蚕丝蛋白固相萃取分离富集细胞色素c的研究

在特定实验条件下, 蚕丝蛋白对细胞色素c表现出选择性吸附. 以蚕丝蛋白微填充柱为载体, 在流动系统中建立了细胞色素c的分离富集方法, 以分光光度法在410 nm处检测分离富集过程. 在进样流速低于10 μL/s时, 2 mL样品溶液(pH=5.6的水溶液)中5 μg/mL的细胞色素c可被蚕丝蛋白微柱完全吸附, 而在洗脱流速低于15 μL/s时, 200 μL NaCl溶液(1.0 mol/L)可将吸附的细胞色素c完全洗脱, 分离富集系数为10. 用本方法测定细胞色素c的线性范围为1.0~10.0 μg/mL, 检出限为0.33 μg/mL, 精密度RSD为2.5%(5 μg/mL, n=9). 此外, 还采用本文方法对人全血中的蛋白质进行了分离富集, 并用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳验证了分离后蛋白的纯度.     

钙蒙脱土吸附镧的影响因素及其应用

以钙基蒙脱土(Ca-MMT)为载体,研究其对镧(La)的吸附。 采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和元素mapping分析、傅里叶红外光谱(FT-IR)、BET、X射线荧光光谱分析(XRF)对其晶型结构、表面形态、比表面积、化学结构进行表征,考察了La的初始浓度、pH值、温度对Ca-MMT吸附镧性能的影响,考察了载镧钙基蒙脱土(Ca-MMT@La)的除磷效果。 结果表明:Ca-MMT投入量为10 g/L时,Ca-MMT的平衡吸附量随镧的初始浓度增加而增大,最大吸附量为49.62 mg/g;随着pH值增大,吸附能力增强,pH=6时为最佳pH吸附镧条件,吸附量为38.36 mg/g;随温度的升高,其吸附量先下降再上升,20 ℃吸附能力最大,吸附量为41.23 mg/g。 Langmuir等温吸附方程推断其吸附属于单分子层吸附。 Ca-MMT不具有吸附磷效果,而Ca-MMT@La对磷酸根有很强的吸附能力,吸附量为7.24 mg/g,除磷率为72.41%,其除磷率随含镧量增大而增大。     

载Fe活性炭纤维除As(Ⅴ)的动力学及机理

研究了铁改性活性炭纤维(Fe-ACF)吸附地表水中砷离子的吸附特性。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、比表面积和孔径变化等探讨了Fe-ACF表面物质形貌、组成和吸附机理,考察了不同pH值和吸附剂投加量对As(Ⅴ)去除效果的影响,讨论了303K、313K、323K等条件下的吸附动力学及热力学。实验结果表明,Fe-ACF表面生成的氧化物为Fe2O3和Fe3O4,改性前后比表面积和孔容显著减小,吸附机理为Fe(OH)3(s)絮凝除As(Ⅴ)和活性炭纤维吸附除As(Ⅴ)。当pH=7,吸附剂投加量为2.0g/L时,出水As(Ⅴ)浓度可以达到国家地表水环境质量标准(<0.05mg/L)。Fe-ACF对As(Ⅴ)的吸附动力学及等温吸附的实验结果与准二级动力学模型及Langmuir等温吸附模型相吻合;吸附速率及吸附容量都随着温度的增加而增加;吸附速率k2从0.0372g/mg min增加到0.0434g/mg min,由Langmuir等温吸附拟合得到的吸附容量从11.31mg/g增加到18.34mg/g。根据标准吉布斯自由能变ΔG0<0、标准反应焓变ΔH0>0判断,Fe-ACF对As(Ⅴ)的吸附为自发的吸热过程。     

铅分子印迹聚合物合成及在痕量测量中的应用

以对乙烯基苯甲酸钠(VBA-Na)为功能单体,铅离子为模板分子,对乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用预组装方法结合表面印迹技术合成得到铅的分子印迹聚合物(Pb-MIPS)。研究了该聚合物对铅的吸附和选择识别能力,并对其进行了结构表征。结果表明,所合成的Pb-MIPS对铅离子具有良好的吸附和选择识别能力,最大吸附量为725μg/g。Pb-MIPS应用于地表水样中痕量铅的测定,显著地提高了石墨炉原子吸收光谱仪对铅的检出能力。     

