在线扫集-胶束电动毛细管色谱法对活血通脉片中阿魏酸与原儿茶醛的分离测定

建立了在线扫集-胶束电动毛细管色谱法同时分离测定活血通脉片中阿魏酸和原儿茶醛含量的方法。讨论了pH值、十二烷基磺酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂、进样时间和背景电解质组成对分离效果的影响。结果表明:采用未涂层熔融石英毛细管,以20 mmol/L磷酸二氢钠、140 mmol/LSDS为电泳缓冲液(含16%甲醇,pH2.2),在优化条件下,阿魏酸和原儿茶醛在19 min内出峰,峰面积RSD均小于5%,其线性范围分别为0.67~21.4、0.72~23 mg/L,回收率分别为94%~108%、91%~106%,检出限(S/N=3)分别达55.5、34.8μg/L。与胶束电动毛细管色谱相比,在线扫集-胶束电动毛细管色谱分离效果稳定,重现性好。该方法用于活血通脉片中阿魏酸、原儿茶醛含量的测定,结果满意。     

毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光测定动物组织中卡那霉素类抗生素

采用毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光测定3种卡那霉素类抗生素。研究了在反向电渗流条件下HAc-NaAc缓冲液酸度和浓度对卡那霉素类抗生素分离的影响,研究了Na2B4O7缓冲体系和柱后衍生试剂萘二醛/2-巯基乙醇浓度对检测信号的影响。采用50 mmol/L HAc-NaAc(pH5.0) 0.5 mmol/L CTMAB溶液为分离缓冲液,样品在-15 kV下分离,与柱后衍生试剂1.0 mmol/L NDA 8.0 mmol/L 2-ME 35 mmol/LNa2B4O7(pH10.0)的30%(V/V)甲醇溶液反应,激发诱导荧光检测卡那霉素类抗生素检出限为3.6×10-5~5.2×10-5g/L;本方法用于动物组织中卡那霉素类抗生素残留检测,相对标准偏差小于7.2%;回收率为90.2%~95.3%(n=4)。     

胶束毛细管电泳法同时分离四环素与青霉素类药物的研究

采用胶束毛细管电泳(MEKC),建立了四环素(TCs)和青霉素(PENs)两类7种药物同时分离的方法。考察了MEKC中缓冲液类型、离子浓度和pH值,以及表面活性剂(SDS)浓度、分离电压、温度等参数的影响。利用L16(45)正交试验,确立了最佳的电泳条件:缓冲液为40 mmol/L磷酸二氢钾-20 mmol/L硼砂,添加65 mmol/L SDS,pH 7.9,分离电压28 kV,分离温度28℃,紫外检测波长分别为350 nm和200nm。结果表明:7种药物在25 min内得到完全分离。在1.56~50 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.997 9~0.999 9,峰面积的相对标准偏差(n=6)为4.1%~7.3%;迁移时间的相对标准偏差(n=6)为0.33%~0.67%。在2.0,5.0,10.0 mg/kg的加标水平下,7种药物的回收率为83.6%~93.3%,相对标准偏差(n=6)为4.7%~7.6%。该法快速、简便、准确,具有较高的灵敏度,已应用于合肥市及周边地区水塘和湖水中7种药物的快速分离检测。     

非水毛细管电泳法测定藤黄中藤黄酸的含量

藤黄酸(gambogic acid, GA)等环氧杂蒽酮类化合物的水溶性差,可通过非水毛细管电泳(non-aqueous capillary electrophoresis, NACE)分析。本文系统地考察了添加20%~60%(v/v)的甲醇或乙腈的运行电解质溶液对藤黄提取液中藤黄酸分离的影响。比较了不同的运行电解质溶液、运行电解质溶液浓度、pH、添加剂 β-环糊精的浓度、分离温度及分离电压的影响,建立了测定藤黄药材中藤黄酸含量的非水毛细管电泳方法。在40%乙腈、10 mmol/L β-环糊精、20 mmol/L四硼酸钠(pH 9.86)为运行电解质溶液、分离电压为10 kV、分离温度为30 ℃、检测波长为280 nm的条件下进行测定。结果表明,藤黄酸在2~2000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)为2 mg/L。将本方法应用于越南、泰国、缅甸、印度4个产地的藤黄药材中藤黄酸的含量测定,测得含量为1.67~472.40 mg/g(相对标准偏差(RSD)为1.12%~2.60%),其中越南产藤黄中藤黄酸含量低,其他产地藤黄中藤黄酸的含量高。实际藤黄样品中藤黄酸的加标回收率为95.2%~105.6%。非水毛细管电泳方法简单、快速、重现性好,可用于藤黄药材中藤黄酸的含量测定。     

