ICP-AES法快速测定不锈钢食具容器中重金属的迁移量

采用ICP–AES法快速测定不锈钢食具容器中的重金属铅、铬、镍、镉和砷的迁移量。样品用4%乙酸溶液浸泡,ICP–AES法测定浸泡液中铅、铬、镍、镉、砷的含量。铅、铬、镍、镉、砷的质量浓度分别在0.03~0.30,1.0~5.0,0.3~2.0,0.015~0.20,0.020~0.30 mg/L范围内与其光谱强度线性相关,相关系数均大于0.999 6。铅、铬、镍、镉、砷的检出限分别为0.009,0.000 5,0.002,0.000 5,0.007 mg/L,加标回收率分别为100.0%~122.5%,100.0%~115.0%,99.0%~117.5%,108.0%~115.0%,60.0%~68.8%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~5.0%(n=6)。结果表明,该方法能够满足对不锈钢食具容器中重金属迁移量的快速测定要求,可应用于食品相关产品的监管工作。     

密闭高压消解–ICP–AES测定进口铜精矿中铅、镉、汞、砷

采用密闭高压消解法对样品进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定进口铜精矿中的铅、镉、砷、汞有害元素。铅、镉、砷、汞的工作曲线分别在0~10,0~1,0~4,0~0.6μg/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.999。各元素加标回收率均为91.0%~104.7%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。将密闭高压消解法与电热板加热法和微波消解法进行了比对分析,结果显示,密闭高压消解–ICP–AES法适合用于铜精矿样品的消解与测定。     

ICP–MS法同时测定儿童洗涤护肤产品中17种有毒有害元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定儿童洗涤护肤产品中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡和锌17种有毒有害元素的方法。样品采用微波消解法处理,通过在线内标及碰撞反应池技术校正基体效应,并优化了仪器的工作参数。测定锌的线性范围为5~1 000μg/L,砷、镉、铬、汞的线性范围为0.5~100μg/L,其它12种元素的线性范围为1~200μg/L,相关系数均在0.999以上,方法检出限为1.0~25.7μg/kg。加标平均回收率为88.6%~103.2%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法快速、简便、准确,可应用于儿童洗涤护肤产品中有毒有害元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。样品经消化后直接用ICP–MS分析,采用在线引入混合内标溶液校正基体干扰和仪器的信号漂移。铅、镉、总砷的质量浓度在0~50μg/L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数(r)均大于0.999 0。用该方法对标准物质进行测定,分别采用湿法、微波消解法对样品进行处理,两种前处理方式测定值无显著性差异,测定结果的相对标准偏差在0.45%~4.2%之间(n=6),检测结果均在参考值范围内。该方法可同时测定铅、镉和总砷含量,操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以满足各种食品中铅、镉和总砷同时测定的要求。     

ICP–OES法检测玩具涂层中17种可迁移元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)法同时测定玩具涂层中17种可迁移元素的方法。样品经盐酸溶液提取,利用ICP–OES进行测定。砷、镉、钴、铬、镍、铅、锑、硒元素的线性范围为0.02~2 mg/L,铝、硼、钡、铜、锡、锶、锌、锰的线性范围为0.1~10 mg/L,汞的线性范围为0.02~0.5 mg/L,线性相关系数r≥0.996。方法检出限为0.000 2~0.015 9 mg/L,加标回收率为90.1%~108.1%,重复测定结果的相对标准偏差为0.23%~2.23%(n=6)。该方法简便、快速,具有较高的准确度和良好的精密度,适用于大多数玩具材料中17中可迁移元素的检测,能满足欧盟玩具安全指令的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂仁中的铜、铅、砷、镉

建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定黔西南高砷土壤种植的砂仁中痕量铜、铅、砷、镉的分析方法。对微波消解条件进行了优化。为了避免消解试剂对质谱测定的干扰,选择硝酸–双氧水混合溶液(体积比为3∶1)作为微波消解试剂,采用ICP–MS测定消解液中铜、铅、砷、镉的含量。利用校正方程对砷、镉的质谱干扰进行校正。铜、铅、砷、镉4种元素的线性相关系数均大于0.999 2,检出限分别为0.073,0.048,0.39,0.062μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=5)。各元素的加标回收率在96.0%～105.0%之间。该方法样品处理快速、简单,溶解率高,测定结果准确、可靠,适用于成批量砂仁样品中铜、铅、砷、镉微量元素的测定。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅5种元素含量的检测方法。采用微波消解法处理酱卤肉样品,对预处理条件和仪器工作参数进行了优化,以内标校正法降低基体影响。结果表明,铬、砷、镉、铊、铅5种元素的质量浓度在0.1~50.0 μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~6.2 μg/kg。在3种加标浓度水平下平均回收率为72.4%~113.5%,测定结果的相对标准偏差为3.1%~7.7%(n=6)。该方法简便,快速,高效,准确,可为酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅的测定提供技术支持。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中7种重金属元素

