非那西丁的分子印迹-化学发光分析法研究

本研究发现高锰酸钾可以氧化非那西丁产生弱的化学发光, 而甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用, 据此建立了高锰酸钾-非那西丁-甲醛化学发光体系. 以甲基丙烯酸为功能单体, 乙二醇二乙酸甲酯为交联剂, 合成了非那西丁的分子印迹聚合物. 以此分子印迹聚合物为分子识别物质, 利用高锰酸钾-非那西丁-甲醛化学发光体系, 结合流动注射分析技术, 建立了测定非那西丁高选择性的分子印迹-化学发光分析方法. 方法的线性范围为 5.0×10-7～5.0×10-5 g/mL, 相关系数为 r=0.990, 检出限为 2×10-7 g/mL. 对 1.0×10-6 g/mL 非那西丁溶液进行 11 次平行测定,相对标准偏差为 2.8%. 此法已用于复方制剂去痛片及尿液中非那西丁的测定, 结果令人满意.     

旋光度法快速测定复方硫酸锌滴眼液中硼酸

正复方硫酸锌滴眼液作为治疗结膜炎、沙眼等眼部感染疾病的常用药物,其处方包含3g·L-1硫酸锌、20g·L-1硼酸和1g·L-1盐酸小檗碱[1-2],其中硼酸可使药物长期处于弱酸性环境,抑制主药硫酸锌的水解,从而保证药物的治疗效果[3]。目前测定复杂体系中硼酸的方法较多,主要有酸碱滴定法、电位滴定法、分光光度法及高效液相色谱法。国家标准采用酸碱滴定法,以酚酞作为指示剂测定复方硫酸锌滴眼液中硼酸的含量[4],然而随着氢氧化钠标     

微乳液毛细管电动色谱快速分析解热镇痛药中的有效成分

建立了微乳液毛细管电动色谱快速测定解热镇痛药中非那西丁、氨基比林和咖啡因的新方法。采用由乙酸乙酯-十二烷基硫酸钠(SDS)-正丁醇-硼砂缓冲液组成的微乳液体系,以氯霉素为内标,3种有效成分在2.5 min内完成分离,峰面积相对标准偏差(RSD)在1.2%～1.6%之间,回收率在95.6%～104.0%之间。实验考察了缓冲溶液的浓度、pH值、SDS浓度以及助表面活性剂的种类、含量对分离测定的影响。该法可用于实际样品分析。     

比值-导数紫外吸收光谱法同时测定复方阿斯匹林片中阿斯匹林、非那西丁和咖啡因

1　引　　言用比值 导数紫外吸收光谱法进行复方阿斯匹林中阿斯匹林、非那西丁和咖啡因 3种组分的同时测定 ,方法简便、快速 ,对样品ＡＰＣ片的分析结果令人满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　仪器 :ＴＵ12 2 1型紫外 可见分光光度计 (北京普析通用仪器制造公司 )。阿斯匹林、水杨酸、非那西丁和咖啡因标准品 (中国药品与生物制品研究所 )。复方阿斯匹林 (ＡＰＣ) (西北第二合成制药厂 )。水杨酸、非那西丁和咖啡因储备液为 2 0 0ｍｇ Ｌ的甲醇溶液 ,用时用 0 0 5ｍｏｌ ＬＫＯＨ的甲醇溶液稀释成系列不同浓度的标准溶液。其余试剂均为…     

多波长线性回归紫外分光光度法同时测定复方阿斯匹林片中的三组分

用改进的多波长线性回归分光光度法同时测定了复方阿期匹林片中三组分的含量,模拟样品中阿斯匹林、非那西丁、咖啡因的平均回收率分别为１００．３１％、９９．８７％、１００．７７％,相对标准偏差分别为０．３５％、０．２５％、１．３７％（ｎ＝１０）。对四个批号实际样品的测定结果与标准方法一致,适物复方阿斯匹林片的常规分析。     

