微波消解-ICP-MS测定电镀污泥中的重金属

采用微波消解系统对某电镀污泥进行消解,利用ICP-MS对污泥中的重金属进行测定。称取制备后样品,置于消解罐中充分反应后,赶酸、定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。电镀污泥中的铬为18845.2mg/kg、镉为10.3mg/kg、镍为5200.0mg/kg、铅为189.7mg/kg、铜为3271.7mg/kg、锌为49632.6mg/kg。测定结果表明所检测项目工作曲线线性关系好,相关系数r均大于0.999。铬加标回收率在91.6～97.7%之间、镉加标回收率在92.0～97.0%之间、镍加标回收率在95.1～98.0%之间、铅加标回收率在94.3～95.2%之间、铜加标回收率在97.1～102%之间、锌加标回收率在96.3～98.7%之间,均满足相关测定要求。计算的潜在生态危害系数、潜在生态危害指数结果表明,电镀污泥中的铬、镉、铅、铜、锌为轻微生态危害,镍为强生态危害;潜在生态危害指数RI计算值为216.69,属于中等生态危害。     

原子吸收光谱法测定水生生物体内铜、锌、镍、铬、铅、镉

用硝酸-高氯酸体系消解螺蛳和水葫芦样品,采用火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、镍、铬,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉。铜、锌、镍、铬、铅、镉的检出限分别为0.328、0.126、0.271、0.416、0.006 64、0.001 15 mg/kg,线性相关系数不小于0.999 0,测定结果的相对标准偏差为1.1%~3.7%,加标回收率为86.0%~94.2%。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中10种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中铬,镍,铜,锌、砷、硒、钼、镉、汞、铅10种有毒元素的方法。以硝酸和过氧化氢为消解试剂,采用微波消解法消解样品,在选定的仪器工作条件下进行测定。汞的质量浓度在1～10μg/L范围内,其它9种元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7,方法检出限为0.000 3～0.027 6 mg/kg。塑料和纸质包装材料样品中10种元素测定结果的相对标准偏差为1.10%～4.44%(n=7),样品加标回收率为85.17%～106.16%。该方法适用于包装材料中多种元素的同时测定。     

ICP-AES法测定焊锡中铅、镉及其不确定度的评价

在加热条件用浓硝酸消解样品,同时伴随有少量白色沉淀,冷却后再加入1~3滴纯盐酸使产生的白色沉淀完全消解,用ICP-AES法对样品中铅、镉进行了测定,建立了数学模型对其不确定度进行了评定。结果表明,样品中铅和镉的含量分别为Pb 258 mg/kg和Cd 27.1 mg/kg,扩展不确定度分别为Pb 15.5 mg/kg和Cd 1.54 mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定手工纸中6种杂质金属元素

手工纸样品在190℃微波辅助下,采用硝酸-过氧化氢加热消解,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定传统手工纸中砷、铅、铬、镍、锑和镉6种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了反应电压(RPq)、碰撞气体流量等测试条件,6种元素仪器检出限在0.003～0.02mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%,分别在样品中加标3和7mg/kg,回收率在88.9%～107%。6批次手工纸样品中有砷、铅、铬、镍和锑元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于传统手工纸中6种杂质重金属元素同时测定。     

电热石墨消解ICP-OES测定土壤中铜锌镍铬

采用电热石墨消解仪消解土壤样品,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤样品中铜、锌、镍、铬4种元素。分别从消解液的种类、用量及样品消解量等方面进行实验条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理过程。各元素的检出限为Cu 0.54 mg/kg,Cr 0.42 mg/kg,Zn 0.62 mg/kg,Ni 0.58 mg/kg,回收率为96.5%～104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.7%～2.1%(n=7)。     

火焰原子吸收光谱法测定中药中重金属元素铅镉镍

中药样品经浓硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,用火焰原子吸收光谱法测定了其中铅、镉和镍3种重金属元素的含量。对仪器的工作条件作了详述,选择波长为283.3,228.3,232.0 nm3条谱线依次作为测定铅、镉和镍的分析线。应用此法测定了5种中草药(高良姜、甘草、川贝母、蜈蚣、僵蚕)中铅、镉和镍的含量,铅、镉和镍的标准加入回收率分别在97.8%～104.0%,93.5%～104.0%,95.6%～103.0%之间,相对标准偏差均小于2.5%。     