建立了金捕集-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中铬、镍、砷、铅、镉、锑、汞7种重金属元素的方法。实验优化了电子烟气溶胶的捕集条件,采用含2.0 mg/L金元素的5.0%(体积比)硝酸溶液捕集吸收气溶胶,捕集阱为2瓶串联,每个捕集阱含吸收液25.0 mL,抽吸口数为100口。结果表明,电子烟气溶胶中的铬、镍、砷、铅、镉、锑和汞均能得到有效捕集。在优化条件下,铬、镍、砷、铅和镉的线性范围为0.3～80μg/L,锑和汞的线性范围为0.3～10μg/L,其相关系数(r~2)均大于0.999,检出限为0.69～1.19 ng/100 puffs,定量下限为2.29～3.97 ng/100 puffs,方法的回收率为96.5%～103%,相对标准偏差(RSD)为6.6%～14%。使用该方法与法国标准方法对市售的10种电子烟样品进行测定,两种方法的检测数据基本一致。该方法准确、可靠、高效、使用试剂少,可用于电子烟气溶胶中多种重金属的检测。     

布洛芬注射液包材相容性研究中铅、镉、砷、锑的测定

建立中性硼硅玻璃包材加速试验后布洛芬注射液中铅、镉、砷、锑含量的检测方法。采用微波消解仪以硝酸分解样品,用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉含量,测定波长铅为283.3 nm,镉为228.8 nm,铅、镉分别在5.0~50.0,0.5~5.0μg/L范围内有良好的线性,相关系数分别为0.999 7,0.996 2,检出限分别为0.26,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.06%,2.40%(n=6),加标回收率分别为100.2%~101.9%,97.1%~105.1%。用原子荧光光谱仪测定砷、锑含量,测定波长砷为193.7 nm,锑为217.6 nm,砷、锑在1~10μg/L范围内均有良好的线性,相关系数分别为0.999 9,0.999 5,检出限分别为0.03,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.04%,2.65%(n=6),加标回收率分别为94.2%~96.5%,92.6%~96.5%。该测定方法快速,灵敏度高,适用于内包装材料加速试验后药品中重金属元素含量变化的研究。     

氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅

建立氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中砷、汞和铅元素的方法。对茶叶、方便面、精料与二氧化硅样品的前处理方法进行了研究,讨论了酸介质与酸度、还原剂浓度、铁氰化钾与草酸浓度等因素对样品测定的影响。当还原剂质量浓度为20 g/L、载流酸度为5%、铁氰化钾和草酸质量浓度分别为4 g/L和2 g/L时,砷、汞和铅的方法检出限分别为0.024,0.008,0.066μg/L,方法的回收率为85%~105%,测量结果的相对标准偏差分别为0.7%,0.7%,1.8%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食品和食品添加剂中砷、汞、铅的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2~0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%~96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1%~3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时检测红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素

为了研究哈密、若羌和和田红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量情况,了解红枣重金属及稀土元素摄入的风险,建立同时检测红枣中铅、砷、汞、铜、锌和16种稀土元素的方法。红枣样品用微波消解法进行样品前处理,以电感耦合等离子体质谱法测定红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限为0.01~0.05μg/L。加标回收率为92.1%~105.2%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.6%(n=6)。用该方法测定苹果标准物质(GBW 10019),测定值与标准值一致。该方法适用于红枣类样品中多元素污染物快速检测及风险评估,红枣样品分析结果表明铅、砷、镉、汞、铜和稀土元素在3种红枣中的含量较低,风险监测数据表明红枣中存在重金属铅、镉摄入性风险。     

密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中的汞和砷

建立了密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中痕量汞和砷的分析方法。采用密闭罐溶解复杂基体中药样品,进行易挥发元素分析的样品前处理,技术简单,快速,能耗低。汞和砷的质量浓度分别在0~10μg/L和0~200μg/L范围内与荧光强度成线性关系,线性相关系数均大于0.99。汞、砷的检出限分别为0.014,0.086μg/L;测定结果的相对标准偏差不大于4.67%(n=5);加标回收率分别为99.0%~106.4%,95.2%~101.7%。该方法操作简便,可用于中药中汞、砷元素的质量控制。     

