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钛醇盐电化学合成的研究 总被引:13,自引:0,他引:13
采用钛金属为“牺牲”阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米TiO~2前驱体钛醇盐Ti(OEt)~4,Ti(OPr-i)~4,Ti(OBu)~4。产物通过元素分析、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱进行表征。电化学一步法直接制备纳米材料前驱体钛醇盐,克服了传统化学方法合成金属醇盐步骤多、产率低、纯度达不到要求及后续分离繁琐等缺点。本文同时讨论了影响电合成钛醇盐的关键因素及可能的反应机理,实验表明钛在醇溶液中呈点蚀行为,钛醇盐卤化物Ti(Ⅲ)(OR)~nBr~m在阳极形成,然后被氧化为Ti(Ⅳ)(OR)~nBr~m,这种物质在阴极上ROH参与下被还原生成钛醇盐Ti(OR)~4,钛阳极表面拉曼光谱证实了上述观点。防止阳极钝化,温度控制在50~60℃之间,彩有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成收率。 相似文献
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Ti基纳米TiO2-CNT-Pt复合电极制备、表征及电化学性能 总被引:3,自引:0,他引:3
以电合成前驱体Ti(OEt)4直接水解法和电化学扫描电沉积法制备Ti基纳米TiO2-CNT-Pt(Ti/nano-TiO2-CNT-Pt)复合电极.透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)测试表明,锐钛矿型纳米TiO2粒子(粒径5~10nm)和碳纳米管(CNT)结合形成网状结构,Pt纳米粒子(平均粒径9nm)均匀地分散在纳米TiO2-CNT复合膜表面.循环伏安及计时电流测试表明,Ti/nanoTiO2-CNT-Pt复合电极具有高活性表面,对甲醇的电化学氧化具有高催化活性和稳定性,Pt载量为0.32mg/cm^2时,常温常压下甲醇氧化峰电流达到480mA/cm^2. 相似文献
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非匀相二步间接电解合成苯甲醛的研究 总被引:16,自引:0,他引:16
用循环伏安法,极化曲线法和电解制备研究了Mn^2+/Mn^3+媒质非匀相二不间接电氧化甲苯合成甲醛过程,提出克服电流效率下降的电解液和化学反应液“双循环法”可保持电流效率在88%以上。 相似文献
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电化学合成铜配合物的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用金属铜为"牺牲"阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学溶解金属铜一步制备了纳米CuO前体Cu(OEt)2, Cu(OBu)2, Cu(acac)2, Cu(OEt)(acac), Cu(OBu)(acac) (acac为乙酰丙酮基).产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman spectrum)进行表征.同时讨论了影响电合成铜醇盐及其配合物的关键因素.实验表明,防止阳极钝化,温度控制在30~50 ℃,采用有机胺溴化物为导电盐, 电极电位控制在0.8~1.2 V之间,可以提高电合成效率.实验同时表明Cu(acac)2, Cu(OEt)(acac), Cu(OBu)(acac)可作为制备含铜纳米材料前驱体. 相似文献
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纳米TiO_2膜修饰电极异相电催化还原马来酸 总被引:22,自引:1,他引:22
通过电化学合成前驱体和溶胶-凝胶法在Ti表面修饰一层纳米TiO_2膜,SEM, XRD测试表明晶型为锐钛矿型,晶粒平均尺寸为25 nm。采用循环伏安法、循环方波 伏安法和电解合成法研究了纳米TiO_2膜电极在硫酸介质中的氧化还原行为以及对 马来酸(maleic acid)还原的电催化活性。结果表明,纳米TiO_2膜电极在阴极扫 描时有两对可逆氧化还原峰,可逆半波电位E_(1/2)~r分别为-0.53 V和-0.92 V( sv. SCE,扫描速度0.05 V·s~(-1)),对应于TiO_2/Ti_2O_3和TiO_2/Ti(OH)_3两 个氧化还原电对的可逆电极过程。其中TiO_2/Ti_2O_3电对对马来酸具有异相电催 化还原活性,纳米TiO_2膜中的Ti~(IV)/Ti~(III)氧化还原电对作为媒质间接电还 原马来酸为丁二酸(butane diacid),反应机理为电化学偶联随后化学催化反应 (EC')机理。 相似文献
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在无水乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电解Ti、Ni金属制得电极材料前驱体NiTim(OR)3m+1(acac)m+1。将其直接水解、干燥后在550 ℃煅烧2 h,制得纳米NiO/TiO2粉体。通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、电子透射显微镜(TEM)测试表明,前驱体中含有乙酰丙酮基[acac-],颗粒平均尺寸为20 nm。通过电合成与沉积得到高活性的纳米NiO/TiO2修饰电极,采用循环伏安和循环方波伏安研究NiO/TiO2电极在H2SO4溶液中的氧化还原行为以及还原草酸的电催化活性。结果表明,NiO/TiO2电极在1 mol·L-1
H2SO4溶液中有两对氧化还原峰Epc1=-0.61 V,Epc2=-1.05 V(vs
SCE),掺杂Ni电极的放电电流明显增大,达75 mA·cm-2。间接电还原草酸为乙醛酸,收率和电流效率分别达93%和96%。 相似文献
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高活性Ti基纳米TiO2膜催化电极的制备 总被引:16,自引:0,他引:16
采用“牺牲职极法”恒槽压电解含有0.005mol.L^-1四乙基基溴化铵的醇溶液,加入微量乙醇丙酮作稳定剂,电合成TiO2前驱体钛酸乙酯Ti(EtO)4,经水解、涂膜、煅烧制备Ti基纳米TiO2膜电极(Ti/nano-TiO2)。TEM、SEM、XRD测试表明:TiO2颗粒尺寸在10-35nm`,膜厚达0.5μm主要为锐钛矿晶型,膜为多孔三维网状结构,循环伏安法研究了纳米TiO2膜电极对草酸还原为乙醛酸、硝基苯还原为对氨基苯酚反应的电催化活性,结果发现纳米膜中的Ti( Ⅳ)/Ti(Ⅲ)氧化还原电对起一种中介作用,可使有机物如草酸和硝基苯间电还原,且电极催化活性高,性能稳定 。 相似文献