石墨消解石墨炉原子吸收光谱法测定地沟油中的镍、铅

建立石墨炉原子吸收光谱仪测定地沟油中镍和铅含量的方法。采用石墨消解仪对样品进行消解,消解试剂为10 m L硝酸和2 m L高氯酸。对灰化温度、原子化温度等实验条件进行了优化,用磷酸二氢铵作基体改进剂消除氯离子的干扰。镍、铅的线性范围分别为0~50μg/L,0~100μg/L,相关系数均大于0.999。镍、铅的检出限分别为0.03,0.10 mg/kg。镍、铅测定结果的相对标准偏差分别为2.8%,2.5%(n=6)。镍、铅的回收率分别为94.0%,95.0%。该方法适用于测定地沟油中镍和铅元素含量。     

湿法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中7种重金属

为精准防控大气降尘污染,提供其重金属检测方法。重点考察了样品前处理中混合酸体系选择和最佳酸用量比对实验。在最优条件下建立了混合酸（硝酸、氢氟酸、盐酸和高氯酸）湿法消解大气降尘样品和电感耦合等离子体质谱仪进行7种重金属（铊、铅、镉、铬、铜、锌和镍）含量测试的实验方法。实验结果显示7种重金属在一定的浓度范围内线性关系好,线性系数均大于0.999,7种重金属方法检出限为0.02 mg/kg～2.0 mg/kg,实际样品6次测定相对标准偏差为1.1 %～5.7 %,加标回收回收率为87.7 %～108.9 %。该方法经济环保、准确快捷,可作为大气沉降重金属检测参考方法。     

离子色谱法测定大豆木质部汁液中的Cl-、SO42-、NO3-、PO43-、柠檬酸和苹果酸

建立了离子色谱法测定大豆木质部汁液中Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-)、柠檬酸和苹果酸的方法。Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-)、柠檬酸和苹果酸的检出限分别为0.01、0.04、0.05、0.05、0.30和0.10 mg/L,相对标准偏差分别为8.34％、4.68％、9.54％、6.86％、5.52％和7.50％,线性范围分别为0.5～50.0、1.0～100.0、0.5～50.0、1.0～100.0、5.0～100.0和1.0～100.0 mg/L,回收率分别为103％～106.7％、92％～98.7％、93％～95.5％、91.7％～92％、93.2％～106％和94％～108.3％。方法简便、快速,测定结果准确,无干扰。     

油松籽油脂的提取及其脂肪酸组成与含量的评价

采用索氏提取法提取油松籽中的油脂,得油率为42.9%;对油脂进行甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用仪检测其中的脂肪酸组成及含量。实验结果表明,油松籽油中含有7种脂肪酸,分别为肉豆蔻酸10.38%、硬脂酸3.05%、油酸21.98%、亚油酸(13,16-十八碳二烯酸)3.53%、亚油酸(9,12-十八碳二烯酸)38.38%、亚麻酸20.06%和二十碳三烯酸2.62%,其中饱和脂肪酸含量为13%,不饱和脂肪酸含量为87%。     

芹菜籽香气成分研究

采用固相微萃取法萃取黑龙江产芹菜籽香气成分,然后用GC—MS进行成分分析,并与水蒸气蒸馏法获得的精油成分进行比较．用CAR on PDMS萃取柱进行顶空固相微萃取时,共检测出26种成分,鉴定出占总成份89．650％的20种成分,主要成分为柠檬烯（35．980％）,β-月桂烯（20．500％）,β-蛇床烯（16．160％）,正戊基苯（5．295％）,β-蒎烯（3．412％）,α-蛇床烯（3．293％）．水蒸汽蒸馏法提取芹菜籽,以1．18％产率获得精油,共检测出23个成分,鉴定出占总精油91．375％的18种成分,主要成分为柠檬烯（31．149％）,β-蛇床烯（22．281％）,对甲苯基异戊酸酯（14．944％）,α-2-丙烯基苯甲醇（9．872％）,β-月桂烯（4．324％）和α-蛇床烯（4．322％）．     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍基/钴基高温合金中硼磷硅

采用一定比例的混合酸溶解样品,利用基体匹配配制一系列标准溶液消除基体的影响,以及轴向观测喷嘴吹扫技术来提高待测元素的灵敏度,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍基/钴基高温合金中硼磷硅。各元素选的分析线依次为B 182.577 nm、P 178.222 nm、Si 185.005 nm。检测范围分别是:B 0.001%~3.0%,P 0.003%~0.20%,Si 0.005%~3.0%,检出限范围为0.00005%~0.0004%,线性相关系数>0.9995。加标回收率为90.0%~105%,精密度RSD<2.0%。方法操作简单快速,结果令人满意。     

Effect of certain chemical compounds on secondary metabolites of Penicillium janthinellum and P. duclauxii