石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料分散固相萃取环境水样中的己烯雌酚

合成了石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料(G/Fe3O4),并以此作为吸附剂,建立了分散固相萃取环境水样中己烯雌酚(DES)的新方法.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪对吸附剂进行表征.考察了pH值、吸附时间、盐类等对吸附性能的影响.结果表明,最佳吸附pH值为7.0,吸附时间为20 min,吸附率最高可达88.2％.无水乙醇可有效洗脱吸附在石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料表面的己烯雌酚,回收后的吸附剂可再利用.石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料对己烯雌酚的等温吸附符合Langmuir模型,其最大吸附容量为79.6 mg/g,Langmuir吸附平衡常数为5.39 mL/μg.     

四乙烯五胺螯合纤维对In(Ⅲ)的吸附选择性和吸附机理研究

研究了四乙烯五胺螯合纤维对In(Ⅲ)的吸附性能,确定了吸附的最佳pH值范围为2.00～6.00,纤维对酸的交换容量约为2.70mmol/g。TEPACF对混合溶液中In(Ⅲ)的吸附选择性研究表明,在pH值为2.50～3.00时,TEPACF对In(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的最佳静态吸附容量分别为0.50mmol/g、0.59mmol/g、0.22mmol/g和0.19mmol/g,能从混合溶液中吸附富集In(Ⅲ),洗脱富集倍数为12。对吸附In(Ⅲ)后的纤维进行了FT-IR、SEM和EDX检测,红外光谱中吸附后出现在1107cm~(-1)和617cm~(-1)处的峰表明N原子与金属离子形成了配位键;SEM图片上可以直观观察到,吸附In(Ⅲ)后纤维表面布满了白色小颗粒,且主要集中在纤维表面,结合EDX检测推测出现的白色颗粒与纤维吸附金属离子形成的螯合物有关,TEPACF吸附In(Ⅲ)后的检测结果均显示出化学吸附特征,并推测吸附过程应为环状螯合物的化学吸附机理。TEPACF的研究为解决铟在富集分离中的难题提供了新思路。     

磷酸酯化改性梨渣吸附污水中Cu(Ⅱ)离子的研究

通过批次试验法研究了不同pH值、吸附剂浓度、试验物浓度和吸附时间条件下磷酸酯化改性梨渣对Cu(Ⅱ)离子的吸附.溶液pH=4.5时,Cu(Ⅱ)离子的吸附达到最大值;浓度为100 mg/L的Cu(Ⅱ)离子,15g/L及以上的改性梨渣能吸附62%Cu(Ⅱ)离子.酯化梨渣对Cu(Ⅱ)离子的吸附符合Langmuir等温模型,其最大吸附能力为20.16 mg/g.Cu(Ⅱ)离子达到吸附平衡的时间为loo min,准一级反应动力学方程可描述酯化梨渣对Cu(Ⅱ)离子的吸附过程.     

纳米氢氧化铝-聚丙烯酰胺复合絮凝剂对镉离子的吸附研究

采用响应面法对纳米氢氧化铝-聚丙烯酰胺复合絮凝剂吸附Cd(II)过程进行了拟合和优化,分别以pH值、温度和Cd(II)浓度为自变量,研究了其对响应值镉离子最大吸附量的影响,并通过吸附动力学方程和吸附等温线数据对吸附机理进行了探讨。结果表明,采用响应面法对pH值、温度和Cd(II)浓度3个自变量进行优化后得出最大吸附量为79.07mg/g,其最优条件为:pH 6.35,镉离子浓度91.36mg/L,温度50℃;氢氧化铝-聚丙烯酰胺对Cd(II)的吸附在120min内达到平衡,且吸附动力学数据符合准二级动力学模型,表明吸附过程包含化学吸附;吸附速率的控制步骤是吸附脱附平衡步骤;吸附等温线数据与Langmuir吸附等温模型相一致,表明镉离子在氢氧化铝-聚丙烯酰胺表面形成的是单层吸附层。     

