金作保护剂铅试金分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量铑

铑矿石是获取铑的重要来源,但矿石中的铑含量极低,且分布不均匀,准确测定其含量一直是分析测试中的难题。本研究建立了一种可高效富集矿石中铑元素的铅试金——石墨炉原子吸收光谱分析方法。采用金作保护剂,铅试金分离富集矿石中的铑,形成的金-铑合金用王水溶解,石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验结果表明：熔剂配比m（硼砂）：m（纯碱）：m（黄丹粉）：m（淀粉）=5:5:10:1,加入15mg金做为保护剂,灰吹温度900℃,可完全富集50 μg铑。用石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,方法的相对标准偏差RSD（n=11）为6.97%～11.23%,线性范围为0.17～50 μg?L-1,加标回收率为99.36%～100.94%,10倍于铑的其他共存贵金属对测定无干扰。方法准确、可靠、简便,可用于矿石样品中铑的日常分析。本研究对铑资源勘探开采及铑矿物的综合利用研究具有重要意义。     

原子光谱/元素质谱在生命分析中的应用进展

原子光谱/元素质谱是元素分析的强有力手段,其在生命分析领域的应用也越来越广泛。在单细胞元素分析方面,相关研究工作主要关注元素在单细胞中的分布和形态变化;在元素标记策略分析领域,利用原子光谱（atomic spectrometry, AS）和电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）实现对小分子、核酸、蛋白质等目标分析物的高灵敏检测是研究热点;在金属药物分析领域,ICP-MS为研究金属药物在生物体中的摄入、分布、代谢和排泄等过程提供了便利,也为进一步阐明药物作用机理以及金属药物的设计和改进提供了数据支持;在生物元素成像领域,ICP-MS与激光剥蚀技术（laser ablation, LA）联用,可以对生物样品进行原位分析和微区分析,结合有机质谱实现元素相关生物过程的分子机制研究;与相关分离方法联用,原子光谱和元素质谱还可以对生物组织中元素进行形态分析,研究其在相关过程中的生物转化过程。本文从单细胞元素分析、元素标签标记策略、金属药物转运与代谢以及生物组织中元素分布分析等方面,评述了原子光谱和ICP-MS在生命分析中的应用实例,并对该领域的发展前景进行了展望。     

蚕丝蛋白用于分离富集细胞色素c的研究

近年来,固相萃取被广泛用于蛋白质分离富集,萃取剂包括离子交换树脂~([1]),纳米材料~([2]),印迹材料~([3]).蚕丝是一种天然蛋白纤维~([4]),表面含氨基、醇羟基、酚羟基等官能团,是分离富集的有效载体.实验研究了蚕丝蛋白与血红素蛋白的相互作用,发现其对血红蛋白和细胞色素c表现完全不同的吸附,即在一定条件下血红蛋白不被吸附,而细胞色素c则被完全吸附.据此建立了选择性分离细胞色素c的新体系.     

离子液体双水相萃取-蒸气发生原子荧光法测定痕量镉

研究了离子液体1-异戊基-3-甲基咪唑溴代盐-K2HPO4-水双水相体系对镉-双硫腙络合物的萃取性能,建立了测定痕量镉的蒸气发生-原子荧光光谱法.经离子液体双水相萃取后,在离子液体相中的镉-双硫腙络合物经酸化后可直接与还原剂(NaBH4)混合进行蒸气发生反应,并经气液分离后将蒸气引入原子化器中进行原子荧光检测,离子液体的存在不影响蒸气发生过程.考察了双水相系统的组成以及相关实验条件对镉-双硫腙络合物萃取的影响.在最佳实验条件下,样品体积为1 mL时,测定痕量镉的线性范围为0.25～5.0 μg/L,检出限为0.07 μg/L; 相对标准偏差为3.4%(n=9, 2.0 μg/L Cd2+).用国家标准物质GBW08608(水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质)验证了方法的准确性,并对实际水样中的痕量镉进行了测定.     

