恒温摇床提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态镉的含量北大核心CSCD

提出了恒温摇床提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中有效态镉含量的方法。将土壤样品放至搪瓷盘中,摊薄至2 cm厚左右,自然风干,研磨,过2 mm尼龙筛。称取过筛后的土壤样品5.00 g置于50 mL具塞离心管中,加入25 mL提取剂,将其放入恒温摇床中,设置提取温度为20~25℃,水平振荡频率为200 r·min^(-1),提取时间为100 min。提取结束后,取出,离心,用0.45μm水系微孔滤膜过滤,弃去最初的5~6 mL,收集续滤液。移取5.00 mL续滤液至25 mL比色管中,用1%(体积分数)硝酸溶液定容,按照ICP-MS仪器工作条件进行测定。结果显示:镉的质量浓度在0.50~100μg·L^(-1)内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.001 mg·kg^(-1);对土壤国家标准物质进行测定,测定值在认定值范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~5.0%。方法用于实际土壤样品分析,并与GB/T 23739-2009方法进行比对,计算t_(0.05,8)为1.145,说明两种方法的测定结果无显著性差异。     

湿法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中7种重金属

为精准防控大气降尘污染,提供其重金属检测方法。重点考察了样品前处理中混合酸体系选择和最佳酸用量比对实验。在最优条件下建立了混合酸（硝酸、氢氟酸、盐酸和高氯酸）湿法消解大气降尘样品和电感耦合等离子体质谱仪进行7种重金属（铊、铅、镉、铬、铜、锌和镍）含量测试的实验方法。实验结果显示7种重金属在一定的浓度范围内线性关系好,线性系数均大于0.999,7种重金属方法检出限为0.02 mg/kg～2.0 mg/kg,实际样品6次测定相对标准偏差为1.1 %～5.7 %,加标回收回收率为87.7 %～108.9 %。该方法经济环保、准确快捷,可作为大气沉降重金属检测参考方法。