用EXAFS研究pH对Zn(Ⅱ)-TiO2体系吸附和微观构型的影响

应用延展X射线吸收精细结构(EXAFS)方法, 研究了不同pH对Zn(Ⅱ)在锐钛矿型TiO2表面吸附产物的微观构型的影响. 宏观的吸附-解吸实验表明, 随着pH值由5.8增大至6.8, 吸附等温线明显升高, Freundlich吸附常数由1.345 L/g增加到15.385 L/g; 而体系的不可逆性逐渐降低, 不可逆吸附系数(TⅡ)由0.43降低到0.23. 不同pH条件下吸附样品的EXAFS结果表明, Zn(Ⅱ)主要通过共用水合离子及TiO2表面的O原子结合到TiO2表面上, 第一配位层(Zn—O层)原子间距和配位数随着pH值增大逐渐降低, Zn(Ⅱ)在TiO2表面吸附形态从六配位向四配位转化;第二配位层(Zn—Ti层)分析结果表明, 存在2个典型的Zn—Ti原子间距, 即R1=0.319~0.334 nm(双齿方式结合的强吸附)和R2=0.366~0.378 nm(单齿方式结合的弱吸附), 随着pH值的升高, 强吸附位(CN1)逐渐减少而弱吸附位(CN2)逐渐增加, 其比值由2.12降低至0.89, 从而导致其在高pH值的条件下吸附量和可逆性明显增大. EXAFS结果从分子水平说明了该体系在不同pH值条件下表现出的可逆性差异是由于微观吸附状态不同所致.     

基于金属卟啉的甲基磷酸二甲酯分子印迹聚合物微球的合成及性能

合成了分别以5-(4-甲基丙烯酰氧苯基)-10,15,20-三苯基锌卟啉(ZnMOTPP)和5-(4-甲基丙烯酰氧苯基)-10,15,20-三苯基钆卟啉(GdMOTPP)为功能单体, 甲基丙烯酸(MAA)为辅助功能单体的甲基磷酸二甲酯(DMMP)分子印迹聚合物微球. 扫描电子显微镜(SEM)表征结果表明, 微球平均粒径为50～100 μm, 粒度均匀. 与甲基丙烯酸作为功能单体的分子印迹聚合物微球的吸附性能和特异性进行对比发现, ZnMOTPP分子印迹微球的吸附性能优于 GdMOTPP分子印迹微球, 金属卟啉分子印迹微球的吸附性能优于仅以甲基丙烯酸作为功能单体的分子印迹微球, 并且微球对其印迹分子DMMP具有特异性吸附. Scatchard分析表明, DMMP分子印迹空穴中只存在一类结合位点, MIPMs-Zn+MAA的最大吸附量Q_max=148 μmol/g, MIPMs-Gd+MAA的Q_max=78.9 μmol/g, MIPMs-MAA的Q_max=13.57 μmol/g.     

Determination and study on residue and dissipation of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil

A QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe) method for the determination of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry has been developed in this study. The residue and dissipation of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil were determined with the developed method. The half-lives of benazolin-ethyl in rape straw and soil were 3.7–5.1 days and 14.3–26.3 days, respectively. The half-lives of quizalofop-p-ethyl in rape straw and soil were 5.0-6.1 days and 0.3–9.7 days, respectively. The residue of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rapeseed and soil were below the detection limit (i.e., 0.5?mg?kg^?1, the maximum residue level of European Union for quizalofop-p-ethyl).     

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能李悦生，丁孟贤，徐纪平（浙江大学高分子科学与工程研究所，杭州，３１００２７）（中国科学院长春应用化学研究所）关键词聚醚酰亚胺，聚酯酰亚胺，膜，透气性通常的聚酰亚胺加工性能较差，在芳环二酐的苯环间引入醚键等柔性基团后，其...     