毛细管电泳法测定紫草中的紫草素

建立了毛细管电泳高频电导法测定紫草药材中左旋紫草素含量的分析方法。以融硅毛细管(150μm×70 cm)为分离柱,研究了缓冲液的种类、浓度、添加剂种类与添加量、分离电压和进样量等因素对分离和检测的影响,优化选择1.0 mmol/L H3BO3 3.0 mmol/L三乙胺缓冲液为电泳介质,分离电压18.0 kV,可实现分离检测。在优化条件下左旋紫草素线性范围为10.0~250 mg/L;线性相关系数为0.9962;检出限为5.0 mg/L(S/N=3)。2批样品不同浓度添加水平的日内和日间RSD均小于4%,两批药材的加标回收率分别为93.9%~97.4%和93.1%~101%。该方法简便、快速、灵敏度高,可以用于紫草药材的质量控制。     

胶束电动毛细管色谱法分析辣椒制品中5种苏丹红

建立了同时测定辣椒粉、辣椒油和辣椒酱中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,G的胶束电动毛细管电泳分析方法,样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化、再经丙酮-正己烷(5∶95,V/V)洗脱,经氮气吹干、乙腈溶解,用40 mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS按1∶2的比例稀释后进样。运行缓冲液为2.5 mmol/L硼砂-30 mmol/L SDS-40%乙腈(p H 9.2)。5种色素在13 min内达到基线分离,标准曲线线性范围为1~20 mg/L,线性关系良好(r>0.997),检出限范围为0.12~0.62μg/m L,定量限范围为2.4~12.4 mg/kg。加标回收率为76.3%~98.6%,相对标准偏差(RSD)小于5%。     

毛细管电泳电化学检测法测定胡黄连中香草酸和阿魏酸的含量

采用毛细管电泳电化学检测法测定了胡黄连中香草酸和阿魏酸的含量 ;研究了电极电位、运行缓冲液的浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了最优化的测定条件 ;以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极 ,工作电极电位为0.8V(vs.SCE) ,在50mmol/L硼砂(pH8.4)运行缓冲液中 ,上述两组分在8min内完全分离 ;香草酸和阿魏酸线性范围分别为5×10-4～1×10-6 mol/L和1×10-3～1×10-6 mol/L ,检出限分别为4.2×10 -7和3.0×10 -7mol/L ;7次平行进样的相对标准偏差(RSD)为2.2 %和2.8 % ,回收率(n=3)分别为99%和103 % ,该法灵敏可靠 ,结果令人满意。     

毛细管电泳法测定食品塑料包装材料中2,4-二氨基甲苯

建立了食品塑料包装材料中二氨基甲苯的毛细管电泳-紫外检测法。样品采用沸水浸泡,旋转真空蒸发浓缩,残渣经硼砂缓冲液溶解后用毛细管电泳法测定。分析条件:毛细管为未涂层石英熔融毛细管,长度为50 cm,内径75μm,有效长度为40 cm;运行缓冲液为25 mmol/L硼砂溶液(pH 9.2);分离电压10 kV;重力进样时间7 s;分离温度25℃;检测波长为215 nm。以迁移时间定性,峰面积标准曲线法定量。二氨基甲苯含量在0.1~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.058μg/mL(S/N=3),样品最低检出量为0.019 mg/kg;加标回收率范围为82.9%~99.6%,相对标准偏差为2.2%~6.9%。对17种食品包装材料中的二氨基甲苯进行了测定,其中11种样品检出2,4-二氨基甲苯,含量范围为0.088~1.07 mg/kg。     

高效毛细管电泳法同时测定减肥类功能食品中7种违禁成分

建立了同时测定减肥类功能食品中违禁成分芬氟拉明、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、安非拉酮、西布曲明、西地那非和士的宁的高效毛细管电泳分析方法。以20 mmol/L硼砂-10 mmol/L SDS-5%乙腈溶液(pH9.0)为运行缓冲液,在25℃,17 kV条件下测定,检测波长为195 nm。各待测物线性范围上限均为100 mg/L,线性相关系数均大于0.998,相对标准偏差为4.5%~7.9%(n=7);平均加标回收率为79.6%~112.0%;检出限(S/N=3)为0.16~0.65 mg/L。本方法简便快速、灵敏准确、分析成本低,已成功应用于功能食品中上述减肥类违禁添加成分的测定。     

