胶束电动毛细管色谱法测定硫酸多粘菌素E药物中的多粘菌素E1和E2

采用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对硫酸多粘菌素E药物中的主要成分多粘菌素E1和E2进行了分离,并测定了多粘菌素E1、E2的含量。分别考察了电泳电压、表面活性剂种类、Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚)浓度、乙腈含量、磷酸盐缓冲液的pH值、氯化钠浓度等实验参数对实验结果的影响,从而确定了最佳的分离条件: 电泳电压为10 kV,运行缓冲液为含有30 mmol/L Brij-35、5%(体积分数)乙腈、0.167 mol/L氯化钠的磷酸二氢钠缓冲液(0.01 mol/L,pH 4.1)。在优化的实验条件下,E1和E2得到了较好的分离,分离度达到1.94。以多粘菌素E1为例,柱效和峰面积的日间及日内测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%。E1和E2在硫酸多粘菌素E药物中的含量分别为67%和32%。该方法简便、快速、准确、重现性好。     

胶束电动毛细管色谱法鉴别蓝色圆珠笔油墨

建立了用胶束电动毛细管色谱法（MECC）对纸上微量蓝色圆珠笔油墨进行分析鉴别的方法。研究了检测波长、电压、温度及电泳缓冲液中各组分浓度等因素对圆珠笔油墨分离的影响。当电压为25kV、柱温为25℃，检测波长为200nm时，以50mmol/L SDS-50mmol/L硼砂溶液（外加体积分数为45％的乙腈）为缓冲液，20种微量圆珠笔油墨样品样到了良好的鉴别。     

蛇床子及其制剂中香豆素类活性成份的胶束电动毛细管色谱含量测定

建立了胶束电动毛细管色谱分离和测定蛇床子及其制剂中3种香豆素类活性组分的方法.系统考察了背景电解质pH、表面活性剂浓度、有机改性剂种类和浓度对分离的影响.实验结果表明:在缓冲液浓度为10 mmol/L、缓冲液pH为10.5、SDS浓度为20 mmol/L、甲醇浓度为10%时的优化条件下,蛇床子及其制剂中3种香豆素类活性组分得到基线分离.且方法具有较好的重现性.     

毛细管区带电泳法分离白花丹参中主要的水溶性活性成分

为建立一种快速分离白花丹参水溶性有效成分的毛细管区带电泳体系,分别考察了缓冲液浓度、缓冲液pH、运行电压、检测波长对样品的分离度、迁移时间等因素的影响。最终优化的分离条件为:5 mmol/L硼砂缓冲液（pH 7.5）;毛细管柱75 μm×60.2 cm,有效长度50 cm,压力进样(3.45 kPa×4 s),27.5 kV恒压分离,210 nm波长下检测,柱温25 ℃。在优化的条件下,8 min内使白花丹参样品中的原儿茶醛、丹参素、原儿茶酸组分达到完全基线分离。     

黄芩及其制剂中黄芩素和黄芩甙的毛细管区带电泳—电化学检测

用毛细管区带电泳－电化学检测法测定了黄芩及其制剂中黄芩素和黄芩甙的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响,得到了较为优化的测定条件。以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为0.90V(vsSCE),在100mmol/L硼酸盐缓冲液(pH9.0)中,上述两组分在8min内完全分离。黄芩素和黄芩甙浓度与电泳峰电流分别在5.0×10     

咖啡因及其9种类似物的胶束电动毛细管分析研究

 以十二烷基硫酸钠 (SDS)胶束为准固定相 ,考察了咖啡因及其 9种类似物在胶束电动毛细管 (MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的 pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对这 10种化合物的迁移时间和分离效果的影响。结果发现 ,这些因素对上述 10种化合物的分离有显著的影响 ,尤以pH值为最。它不仅影响化合物的迁移时间和分离效率 ,还改变其出峰顺序 ,这与碱性条件下化合物仲胺基上氢的电离有关。优化后的分离条件 :运行缓冲液为 2 0mmol/L磷酸盐 2 0mmol/LSDS(pH 11 0 ) ,分离电压为2 5kV。     

毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光测定动物组织中卡那霉素类抗生素

采用毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光测定3种卡那霉素类抗生素。研究了在反向电渗流条件下HAc-NaAc缓冲液酸度和浓度对卡那霉素类抗生素分离的影响,研究了Na2B4O7缓冲体系和柱后衍生试剂萘二醛/2-巯基乙醇浓度对检测信号的影响。采用50 mmol/L HAc-NaAc(pH5.0) 0.5 mmol/L CTMAB溶液为分离缓冲液,样品在-15 kV下分离,与柱后衍生试剂1.0 mmol/L NDA 8.0 mmol/L 2-ME 35 mmol/LNa2B4O7(pH10.0)的30%(V/V)甲醇溶液反应,激发诱导荧光检测卡那霉素类抗生素检出限为3.6×10-5~5.2×10-5g/L;本方法用于动物组织中卡那霉素类抗生素残留检测,相对标准偏差小于7.2%;回收率为90.2%~95.3%(n=4)。     

胶束电动毛细管电泳法测定β-内酰胺类抗生素

采用胶束电动毛细管电泳(MEKC)法测定多种β-内酰胺类抗生素及舒巴坦的含量。电泳运行缓冲液为20 mmol/L硼砂缓冲液(pH9.5),十二烷基硫酸钠(SDS)38 mmol/L。8种药物在15m in内达到基线分离。选择苯巴比妥作为内标,各组分浓度在50~600 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9932~0.9993;检出限4.8~26 mg/L;进样精密度RSD 3.0%~5.6%;对头孢哌酮-舒巴坦制剂进行含量测定,回收率为100%~106%,含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异。     

在线扫集-胶束电动毛细管色谱法对活血通脉片中阿魏酸与原儿茶醛的分离测定

建立了在线扫集-胶束电动毛细管色谱法同时分离测定活血通脉片中阿魏酸和原儿茶醛含量的方法。讨论了pH值、十二烷基磺酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂、进样时间和背景电解质组成对分离效果的影响。结果表明:采用未涂层熔融石英毛细管,以20 mmol/L磷酸二氢钠、140 mmol/LSDS为电泳缓冲液(含16%甲醇,pH2.2),在优化条件下,阿魏酸和原儿茶醛在19 min内出峰,峰面积RSD均小于5%,其线性范围分别为0.67~21.4、0.72~23 mg/L,回收率分别为94%~108%、91%~106%,检出限(S/N=3)分别达55.5、34.8μg/L。与胶束电动毛细管色谱相比,在线扫集-胶束电动毛细管色谱分离效果稳定,重现性好。该方法用于活血通脉片中阿魏酸、原儿茶醛含量的测定,结果满意。     

NDA柱前衍生毛细管电泳高灵敏安培检测组胺

本文提出了毛细管电泳 2,3 萘二甲醛(NDA)柱前衍生高灵敏安培检测组胺的新方法,对衍生反应条件和电泳分析条件,包括衍生试剂浓度、衍生溶液的pH值、衍生反应时间、分离介质的pH值、进样时间和分离电压进行了优化,确定衍生溶液pH值为9.0,NDA浓度为5.0×10-4mol/L,CN-浓度为2.5×10-3mol/L时的衍生效果最佳;10mmol/LTris H3PO4(pH5.0)为最佳电泳缓冲液,检测电位为0.7V(vs.SCE)时,组胺检出限达6.8×10-8mol/L(S/N=3),较不衍生测定法灵敏度提高6倍,为测定痕量组胺提供了一个新方法。     

胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质

以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70 mmol/L磷酸盐-100 mmol/L SDS (pH 6.5),分离电压为15 kV,分离温度为25 ℃。在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0 cm×75 μm(有效长度42.5 cm),压力进样5 kPa×5 s,在254 nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离。并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意。     

胶束电动毛细管色谱在柱富集和分离7种植物激素

利用胶束电动毛细管色谱在柱样品电堆积的预富集方法,以十二烷基硫酸钠胶束作准固定相,对七种植物激素进行了富集和分离。研究了各种分离条件的影响,并分别在高电渗流和聚丙烯酰胺涂层抑制电渗流条件下对植物激素进行在柱电堆积富集,各种植物激素的检出限比文献报道降低1～2个数量级。在最佳条件下对植物样品中的脱落酸进行了测定,其相对标准偏差为2．4％;回收率为75％。     

二元环糊精体系对柴胡中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的毛细管电泳分离测定

以磺丁基-B-环糊精(SBE-β-CD)和β-环糊精(β-CD)组成二元手性选择体系,用毛细管电泳法对柴胡中的柴胡皂苷a及柴胡皂苷d进行分离测定.考察了缓冲液的组成和浓度、手性选择剂的组成和浓度、进样方式及样品介质等对灵敏度和分离度的影响.结果表明:采用熔融石英毛细管柱(60 cm×50 μm i.d,有效长度为53 ...     

