有高激发能的Cl和Br这样一些元素激发。氯化物和溴化物水溶液的原子发射检出限与传统的氩ICP法相比分别改善65和33倍。研制了一种用陶瓷材料作外管的供低气体流量氩ICP用的可拆卸炬管。     

微波诱导等离子体离子化检测器的研究——气相色谱法同时测定甲醇和水

本文采用带自制的微波诱导等离子体离子化检测(GC-MIPID)的气相色谱,以氩气为载气和工作气体,对甲醇和水的同时测定进行了详细研究。方法灵敏度优于氢火焰离子化检测器和热导池检测器,并且解决了用单一检测器难以同时测定甲醇和水的问题。方法已用于乙醇中甲醇和水的测定。文中还对MIPID的离子化机理作了初步的探讨。     

稀土元素的ICP发射光谱分析

发射光谱法,特别是ICP激发光源,对于每种稀土元素来说都具有比其它分析方法要高的灵敏度。但每种稀土元素都有许多原子发射谱线,因此要用发射光谱法分析在其它稀上元素中的稀土元素也非常困难。在作这种分析时需采用高分辨率光谱仪。我们现在已研制了一种新仪器。该仪器有带个人计算机的高分辨率光谱仪并采用固态ICP激发光源。其技术参数为: 仪器: ICPS-1000V型色散部件装配方式: Czerny-Turner 焦距: 1.0m 光栅: 3600条/mm 倒线色散: 0.22nm/mm 射频发生器: 27.120MHz(固态) 用此仪器对混合金属进行了分析     

混酸消解-毛细管气相色谱法测定生物样品中痕量有机氯化物

本文提出了一种新的生物样品前处理方法,与开管毛细管气相色谱法相结合,可以快速、灵敏、准确地测定生物样品中多种有机氯化物。已用于小白鼠脑、肝、肾样品的测定,结果令人满意。