统计模拟分光光度法同时测定复方茶碱片中的五组分含量

研究了测定复方茶碱片中五组分含量的统计模拟分光光度法。利用逐步回归分析法建立经验数学模型。再运用改良单纯形法进行优化，同时测定复方茶碱片中的五种组分-氨基比林、非那西丁、茶碱、可可碱和咖啡因的含量，其回收率分别为99.5%、100.2%、101.2%、100.2%和99.2%，RSD分别为1.51%、1.03%、4.44%、2.47%和3.12%。t检验结果证明，该方法与HPLC法之间无显著性差异。     

茜素红S用于含锌药物的示波测定

茜素红Ｓ(茜素磺酸钠 ,ＡｌｉｚａｒｉｎｒｅｄＳ ,ＡＲＳ)是一种具有羟基蒽醌结构的指示剂。它能与许多金属离子形成水溶性配合物 ,主要用于光度法测定Ａｌ3+、Ｇａ3+、Ｉｎ3+和稀土元素离子[1 ] 。对含锌药物葡萄糖酸锌片的含量测定 ,药典[2 ] 采用ＥＤＴＡ滴定法 ,操作麻烦 ;李焕德等[3] 用原子吸收光谱法测定了锌制剂的含量 ,灵敏度不高。程光等[4] 根据在ＮＨ3 ＮＨ4Ｃｌ缓冲液中用ＥＤＴＡ标准液滴定至示波图上Ｚｎ2 +的切口消失指示终点测定含锌药物 ,此法仅适用于常量分析。本文在研究ＡＲＳ的示波行为时发现 :ＡＲＳ在许多底液中…     

近红外光谱测定复方对乙酰氨基酚片的有效成分

复方对乙酰氨基酚是临床上常用的解热镇痛药,常用剂型有片剂和注射剂,其片剂含有对乙酰氨基酚、阿司匹林和咖啡因等三种有效成分。对于该制剂的质量控制,《中国药典》[1]利用分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量,用氢氧化钠标准溶液、高氯酸标准溶液分别滴定阿司匹林和咖啡因从而     

去甲肾上腺素在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

动物体内的去甲肾上腺素(NE)含量变化反映了肢体神经系统植物交感神经的活动状况,在临床和基础研究中非常重要[1-3]。用化学修饰电极研究儿茶酚胺类神经递质的电化学行为以及对其进行测定是目前分析化学比较活跃的研究领域[4-6]。利用羧基化后的多壁碳纳米管(MWC-NT)对电极表面     

离子色谱法测定地表水中总氮和总磷

<正>地表水中总氮和总磷含量过高,致使藻类过度繁殖,消耗溶解氧,水体透明度降低,水质甚至恶化至有害的程度,因此准确测定水中总氮和总磷的含量十分必要[1]。碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是测定水中总氮的国家标准方法、钼酸铵分光光度法是测定水中总磷的国家标准方法,但是在测定过程中操作繁琐,存在空白值偏高的现象从而影响测定结果的准确度[2-4]。文献[5-8]报道用碱性过硫酸钾消解水样,离子色谱法测定总氮和总磷的含量,     

Analysis of Analgesic Tablets by Quantitative High-Performance Reversed Phase TLC

Abstract

Aspirin, phenacetin, and caffeine in two commercial analgesic tablets were determined by scanning of fluorescence-quenched zones after separation on high performance TLC plates. Assays for the components ranged from 100 to 88% of label values, and agreement between duplicate samples was better than 5%. Use of phenacetin as an internal standard for determination of aspirin and caffeine was not advantageous. The analysis serves well as an introduction to quantitative TLC in undergraduate laboratory courses.     

