普鲁士蓝/壳聚糖共沉积膜修饰电极的交流阻抗谱研究

壳聚糖与普鲁士蓝同时在金电极上电沉积获得的复合膜具有良好的电子传递性能和对过氧化氢的电催化性能,可以为生物分子提供合适的亲水性环境,进而研发性能优异的电化学生物传感器.交流阻抗谱法可用于研究电极表面修饰性能,该文对普鲁士蓝/壳聚糖(PB/CS)共沉积膜的交流阻抗测量条件进行了选择,并通过对交流阻抗谱的分析探讨了制备PB/CS共沉积修饰膜的最佳条件:电沉积液的pH值为2,电解电压为0.4 V,电沉积时间为300 s.这与循环伏安法的研究结果完全一致,并通过对交流阻抗曲线的讨论更深入地解释了其中的原因.     

石墨炉原子吸收光谱法测定苦黄注射液及其中药材中的铅和镉

应用石墨炉原子吸收光谱（GF-AAS）法测定了苦黄注射液及其生中药材中铅及镉量。试样用浓硝酸及过氧化氢消解。对仪器的工作条件,包括波长、光谱带宽、灰化温度及原子化温度,作了试验和优化。选用柠檬酸作为基体改进剂,对大黄、茵陈、柴胡、苦参及“苦黄”注射液等试样中的铅及镉量作了测定,分析结果的相对标准偏差均小于4．4％。按标准加入法作了回收率试验,测得值在96%～110％之间。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅、镉、硒

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定4种蜂产品中硒、铅和镉的含量.样品用浓硝酸、过氧化氢浸泡后,加热溶解,补加浓硝酸、过氧化氢进行微波消解.在优化的石墨炉工作条件下,用磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅和镉,用PdCl2和Mg(NO3)2作混合基体改进剂测定硒.铅、镉和硒的检出限(3S/N)分别为11.3,1.9,3.7 ng,应用此方法分析了4种蜂产品样品,并用标准加入法作回收试验,测得铅、镉、硒的回收率分别为95.4%～103.8%,89.0%～110.0%,86.8%～96.5%之间,相对标准偏差均小于6%.     

高效液相色谱/质谱分析蘑菇柄中5′-核苷酸

采用高效液相色谱 /质谱法 ,对蘑菇柄中 5′ 核苷酸进行了分析。在C18柱上 ,以含 0 0 5%磷酸的水 甲醇 ( 95/5,V/V)为流动相进行了分离 ,检测波长 2 60nm。以HPLC与LC/MS复合定性蘑菇柄中5′ 核苷酸为 5′ 鸟苷酸、5′ 尿苷酸、5′ 腺苷酸和 5′ 胞苷酸。采用外标法定量 ,它们的回收率分别为98 9%、95 1 %、94 1 %和 1 0 1 4 % ,检测限分别为 2 8、2 .7、3.5和 4 .3mg/L。     

压电传感器快速检测牛奶中抗生素残留量

基于嗜热链球菌繁殖使牛奶黏度、密度发生改变,从而导致压电晶体频率发生改变,据此提出了应用压电传感器,通过测定频率检测时间（FDT）来间接测定牛奶中抗生素残留量的方法。氨苄青霉素、氯霉素、氧氟沙星和硫酸双氢链霉素检出限（3S/N）分别为0.30,0.36,0.29,0.28μg·L^-1。方法用于测定牛奶中抗生素的含量,并加入氯霉素做回收试验,测得回收率在82.0%～90.4%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定苦黄注射液及其中药材中五种金属元素

用硝酸和过氧化氢消化样品，通过基体改进剂，使用火焰原子吸收光谱法测定苦黄注射液及其中药材大黄、茵陈、柴胡、苦参中铜、铁、锌、钾和钠的含量。方法的回收率在92．6％～112．1％之间，相对标准偏差小于4％。     

苦黄注射液中大黄蒽醌含量测定方法改进

按苦黄注射液原质量标准（草案）中测定方法,大黄蒽醌用氯仿提取,阴性试验结果为苦黄注射液大黄蒽酯标示量的１６．５０％（ｎ＝５）,结果偏高;改用石油醚提取,降为６．１５％,重复性试验的ＲＳＤ为１．４４％（ｎ＝５）,加标回收率为１０１．８％（ｎ＝５）,显色在１－４ｈ内稳定,表明该法是可行的。     

原子吸收光谱法测定蜂花粉中的13种金属元素

采用回流装置和HNO3-HClO4-H2O2体系进行湿法消化,用火焰和石墨炉原子吸收法测定了花粉中的K、Ca、Na、Mg、Cu、Cr、Zn、Fe、Pb、Cd、Co、Ni和Mn元素,并探讨了各元素测定的工作条件和基体改进剂.实验结果表明:本体系作消化液处理样品,在选定的仪器工作条件下,回收率在88.41%-110.70%,RSD≦2.9(n=6).     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定双黄连口服液及其药材中重金属元素

双黄连口服液及其中药材金银花、连翘和黄芩苷样品用硝酸-过氧化氢(3+1)混合溶液浸泡过夜,微波消解。并用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定了铅、镉、铬、铜、铁和锌的含量。磷酸二氢铵、8-羟基喹啉和硒(Ⅱ)分别被用作测定铅,镉,铜和铁、铬以及锌的基体改进剂。在优化的试验条件下,方法的回收率在90.4%～106.0%之间,相对标准偏差(n=5)在1.8%～4.6%之间。试验结果表明,双黄连口服液及其中药材中铁、锌、铜的含量较为丰富,铅和镉含量低于"药用植物及制剂外经贸绿色行业标准"。     

茵栀黄注射液及其药材中5种金属元素含量的faas法测定

火焰原子吸收光谱法;金属元素;茵栀黄注射液; 干扰消除剂