原子荧光光谱法测定新疆薰衣草中的铅、砷和汞

采用原子荧光光谱法对新疆不同产地薰衣草样品中的铅、砷和汞3种重金属元素的含量进行了测定。结果表明,测定薰衣草中的铅、砷和汞元素的线性范围分别在0.1~20μg·L-1、0.5~50μg·L-1和0.1~10μg·L-1之间,检出限分别为0.05μg·L-1、0.03μg·L-1和0.05μg·L-1,相对标准偏差(RSD)≤3.03%(n=6),各元素的加标回收率在97.0%~103.0%之间。该方法快速、简便、数据准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中6种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定金银花中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量。采用微波消解法进行前处理,以钪、铟、铋3种元素作为内标物,用电感耦合等离子体质谱法对50批金银花样品中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量进行测定,以内标法定量,并应用SPSS软件对测定值进行统计学分析。6种有毒元素的质量浓度在0~300μg/L范围内线性良好,相关系数均不小于0.9997。6种有毒元素的检出限为0.003~0.020 mg/kg,样品加标回收率为80.0%~111.0%,相对标准偏差为0.71%~3.82%(n=6)。50批金银花样品中共计有14批样品有毒元素含量超出2015年版《中华人民共和国药典》规定,超标率为28%。聚类分析将50批样品分为3大类。该方法操作简单,灵敏度高,专属性好,可准确快速地同时测定金银花中多种有毒元素含量,可作为中药材品质及安全性监管的技术手段。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞,并对样品中的主要成份及共存元素可能对检验结果的影响和实验条件进行了研究.结果表明,加入硫脲-抗坏血酸溶液后,碳酸钙中主要成份钙及可能存在的共存元素铁、铅、镉、铜、锑、硒、锡、铬、锌等不干扰砷和汞的测定.方法检出限为砷0.0124 μg/L,汞0.0009μg/L,回收率为砷101.8%～102.2%,汞102.5%～106.0%.精密度为砷0.37%,汞0.95%.建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中砷和汞的分析方法能满足日常检验的要求.     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040mg·kg~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.0%~101%之间。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定尿液中17种元素

尿液样品用硝酸酸化至硝酸的体积分数为1%,离心后,上清液用4%(体积分数)硝酸溶液稀释10倍。采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定其中铅、镉、砷、硒、锰、铜、锌、锑、铍、钒、铁、镍、钼、铬、铊、钴、锡等17种元素的含量。以~(45)Sc(测定锰、铜、铍、钒、铁、镍、铬、钴)、~(72)Ge(测定砷、硒、锌)、115In(测定镉、锑、钼、锡)、~(209)Bi(测定铅、铊)为内标物。铁的线性范围在5.00mg·L~(-1)以内,其余元素的线性范围均在50.0μg·L~(-1)以内,检出限(3s)为0.000 5~0.496 0μg·L~(-1)。方法用于尿液样品的分析,加标回收率为85.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.68%~4.8%。     

ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅等9种可提取元素

建立了ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种有害元素的检测方法.采用钇(Y)作为内标添加物,有效补偿了酸性汗液中钠元素造成的背景干扰.结果表明:砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种元素的谱线强度与其浓度在(0.03～0.30)～10 mg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限分...     

ICP–AES法同时检测生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量时3种样品前处理方法比较

采用干法、湿法和微波消解法处理珠海生蚝样品,用电感耦合等离子体发射光谱仪在谱线Pb 220.3 nm,Cu 324.7 nm,Cd 228.8 nm,Cr 283.5 nm,Fe 259.9 nm下测定样品中铅、铜、镉、铬、铁5种重金属元素的含量。结果表明,珠海市4个养殖基地的生蚝重金属含量均在国标限量范围内。铅、铜、镉、铬、铁各元素线性相关系数分别为0.999 8,0.999 4,0.999 9,0.999 2,0.997 8,检出限分别为0.020,0.014,0.001,0.036,0.120 mg/kg。干法、湿法、微波消解法的加标回收率分别为72.8%~99.3%,88.0%~102.0%,89.0%~103.0%。微波消解处理样品,ICP–AES法同时测定4种样品中5种重金属的含量,其测定结果的相对标准偏差均小于17%。微波消解–ICP–AES适合生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量的快速测定。