微量元素与疾病诊断治疗的研究现状及展望

对国内外微量元素与疾病的关系及其诊断治疗的研究现状及研究动向进行了综述，包括：微量元素与地方病、癌肿、心血管病、糖尿病、眼病、神经系统病等。参考文献72篇。     

Ferrocene and ferrocenium modified clays and their styrene and EVA composites

In this work, ferrocene- and ferrocenium-containing salts were employed to modify montmorillonite. X-ray measurements show an increase in the interlayer spacing upon clay modification, which means that the larger and more organophilic cations were inserted into the gallery space of montmorillonite. Attempts to prepare nanocomposites of polystyrene and ethylene vinyl acetate copolymers lead to immiscible systems; the morphology of these systems was elucidated with TEM, XRD and cone calorimetry. The thermal stability of the composites is greater than that of the virgin polymer.     

Synthesis and Optical and Redox Properties of Symmetric and Asymmetric BODIPYs

Herein, we present the synthetic route and the photophysical, electrochemical as well as laser properties of novel red‐emitting boron‐dipyrromethenes (BODIPYs) bearing arylethyne moieties. Such functionality is added along the main axis of the chromophore leading to single‐ and double‐substituted derivatives. The relationship between the dye structure and the lasing properties is studied in detail with the help of the photophysical and electrochemical properties as well as quantum mechanical simulations. The asymmetric substitution of the parent dye induces inhomogeneities in the charge distribution, which leads to an overall loss of the fluorescence capacity, mainly in polar media. Such non‐radiative deactivation processes can be softened by decreasing the electron‐donor ability of the substituent or even avoided by symmetrical substitution. Thus, grafting of the arylethyne moieties at the longitudinal axis of the indacene core results in an effective strategy to develop red‐edge BODIPYs with highly efficient and photostable laser emission.     

Conformations and steric and stacking interactions of trisubstituted ureas and thioureas with alkyl and phenyl groups

The monomeric ν(N—H) vibrations of various trisubstituted ureas of the R₂UPh type and -thioureas of the R₂TUPh type have been studied. The trans—out isomerism in the former and the trans—out—cis isomerism in the latter are discussed from the point of view of steric effect. The monomeric ν(N—H) vibrations of RPhUPh and RPhTUPh are also examined. The single band appearing in the spectrum of both ureas is characteristic of the cis form; this suggests the existence of phenyl—phenyl interaction (the stacking interaction proposed by Galabov et al. [10]). Behavior of ν(N—H) vibrations at several concentrations is shown to be clearly different in the three forms (trans, out and cis). The presence of the cis form is confirmed by solvent effect experiments.     

Ti-V基储氢合金及其氢化物的物相结构与组分优化设计

Ti-V基储氢合金在室温、常压下即可表现出良好的储氢特性,且质量储氢容量明显高于传统AB₅型储氢合金,从而在氢气的精制和回收、运输和储存及热泵等方面有较早的应用。 此外,在混合气体分离、核反应堆中处理氢的同位素、镍氢电池及燃料电池负极材料等方面也得到了广泛的研究与关注。 基于目前Ti-V基储氢合金的研究现状,概述了该类合金的优势、限制性因素(包括成因)及改性手段。 此外,为了进一步理解Ti-V基合金储氢机理、构建合金组分与储氢特性之间的对应关系,本工作重点围绕Ti-V基储氢合金及其氢化物的结构、组分优化设计展开综述,并对其未来研究方向做出展望。     

钒与糖代谢及糖尿病

微量元素钒作为生物体内必需元素，经证实有很重要的生理学功能，与机体糖代谢有十分密切的关系，且能降低糖尿病动物模型的高血糖，极有可能被开发为治疗糖尿病的药物。     

含茂基苯并三氮唑基镧系有机配合物的合成及表征

三茂基镧系化合物和苯并三氮唑在四氢呋喃中反应,合成了7个未见文献报道的含茂基苯并三氮唑基镧系有机配合物,经元素分析、IR和MS测定,从有关数据推测了这类配合物的可能结构。