掺硼多晶金刚石膜的电化学性能研究

采用EACVD(Electron Assisted Chemical Vapor Deposition)方法制备了掺硼金刚石膜, 并用扫描电镜、拉曼光谱及霍尔效应等测试方法对其表面形貌、生长特性、载流子浓度以及导电性能进行了分析. 测试结果表明, 掺硼金刚石膜是由微米级晶粒组成的多晶膜, 其载流子浓度为4.88×1020 cm-3, 电阻率为0.03 Ω·cm, 是高品质金刚石膜. 用该金刚石膜制作电化学电极, 利用循环伏安法分别测量了金刚石膜电极在氯化钾空白底液、亚铁氰化钾溶液和左旋半胱氨酸溶液中的循环伏安曲线, 发现该金刚石膜电极在水溶液中具有宽的电化学窗口(约为3.7 V)和接近零的背景电流, 在生物制剂的检测中具有很高的灵敏度和良好的稳定性, 是一种理想的电化学电极材料.     

双金属在掺硼金刚石表面电化学共沉积-共溶出模型

采用微分脉冲阳极溶出伏安法, 研究了Ag+、Cu2+、Pb2+、Sn2+、Cd2+等多种共存金属离子在掺硼金刚石(BDD)表面双金属共沉积-共溶出电化学行为. 结果表明, 双金属在掺硼金刚石膜表面的共沉积-共溶出模型是由金属本身的析出电位, 金属之间的相互作用, 金属离子和溶液间的相互作用等多种因素决定的. 微分阳极溶出法的研究结果表明, 双金属在掺硼金刚石电极上的共沉积-共溶出过程表现出金属1溶出-金属2溶出、金属1溶出-析氢-金属2溶出、金属1溶出-金属合金溶出-金属2溶出、金属1溶出-析氢-金属2络合物形成-金属2溶出等四种模型.     

普鲁士蓝/壳聚糖共沉积膜修饰电极的交流阻抗谱研究

壳聚糖与普鲁士蓝同时在金电极上电沉积获得的复合膜具有良好的电子传递性能和对过氧化氢的电催化性能,可以为生物分子提供合适的亲水性环境,进而研发性能优异的电化学生物传感器.交流阻抗谱法可用于研究电极表面修饰性能,该文对普鲁士蓝/壳聚糖(PB/CS)共沉积膜的交流阻抗测量条件进行了选择,并通过对交流阻抗谱的分析探讨了制备PB/CS共沉积修饰膜的最佳条件:电沉积液的pH值为2,电解电压为0.4 V,电沉积时间为300 s.这与循环伏安法的研究结果完全一致,并通过对交流阻抗曲线的讨论更深入地解释了其中的原因.     

类金刚石碳薄膜对碳膜导电性能的影响

以聚酰亚胺薄膜为原料,经炭化形成碳膜;进而在碳膜表面制备了类金刚石碳(DLC)薄膜,研究了制备条件对碳膜导电性能的影响.采用扫描电镜分析了薄膜的表面形貌和微观结构;采用X射线衍射仪分析了薄膜的晶体结构.结果表明,DLC薄膜的电阻率随着沉积时间的延长先减小后增加;当沉积时间达到3 h时,相应DLC薄膜的电阻率达到最小值5.66×10-5Ω.m.     

普鲁士蓝膜的电沉积及其电化学阻抗谱

利用循环伏安法在两种不同组成的电解液中进行铂电极上普鲁士蓝膜的电化学沉积，在氯化钾溶液中测量了修饰膜的循环伏安行为，比较了两种膜的电化学阻抗谱。修饰普鲁士蓝膜铂电极的电化学阻抗谱测量结果表明，沉积条件及其沉积膜厚度均对电子传递过程产生影响。     

硫醇自组装膜对金电极上吡咯电化学聚合的影响

用电化学聚合法在多种烷基硫醇自组装膜修饰金电极上制备了聚吡咯.通过计时安培法、循环伏安法和交流阻抗技术研究了自组装膜的烷基链长和端基功能团对吡咯聚合过程和性质的影响.当自组装膜较完美时,聚吡咯沉积在自组装膜表面;而当自组装膜有一定缺陷时,吡咯在针孔处成核,然后继续生长并完全覆盖在自组装膜表面.研究结果表明,烷基硫醇的链越短,吡咯聚合越容易;疏水的烷基硫醇自组装膜有利于聚吡咯在电极表面的生长.     