乘子法在多组分光度分析中的应用

报道了将乘子法用于样品中多组分的分光光度法同时测定;介绍了乘子法的原理和计算步骤。对复方新诺明模拟样中磺胺甲恶唑、甲氧苄氨嘧啶测定的平均回收率分别为９９．７９％,１００．６７％,ＲＳＤ分别为０．４５％．０．９５％（ｎ＝９）,测定了５个批号复方新诺明片剂和针剂的含量,结果满意。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定复方丹参片中12种成分及掺伪鉴别

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定复方丹参片中12种成分并判定是否掺有三七茎叶. 流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）,通过变换波长结合紫外光谱扫描定性的方式对丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₃、丹参酮I、丹参酮II_A进行分析. 12种成分的线性关系良好（r≥0.999 2）,精密度（RSD<2.0%）、稳定性（RSD<2.0%）、回收率（96.1%~99.8%）均符合方法学要求,可用于复方丹参片的质量控制.     

珍珠片剂中钙含量的测定

采用络滴定法对复方珍珠片剂中的钙含量进行了测定,相对标准偏差０．０２％,回收率９９．８％,方法简便易行,重现性好。     

毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片的有效成分

 研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片中布洛芬和伪麻黄碱含量的方法。在０．０２５ｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲液（ｐＨ８．１）中，上述两组分可在３ｍｉｎ内得以完全分离，用紫外检测器在２１０ｎｍ处检测，并以外标法定量。１１次测定含有９．５ｍｇ／Ｌ盐酸伪麻黄碱和６６．７ｍｇ／Ｌ布洛芬的试样溶液，相对标准偏差为２．９％（伪麻黄碱）和１．９％（布洛芬），回收率为１０３．１％（伪麻黄碱）和９７．６％（布洛芬）。应用毛细管区带电泳法测定复方布洛芬片剂的含量，所得结果与ＨＰＬＣ法一致。     

毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片的有效成分

研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片中布洛芬和伪麻黄碱含量的方法。在０．０２５ｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲液（ｐＨ８．１）中，上述两组分可在３ｍｉｎ内得以完全分离，用紫外检测器在２１０ｎｍ处检测，并以外标法定量。１１次测定含有９．５ｍｇ／Ｌ盐酸伪麻黄碱和６６．７ｍｇ／Ｌ布洛芬的试样溶液，相对标准偏差为２．９％（伪麻黄碱）和１．９％（布洛芬），回收率为１０３．１％（伪麻黄碱）和９７．６％（布洛芬）。应用毛细管区带电泳法测定复方布洛芬片剂的含量，所得结果与ＨＰＬＣ法一致。     

可变误差多面体法同时测定复方新诺明中二组分的含量

以可变误差多面体法处理多波长吸光光度数据同时测定了复方新诺明制剂模样和五个批号实际样品中磺胺甲恶唑（ＳＭＺ）,甲氧苯氨嘧啶（ＴＭＰ）的含量,１１份模拟样中ＳＭＺ、ＴＭＰ的回收率分别为９９．８％和１００．３％,复方新诺明片和注射液的测定结果与药典方法一致。     

Micro-cloud point extraction for preconcentration of Aspirin in commercial tablets prior to spectrophotometric determination

A fast, simple, inexpensive and effective method is developed for spectrophotometric determination of Aspirin in commercial tablets based on micro-cloud point extraction (MCPE). The proposed MCPE is essentially a miniaturized form of traditional cloud point extraction (CPE) in which only a few microliters of micellar extracting phase is sufficient for spectrophotometric determination. For comparison with MCPE, cloud point extraction was examined for Aspirin extraction. Triton X-114 was employed as a non-ionic surfactant for extraction/preconcentration of aspirin. Factors influencing the extraction efficiency, such as concentration of Triton, effect of pH, type of dilution solvent, etc. were investigated and optimized. Under the optimized condition, linear calibration curve for MCPE was in the range of 0.05–2 mg/L and limit of detection of 0.05 mg/L was obtained, whereas linear part for CPE calibration curve was 0.9 to 11 mg/L with a limit of detection of 0.5 mg/L.     

离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量

建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液为甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速1.0mL/min,柱温35℃,进样量7μL,紫外检测波长215nm的条件下,测定结果表明,卡托普利和氢氯噻嗪在0.5～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。