二维气相色谱法测定三硝基甲苯爆炸后空气中6种组分 |
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引用本文: | 王伟超,杜继星,甘宗煜,谢海峰.二维气相色谱法测定三硝基甲苯爆炸后空气中6种组分[J].理化检验(化学分册),2019,55(2). |
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作者姓名: | 王伟超 杜继星 甘宗煜 谢海峰 |
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作者单位: | 西北核技术研究所,西安,710024;西北核技术研究所,西安,710024;西北核技术研究所,西安,710024;西北核技术研究所,西安,710024 |
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摘 要: | 采用二维气相色谱法(2DGC)测定三硝基甲苯爆炸后空气中6种组分的含量。试验选用5A色谱柱(3 m×2 mm,0.18~0.25 mm,用于测定一氧化碳、甲烷、氢气、氮气、氧气)和Porapark Q色谱柱(3m×2mm,0.18~0.25mm,用于测定二氧化碳)。为克服基线波动的影响,在检测器前端增加气阻,在进样口出口端增加气容。选用10号气阻,使基线波动幅度减小至100μV,平稳时间为10s。气容和气阻的组合有效改善了阀切换操作引起的基线波动及流量归零引起的基线波动。按所选定的2DGC的分析流程和色谱条件,可完成上述6种组分的测定,各组分无损失,分析时间为1h。一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氢气的检出限(3S/N)依次为0.001 5%,0.001 0%,0.001 5%,0.15%。上述4种气体组分测定值的相对标准偏差(n=10)依次为0.50%,0.20%,0.20%,0.40%。经显著性检验,2DGC的分析结果与质谱和一氧化碳检测仪的分析结果之间不存在显著性差异。方法应用于实际样品的分析,结果表明三硝基甲苯爆炸后空气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氢气、氮气和氧气为常量成分。
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关 键 词: | 气相色谱法 二维 三硝基甲苯 爆炸气体 组分 |
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