对氨基苯基卟啉镍聚合膜电极电催化测定对乙酰氨基酚

用电化学方法在玻碳电极表面制备了对氨基苯基卟啉镍聚合膜．采用循环伏安法，交流阻抗分析等方法研究了电极的电化学特性．在ＮａＯＨ底液中，聚合膜电极有一对稳定的氧化还原峰，能催化对乙酰氨基酚的电氧化．催化电流与对乙酰氨基酚的浓度在１×１０－６～２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈线性关系．电极用于扑热息痛片中对乙酰氨基酚含量的测定，结果令人满意．     

掺硼金刚石膜电极表面产生羟基自由基的原位ESR研究

建立了原位电化学-电子顺磁共振(ESR)方法,系统研究了掺硼金刚石(BDD)膜电极表面在水溶液中的羟基自由基(·OH)产生规律.结果表明,在高于析氧电位时,·OH的生成速率随着阳极电位的升高、电流密度的增加而增大,增加速率逐渐减缓.与此同时,与氢终端的BDD膜电极相比,氧终端的BDD膜电极表面因具有较好的亲水性而具有更高的·OH产生能力.在电化学氧化处理有机废水的过程中,电极表面处于氧终端的状态,有利于·OH产生并保持较高的活性.溶液pH值也在一定程度上影响·OH生成反应,酸性溶液中,BDD膜电极表面的·OH产生能力强于在中性或碱性溶液中.进一步研究发现,BDD膜电极表面还可能生成O3-·0自由基.本研究为深入探索BDD膜电极表面·OH的产生机制提供了研究手段,为阐述BDD膜电极电极在污染物处理中高效性的本质提供了有效的证据.     

基于示差脉冲伏安法检测高纯铟电解液中铟离子

采用恒电位沉积法在玻碳电极上制备原位铋膜电极,利用循环伏安法、电化学交流阻抗探究玻碳电极和原位铋膜电极表面的电化学行为。对缓冲液pH、铋离子浓度、富集时间及电位等实验条件进行优化,利用示差脉冲伏安法实现高纯铟电解液中铟离子（In3+）的检测,In3+的溶出峰电流值和其浓度在0.6～2 mg/L范围呈线性关系,线性方程为c=0.061I+0.093,相关系数（R2）为0.998。在NaCl和明胶存在下,该方法仍能够有效地检测高纯铟电解液中In3+浓度。     

溶剂热电化学还原氯仿制备类金刚石碳膜的研究

报道了采用溶剂热电化学法还原氯仿制备类金刚石碳膜(DLC)的新体系. 实验在－1.2或－1.6 V (vs. Ag/AgCl/Cl^－)下, 对溶解在以Bu₄NCl作为支持电解质的碳酸丙烯酯(PC)溶液中的氯仿进行电化学还原. 研究了温度、氯仿/PC比例和电极材料对沉积的影响. 采用拉曼光谱, SEM, FTIR, XPS等方法对产物进行表征. 结果表明,在100 ℃,氯仿/PC比例为1∶3, Pt电极上沉积的DLC膜含有较高的sp³杂化态碳. 论文还提出了电化学还原氯仿沉积DLC薄膜的机理.     

四氢呋喃预处理对吡咯修饰金属锂电极性能的影响

采用四氢呋喃对金属锂电极进行预处理, 以减少电极表面杂质和吡咯化锂钝化膜形成过程中产生的气体, 从而提高电极表面钝化膜的致密性和电极的充放电循环性能. 实验结果表明: 采用四氢呋喃对金属锂电极预处理后, 电极表面杂质显著减少, 能在电极表面形成一层更加均匀而致密的吡咯化锂钝化膜. 该钝化膜使得电极界面阻抗降低, 界面稳定, 金属锂溶解沉积过程的可逆性增加. 金属锂呈“海绵”状均匀沉积, 有效抑制或减少了锂枝晶或“死锂”的产生, 提高了金属锂的循环效率.     

新型乙基溴硫磷印迹膜/纳米金化学修饰电极的研制及应用

以恒电位将金纳米粒子(AuNP)沉积于玻碳电极表面,在模板分子乙基溴硫磷存在下通过循环伏安法将L-半胱氨酸组装到金纳米粒子修饰的玻碳电极上,制备了可选择性识别乙基溴硫磷的L-Cys/ AuNP/ GCE印迹膜电极.结果表明,该电极具有良好的稳定性和重现性,对乙基溴硫磷的线性响应范围为2.5 ～17.5μmol/L,检出...     

喷雾热蒸发碳膜用于锂离子电池负极的研究

以有机热解碳（石墨）为原料,用喷雾热蒸发法制备了用于锂离子电池负极的碳膜,用循环伏安法和恒电流充放电法测试了所获碳膜的电化学性能,测试结果表明,在第一循环周期中存在一个还原峰,该还原峰对应在电极表面形成固体电解质中间相膜;当充放电电流大小适合时,容量和Ｘ值都较大。基于这些实验结果,可以认为所获得的碳膜作用负极以相对测试其他正极材料电化学性能。     

PMo12-PPY修饰的多孔阳极氧化铝膜电极的电化学交流阻抗研究

将磷钼杂多酸聚吡咯(PMo12-PPY)用电聚合法沉积在载有多孔阳极氧化铝(AAO)的玻碳电极表面(AGCE),制备了PMo12-PPY/AGCE纳米复合材料修饰电极,并通过循环伏安(CVs)、电化学阻抗谱(EIS)方法表征了PMo-PPY/AGCE和PMo-PPY/GCE的电化学性质及电极界面反应特征.结果表明,AAO膜使电极表面粗糙度降低,电子传输的能力增强,并使氧化还原反应速度加快.     