蚕丝蛋白固相萃取分离富集细胞色素c的研究

在特定实验条件下, 蚕丝蛋白对细胞色素c表现出选择性吸附. 以蚕丝蛋白微填充柱为载体, 在流动系统中建立了细胞色素c的分离富集方法, 以分光光度法在410 nm处检测分离富集过程. 在进样流速低于10 μL/s时, 2 mL样品溶液(pH=5.6的水溶液)中5 μg/mL的细胞色素c可被蚕丝蛋白微柱完全吸附, 而在洗脱流速低于15 μL/s时, 200 μL NaCl溶液(1.0 mol/L)可将吸附的细胞色素c完全洗脱, 分离富集系数为10. 用本方法测定细胞色素c的线性范围为1.0~10.0 μg/mL, 检出限为0.33 μg/mL, 精密度RSD为2.5%(5 μg/mL, n=9). 此外, 还采用本文方法对人全血中的蛋白质进行了分离富集, 并用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳验证了分离后蛋白的纯度.     

固相表面荧光光谱法在药物分析中的应用

本文综述了近十年来固相表面荧光光谱法、固相萃取-固相表面荧光联用技术以及流动注射分析、顺序注射分析和可更新表面技术与固相表面荧光联用技术在药物分析中的应用.展望了固相表面荧光光谱法在药物分析中的发展趋势和前景.     

谷胱甘肽功能化有序介孔碳用于选择性分离富集痕量镉

将谷胱甘肽修饰到有序介孔碳表面,制备了一种谷胱甘肽功能化的有序介孔碳(GSH-CMK-3),采用傅里叶红外光谱、扫描电镜、热重分析等对其进行了表征。GSH-CMK-3具有优良的化学稳定性和热稳定性,对Cd~(2+)具有较强的吸附性能,静态吸附容量为87.87 mg/g,吸附动力学符合准二级动力学模型。在顺序注射微填充柱分离富集体系中,以0.006 mol/L硫脲(溶于0.2 mol/L HNO_3)为洗脱剂,洗脱效率为96%。在最佳实验条件下,进样体积为1000 μL,洗脱体积为50 μL时,富集倍数为17.3,以石墨炉原子吸收为检测器,建立了痕量Cd~(2+)的分离富集分析方法,测定Cd~(2+)的线性范围为0.05~0.20 μg/L,精密度为2.9%(n=13,100 ng/L),检出限为1.9 ng/L(n=7,3σ),对标准物质GBW08608(水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质)中的痕量Cd~(2+)的分析结果与标示值无明显差异。     

毛细管电泳-激光诱导荧光法测定细胞中谷胱甘肽

谷胱甘肽(GSH)在抵抗氧化应激和重金属解毒过程中发挥着重要作用,建立灵敏、准确的GSH定量分析方法对于研究细胞重金属毒性机制具有深远意义。该研究以肝癌细胞(HepG2)为研究对象,以活性基团为芳香邻二醛的2,3-萘二甲醛(NDA)为标记试剂,建立了一种高灵敏度的测定细胞中GSH含量的毛细管电泳-激光诱导荧光检测方法(CE-LIF)。实验考察了缓冲溶液的种类、pH、添加剂等对GSH与NDA的反应速率和NDA-GSH检测灵敏度的影响。比较了pH为7.4和9.2的三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液、pH为9.2的硼砂和Tris缓冲溶液中NDA-GSH的灵敏度和反应速率,结果显示在pH为9.2的硼砂缓冲溶液中NDA-GSH的灵敏度最高且反应速率最快。进一步比较了4种添加剂对NDA-GSH灵敏度的影响,结果显示以β-环糊精(β-CD)作为添加剂效果最好。在最优的实验条件下,GSH与NDA可以在5 min内达到反应平衡,3 min内检测到NDA-GSH电泳信号。采用外标法对细胞中的GSH进行定量分析,方法线性范围为0.01～20.00 mmol/L, GSH的检出限和定量限分别为0.006μm...     

介质阻挡放电微型化-长光程原子吸收光谱测定汞及甲基汞

以介质阻挡放电(DBD)为低温原子化器并引入长光程吸收检测池, 建立了微型化原子吸收光谱系统. 在顺序注射系统中产生的汞及甲基汞蒸气依次经过气液分离器、玻璃棉除水微柱和原子化器然后进入长光程吸收检测池, 进行原子吸收光谱测定. 当DBD原子化器关闭时, 通过冷原子吸收测得无机汞的吸光度, 而当DBD原子化器开启时, 得到无机汞和甲基汞的总吸光度. 在本体系中两种汞形态的吸光度具有很好的加合性, 从而有利于实现无机汞和甲基汞的分别测定. 当进样体积为1.0 mL时, 无机汞与甲基汞的检出限分别为0.3和0.4 μg·L^-1, 相对标准偏差均小于4%. 用本微型化原子吸收光谱系统测定了实际样品中的汞及其形态, 证明了该系统的可靠性.