The secondary metabolites of Penicillium janthinellum and P. duclauxii were affected by different concentrations of cadmium nitrate, sodium chloride, and sucrose. The fungal culture characteristics including mycelial fresh and dry weight, colony diameter, colony spore mass and reverse color, number of spores, and secondary metabolites were affected as well. Cyclopenin, carlosic acid, erythroskyrin, kojic acid, and patulin were produced by P. janthinellum on cadmium nitrate-free medium. However, cyclopenin, carlosic acid, frequentin, and islandicin were produced at 100 ppm, and cyclopenin at 500 ppm. On the other hand, the secondary metabolites produced by P. duclauxii were 9 on cadmium nitrate-free medium, 7 on medium containing 100 and 500 ppm of cadmium nitrate, and 4 at 1000 ppm cadmium nitrate concentration. Secondary metabolite brevianamide A was produced in the presence and absence of cadmium nitrate. The duclauxin, patulin, terrestic acid, and xanthomegin were produced only on cadmium nitrate-free medium. However, mycophenolic acid was produced only on cadmium nitrate-containing medium. The kojic acid was produced by P. janthinellum at 0.0%, 0.5%, 1.0%, 2.0%, 3.0%, and 5.0% concentrations of sodium chloride. The carlosic acid, erythroskyrin, and patulin were produced only at 0.0% and 1.0%. While carolic acid and islandicin were produced at 1%, 2%, and 3% and frequentin was produced only at 2% and 3%. On the other hand, 8 secondary metabolites were produced by P. duclauxii at 0.0%, 0.5%, 1.0%, and 2.0% concentration of sodium chloride and only 4 were produced at 3%. The secondary metabolites produced by P. janthinellum were 7 at 10% and 20%, 6 at 30%, and 2 only at 40% concentrations of sucrose. However, 8 secondary metabolites were produced by P. duclauxii at 10%, 20%, 30% and 3 at 40% concentrations of sucrose.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定粗二氧化碲中 铜、铅、锑、铋、砷和硒

粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析香樟籽挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定香樟籽的挥发性成分,用归一化法测定其相对含量。共分离出76种组分,鉴定出47种化合物,其含量占总挥发性成分的97.4%。主要挥发成分为樟脑(57.89%)、柠檬烯(12.68%)、α-蒎烯(4.42%)、莰烯(2.69%)、香橙烯(2.34%)、伞花烃(2.26%)及β-蒎烯(2.12%)。     

The composition and antimicrobial activities of Cyperus conglomeratus, Desmos chinensis var. lawii and Cyathocalyx zeylanicus essential oils

The essential oil compositions of the rhizomes of Cyperus conglomeratus (Cyperaceae) collected from Oman and the leaves of two Annonaceae plants, Desmos chinensis var. lawii and Cyathocalyx zeylanicus collected from India were studied by GC, GC-MS and 13C NMR spectroscopy. Twenty-six compounds, representing 84.4% of the oil were identified in C. conglomeratus, where eugenol (31.3%), alpha-cyperone (10.5%) and cyperotundone (8.4%) were the major compounds. Twelve compounds, constituting 100%, were identified in D. lawii oil, of which benzyl benzoate (58.7%), beta-caryophyllene (23.2%), limonene (4.9%) and alpha-humulene (4.0%) were the major constituents. Thirty-two compounds, comprising 98.0%, were identified in C. zeylanicus oil, of which beta-caryophyllene (21.6%), alpha-pinene (20.4%) and E-beta-ocimene (11.8%) were the major components. The antibacterial and antifungal activities of the oils were tested against a panel of five bacterial and two fungal strains. The oils showed moderate activity against all the tested microbial strains. The minimum inhibitory concentrations of the oils were also determined.     

X-射线荧光光谱法测定钛铁中的硅、锰、磷、铝

介绍用X-射线荧光光谱仪测定钛铁中Si、Mn、P、Al含量的方法,通过试验确定了合适的研磨时间、压力和保压时间,用压片法制样,建立了各元素的工作曲线,各元素的测定范围分别为Si3.00%～6.00%,Mn1.00%～3.00%,P0.030%～0.070%,Al5.00%～9.00%。通过强度测量得到测定Si、Mn、P、Al的相对标准偏差分别为0.074%、0.308%、0.383%、0.040%,精密度满足测试要求。将该方法测定结果与化学法比对,准确度满足国家标准方法分析误差的要求。     

两种水产品中农药多残留分析的样品前处理方法及其在111种农药和相关化学品残留同时检测中的应用

建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测。在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷(体积比为1∶1∶1)混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配。两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。采用选择离子扫描(SIM)方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限(S/N=3)为0.001～0.026 mg/kg;在加标水平为0.25 mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72%～113%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%～12.1%;采用方法Ⅱ时的回收率为51%～127%(其中回收率为70%～120%的占94%),RSDs为3.2%～13.8%。