胶束电动毛细管色谱测定塑料食品包装袋中邻苯二甲酸酯类化合物的研究

采用胶束电动毛细管色谱法对5种邻苯二甲酸酯类化合物(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP))进行了分离研究,考察了溶液的pH值、胶束浓度和有机改性剂等对分离的影响。结果表明:以5 mmol/L硼砂-25 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)-15%(体积分数)甲醇溶液为电泳缓冲液(pH 9.2),采用压力进样方式,25 kV恒压下进行分离,在波长200 nm处检测,各组分在17 min内可达到基线分离。DMP、DEP、DBP、DEHP和DOP的检出限分别为0.13 mg/L、0.14 mg/L、0.38 mg/L0、.13 mg/L和0.10 mg/L。本法应用于塑料食品袋中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,回收率范围为81.80%~118.87%,峰面积的相对标准偏差(RSD)小于4.30%(n=10),测定结果满意。     

毛细管电泳-场强放大堆积技术对制剂中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的测定研究

利用高效毛细管电泳-场强放大柱内堆积技术分离测定磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)。采用未涂层熔融石英毛细管柱(60.2 cm×75μm,有效长度50 cm),以50 mmol/L NaH2PO4(pH6.0)为运行缓冲液,分离电压27.5 kV,柱温25℃,检测波长214 nm进行测定。进样前压力进水3.42 kPa×12 s;电动进样-10kV×9 s。SD和SMZ的线性范围分别是0.05~10.00 mg/L(r=0.999 9),0.025~5.00 mg/L(r=0.999 4),检出限分别为1.74、1.39μg/L;将此方法应用于实际样品测定,SD回收率为98%~103%,SMZ回收率为97%~103%。     

乙肝解毒胶囊中5种有效成分的胶束电动色谱-质谱联用法测定

建立了胶束电动色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定乙肝解毒胶囊中的小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素5种药效成分含量的分析方法。使用未涂层石英毛细管,以30 mmol/L月桂酸-70mmol/L氨水溶液(含20%乙腈,pH10.0)为缓冲液、70%异丙醇(含3 mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,在18 min内各组分达到基线分离,小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素的线性范围分别为0.02~20、0.05~15、0.05~10、2.0~500、0.02~15 mg/L,检出限分别为0.007、0.02、0.02、0.60、0.006 mg/L。样品的加标回收率为95%~104%,相对标准偏差均小于3.9%。方法简便、快速、灵敏,已成功用于乙肝解毒胶囊中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素含量的同时测定。     

基于离子液体促进的手性配体交换毛细管电泳法分离分析去氧肾上腺素光学异构体

基于非手性离子液体对手性配体交换的促进作用,建立了一种测定去氧肾上腺素手性异构体的毛细管电泳分离分析方法。在系统优化了电泳条件后,采用20 kV的分离电压、25 ℃的毛细管柱温、254 nm的检测波长以及5 s的压力(3447 Pa)进样时间,在添加4.0 mmol/L Cu(Ⅱ)、8.0 mmol/L L-脯氨酸(L-Pro)和15 mmol/L氯化-1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Cl)的20 mmol/L Tris-H₃PO₄缓冲溶液(pH 5.4)中,R-去氧肾上腺素和S-去氧肾上腺素的分离度为1.42,峰面积与质量浓度分别在12.5~150.0 mg/L和15.0~150.0 mg/L范围内有线性关系。将该方法用于加标血液和尿液样品中R和S型去氧肾上腺素的测定,尿液中的加标回收率为93.7%~108.2%,相对标准偏差在3.18%(n=3)以内;血液中的加标回收率为91.4%~113.1%,相对标准偏差在4.82%(n=3)以内。     

毛细管电泳法快速测定保健食品中免疫球蛋白G

建立了毛细管电泳法快速测定保健食品中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法,成功测定了不同剂型(片剂、粉剂及胶囊)牛初乳保健品中IgG的含量。以37 cm×50μm(i.d.)未涂敷熔融石英毛细管为色谱分离柱,50 mmol/L四硼酸钾 65 g/L聚乙二醇20 000(1 mol/L氢氧化铯调pH 10.0)为运行缓冲液,于214 nm波长处检测。详细研究了影响实际样品中IgG分离及准确定量的关键因素,如添加剂的种类、浓度;运行及样品缓冲液的浓度及pH等。采用峰面积外标法定量。方法的精密度为2.1%(n=7);检出限为6.25 mg/L(S/N=3);线性范围为50~2000 mg/L;400 mg/L IgG迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.14%;峰面积的RSD为2.9%(n=7)。6 m in内即可实现保健食品中IgG的分离与测定,结果与产品标示值基本吻合。     