胶束电动毛细管色谱法分离左旋十八甲基炔诺酮、睾酮和孕酮

胶束电动毛细管色谱法（MECC）被用于左施十八甲基炔诺酮（LNC）、睾酮（T）和孕酮（P）的分离。电泳缓冲液中含一定量的乙腈或甲醇等有机添加剂时,可以改善分离。当乙睛体积分数为0～15％时,样品的迁移时间tm随着乙腈体积分数的增加而增加,但当已腈体积分数大于15％时,样品的tm随乙腈体积分数的增加反而减少。如采用20mmol／L的2,6-二甲基-β-环糊精（DM-β-CD）作添加剂,不仅可提高分高度,而且能缩短分析时间,实现最佳分离。     

胶束电动毛细管色谱法检测红曲米中的莫纳可林K

建立了测定红曲米中莫纳可林K含量的胶束电动毛细管色谱(MEKC)方法。考察了运行缓冲液的种类、pH及其浓度、有机添加剂、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度和分离电压等实验条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响。在优化的实验条件下,以20 mmol/L硼砂(pH 10.6,含10%(体积分数)乙醇和40 mmol/L SDS)作为缓冲溶液,莫纳可林K能在23 min内实现很好的基线分离,线性范围为5.00～100.00 mg/L,线性相关系数为0.9976,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.13 mg/L,加标回收率为98.5%～99.5%。精密度和稳定性试验中,峰面积和迁移时间的相对标准偏差均小于3%,表明重复性良好。该方法简便、快速、灵敏,可用于红曲米中莫纳可林K含量的测定。     

毛细管电泳电化学法分离检测盐酸克伦特罗、特布他林和沙丁胺醇

建立了毛细管电泳电化学法对盐酸克伦特罗、特布他林和沙丁胺醇进行分离检测。方法采用胶束电泳体系,以铂圆盘为工作电极,考察了检测电位、缓冲液浓度和pH、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压等因素的影响。3个分离物在10 kV的分离电压、缓冲体系为15 mmol/L(pH 9.0)硼砂+20 mmol/L SDS条件下得到分离。盐酸克伦特罗、特布他林和沙丁胺醇的线性范围分别为2.0～400,3.5～700,5.0～1000μg/L。方法已用于猪肉样品的检测。     

粒子群算法优化中药化学成分的毛细管电泳分离条件

建立了一种基于粒子群优化算法的毛细管电泳条件辅助优化方法。以丹参为研究对象,将改良的色谱指数方程用于评价酚酸类成分的电泳分离性能,用粒子群优化算法对分离条件进行全局寻优,获得最佳的区带电泳分离条件(5.0 mmol/L硼砂,18.5 mmol/L磷酸二氢钠,6.1%乙腈,运行电压18.2 kV)。为进一步改善分离,在所获优化条件下添加50.0 mmol/L SDS,在胶束电动毛细管色谱分离模式下使酚酸类成分(原儿茶醛、丹参素、丹酚酸B等)得到更好分离。本方法准确可靠,可推广应用于其他复杂化学体系的毛细管电泳分离条件优化。     

在线推扫富集-胶束电动毛细管色谱检测旋覆花素中和大鼠血浆中的旋覆花内酯

采用熔融石英毛细管,以含有50 mmol/L 十二烷基硫酸钠的50 mmol/L硼酸盐缓冲液为电极缓冲液,以10 mmol/L硼酸盐缓冲液为上样缓冲液,经过对分离条件的优化,成功地建立了胶束电动毛细管色谱结合在线sweeping(推扫)富集技术检测中性脂溶性物质旋覆花内酯(acetylbritannilactone,ABL)的实验方法。所建方法的批内、批间测定值的相对标准偏差均小于5%,灵敏度为0.005 g/L,回收率大于92%;被检测样品的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9975。用所建立的方法检测了旋覆花素中ABL的含量及其在体内的动态变化,结果表明胶束电动毛细管色谱结合在线sweeping样品富集技术可显著提高检测的灵敏度。该方法具有操作简单、进样量小(nL级)、检测速度快等特点,弥补了毛细管电泳在测定痕量组分方面的不足。