DNA/羟基磷灰石杂化膜修饰电极用于研究DNA与量子点的相互作用

首次利用溶胶-凝胶一步法制备了纳米多孔羟基磷灰石(HAp)-DNA杂化膜修饰玻碳电极,HAp优良的生物相容性和独特的吸附性可以将DNA固定在HAp多孔薄膜上,而DNA的大分子结构对HAp膜起到稳定剂的作用.采用循环伏安法和交流阻抗法系统地研究了电极表面固定DNA的稳定性以及固定的DNA与非电活性核壳型量子点CdTe/C...     

Nafion膜修饰电极的制备及其通透性研究

制备Nafion 膜修饰玻碳电极,并研究其对多种电活性物质的通透性.以一系列不同浓度(质量分数分别为O.5%、2%、3%、5%)的Nafion 溶液,采用滴涂或蘸涂方式制成Nafion 膜修饰玻碳电极.利用循环伏安法,通过测定铁氰化钾、抗坏血酸、多巴胺等电活性物质在玻碳电极和不同厚度Nafion 膜修饰电极表面的响应情...     

原子层沉积技术制备高性能低铂载量燃料电池膜电极

应用原子层沉积技术在碳材料复合电极基体上制备了低铂载量的高性能膜电极.将碳载体(XC-72R)与聚四氟乙烯乳液均匀混合后涂布在碳纸上,在马弗炉中350℃烧结,构成复合电极的基底.然后采用原子层沉积技术将铂活性组分沉积在电极基底上制得膜电极的阳极,将该阳极与经过预处理的质子交换膜及阴极压合即得膜电极.由扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和循环伏安(CV)等分别表征该电极,单电池测试膜电极的性能.结果表明,活性组分在阳极中高度分散,膜电极具有良好的稳定性.膜电极的最大功率密度可达3.34 kW.(gPt)-1,是商业催化剂常规方式下制备的膜电极的1.76倍.以本文方法制得的膜电极具有铂载量低、单位质量铂的能量密度高等特点,有望在燃料电池领域应用.     

氢气流量对金刚石膜生长的影响研究

研究了电子辅助热灯丝法生长金刚石厚膜过程中氢气流量对沉积速度和膜品质的影响。随氢气流量从100增加到750cm^3/min，金刚石膜的沉积速率单调上升，但金刚石膜品质不断下降，从750到1000cm^3/min，金刚石膜沉积速率下降，但金刚石膜品质随氢气流量增加而提高。拉曼光谱和电子顺磁共振谱研究发现，在所制备的金刚石膜中含有替代形式的氮，氮含量随氢气流量的增加而减小，1000cm^3/min流量下沉积的金刚石膜的含氮量仅为100cm^3/min流量下沉积的金刚石膜的1／40。     

二氧化铅修饰玻碳电极的镀膜/循环伏安法制备及电催化性能

采用镀膜/循环伏安法制备了PbO2修饰玻碳电极.在Pb(NO3)2溶液中,在-0.7 V 将Pb膜沉积在玻碳电极表面,然后在5 mol/L NaOH溶液中以100 mV/s速度在-1.0～1.0 V循环伏安扫描20次,PbO2膜均匀沉积在玻碳电极表面.采用交流阻抗法监控电极修饰每一过程,环境扫描电镜表征电极表面形貌.探讨了PbO2膜的沉积机理及其电化学行为,表面活性位点覆盖量为7.5×10-10 mol/cm2.PbO2修饰电极对H2O2电氧化表现出较高催化活性,起始氧化电位低至0.1 V,考察了影响催化活性的因素.计时电流法测定H2O2 (工作电位0.40 V),响应时间小于2 s; 线性范围为5.0 ×10-6 ～ 5.5×10-4 mol/L;检出限1.1×10-6 mol/L (信噪比为3).在实际水样中H2O2测定结果满意.电极在室温环境下储存30 d,其催化活性基本不变.该修饰电极制备工艺简单、重现性良好、稳定性高.     

L-胱氨酸在Pb/nanoTiO_2膜电极上的电催化还原

采用阳极氧化和恒电位沉积法制备Pb纳米粒子修饰的多孔Ti基TiO2(Pb/nanoTiO2)膜电极.通过对不同的电沉积电位和时间对比,找出了最佳电沉积条件.SEM分析显示该膜为均匀多孔结构,Pb纳米粒子均匀地分散在TiO2膜的表面.循环伏安和计时电流法研究了L-胱氨酸在Pb/nanoTiO2膜电极上的电催化还原活性,结果表明该电极对L-胱氨酸的还原具有高催化活性和稳定性.