毛细管电泳-间接紫外检测法测定蜂蜜中的氨基酸

采用毛细管电泳-间接紫外检测法同时分离测定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9种氨基酸。考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液pH对分离效率和重现性的影响。在分离电压为-15 kV、检测波长为220 nm条件下,以含有0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵、20 mmol/L烟酸、10%甲醇的10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 10.2)为运行缓冲液,9种组分在11 min内达到基线分离;检出限最低可达到0.3 mg/L;线性范围为1.0~1000 mg/L;日间及日内精密度为0.64%~5.83%。实际样品中除甲硫氨酸外的8种氨基酸的加标回收率为60.00%~118.37%。将该方法应用于不同蜜源植物和产地的蜂蜜样品的测定,在市售的5种蜂蜜中均检测到脯氨酸、丝氨酸和天冬氨酸,而只在荔枝蜜中检测到苏氨酸。该方法可以为蜂蜜的蜜源鉴别及质量评估提供借鉴方法。     

高温水解-离子色谱法同时测定再生锌原料中氟和氯

采用自制的高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1 000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO_3(6.0mmol/L)与Na_2CO_3(2.4mmol/L)的混合溶液作为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-3分离柱分离,测得F-在0~10 mg/L、Cl-在0~50mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 9,检出限分别为0.020mg/L与0.033 mg/L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%和96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%和2.0%~5.8%。方法对再生锌原料中氟(0.010%~1.00%)和氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。     

磷脂的分离纯化及高效毛细管电泳分析

采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂(卵磷脂含量14.05%),得到高纯度的卵磷脂产品(纯度92.80%)。重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱(MECC)分离分析方法。以分离度和峰面积为优化指标,对表面活性剂及其浓度、电泳缓冲液pH、有机改性剂及其含量、缓冲液浓度、温度等条件进行优化,确定了最优化电泳条件:电泳缓冲液为35 mmol/L脱氧胆酸钠-1 mmol/L 硼砂缓冲液/正丙醇(体积比为57∶43)(pH 8.30),柱温44 ℃,操作电压25 kV,检测波长200 nm;内加法定性磷脂组分;外标法定量卵磷脂。结果表明,MECC法能有效分离5种磷脂组分;0.1～1 g/L的质量浓度范围内卵磷脂的线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.0%,日内、日间精密度分别为1.36%和3.27%,定性结果与薄层色谱法、红外光谱法的定性结果相符。     

毛细管电泳-电化学检测法检测水解植物蛋白调味液中的3-氯-1,2-丙二醇及其应用

运用毛细管电泳-电化学检测法研究了水解植物蛋白液中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)含量的测定。探索了3-MCPD检测的最佳电泳条件。以328 μm的铜圆盘电极为工作电极,在电极电位为+0.65 V(参比电极为饱和甘汞电极),检测池缓冲液为0.05 mol/L氢氧化钠,运行缓冲液为30 mmol/L硼砂(pH 9.24)时,3-MCPD能被很好地分离。3-MCPD的线性范围为6.6~200 mg/L,检测限为0.22 mg/L。研究了水解缓冲液的pH值、水解温度、水解时间等因素对3-MCPD水解反应的影响,用毛细管电泳-电化学检测法检测水解反应过程中3-MCPD的含量。结果表明,在pH 8.0的水解缓冲液中,将水解植物蛋白调味液前体于90 ℃条件下恒温加热1 h,能有效地控制3-MCPD的含量在1.0 mg/kg以下,从而达到我国食品安全允许的限量标准。     

微流控芯片非接触电导法测定药品中的精氨酸布洛芬含量

建立了微流控芯片非接触电导检测快速测定精氨酸布洛芬含量的方法。考察了缓冲液种类和浓度、添加剂、分离电压以及进样时间等因素对分离检测的影响。优化条件为:20 mmol/L Tris-20 mmol/L H3BO3(p H 8.6)为缓冲溶液、不加添加剂、分离电压2.0 k V、进样时间10.0 s,在45.0 s内可实现精氨酸布洛芬的快速分离测定。结果表明,布洛芬和精氨酸在80.0~1.00×103mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.998和0.997,检出限(S/N=3)为60 mg/L,相对标准偏差分别为1.9%和1.8%,加标回收率分别为97.9%~103%和97.3%~102%。该方法快速、简便,为精氨酸布洛芬非甾体抗炎药物的分析和质量控制提供了一种新方法。     

胶束电动毛细管电泳法分离分析呋喃西林及其制备杂质

建立了分离分析呋喃西林及其制备杂质5-硝基糠醛二乙酯的胶束电动毛细管电泳法。考察了缓冲液的种类、浓度和p H,十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度以及分离电压等因素对分离结果的影响。在20 mmol/L SDS-10 mmol/L Na H2PO4(p H 7.0)、分离电压15 k V的优化条件下,在10 min内即可实现分离分析。呋喃西林在5~3000μg/m L范围内、5-硝基糠醛二乙酯在2~40μg/m L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.9977,呋喃西林和5-硝基糠醛二乙酯的定量限分别为5μg/m L和2μg/m L,回收率为96.0%~100.2%,相对标准偏差为0.94%~3.7%。方法已应用于实际样品的分析。