大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定

建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响.结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸- 50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为缓冲液(含10%甲醇,pH9.1),以70%乙腈- 200m...     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中的3种有效成分

以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细管(55 cm×50μm,有效柱长35 cm)为分离柱;环境温度25℃;80 mmol/L十二烷基磺酸钠+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)+15%乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样时间60 s(H=20.0 cm),测量波长210 nm。在该条件下氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在25min内出峰,峰面积RSD均小于4%;线性范围分别为2.45～39.17、1.61～25.76、1.58～25.28 mg/L;检出限(S/N=3)分别达139、34、24μg/L,回收率分别为96%～101%、98%～102%、96%～102%。     

十二烷基磺酸钠-盐酸维拉帕米-联吡啶钌体系电化学发光及其应用

在十二烷基磺酸钠(SDS)中,考察了盐酸维拉帕米-Ru(bpy)32+体系在金电极上的电化学及其发光行为。结果表明:SDS对体系的电化学反应和电化学发光强度具有显著的增敏作用。据此,建立了一种高效、简便的测定盐酸维拉帕米的电化学发光新方法。在最佳实验条件下,盐酸维拉帕米浓度在1.0×10-4～1.0×10-7mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系,检出限(S/N=3)为5.2×10-10 mol/L,连续平行测定1.0×10-5 mol/L盐酸维拉帕米5次,发光强度的RSD为3.1%。对样品进行回收实验,回收率在98.7%～106.5%之间,RSD为3.0%(n=5)。本方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单,用于实际样品的测定,结果满意。     

Ru(bpy)_3~(2+)体系电化学发光法测定阿奇霉素的研究

实验发现,阿奇霉素对联吡啶钌的电致化学发光(ECL)具有显著的增强作用。据此,建立了以金电极为工作电极的测定阿奇霉素ECL分析新方法。采用了循环伏安(CV)和ECL法,研究了阿奇霉素对联吡啶钌体系的电化学行为和ECL行为的增强作用。结果表明,在最佳条件下,阿奇霉素浓度在2.0×10-4～4.0×10-7 mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系,其线性回归方程为I计数=22.848×106 C+221.8(r=0.9981,n=12)。检出限为3.00×10-9 mol/L(S/N=3)。连续平行测定1.0×10-5 mol/L的阿奇霉素标品溶液10次,发光强度值的相对标准偏差(RSD)为2.09%。对样品进行回收率试验,回收率在95.0%～102.0%之间,RSD为2.40%(n=5)。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于药物中阿奇霉素的测定,结果满意。     

十二烷基苯磺酸钠-盐酸苯海索-Ru(bpy)2+3体系的电化学发光行为研究及应用

在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,考察了盐酸苯海索(BH)-Ru(bpy)32+体系的电化学及其发光行为。结果表明,BH对Ru(bpy)32+体系的电化学发光具有增敏效应;在SDBS存在下,BH对Ru(bpy)32+体系电化学发光的增敏效应显著增强,发光强度提高约16倍。据此建立了一种高效、简便的BH电化学发光新方法。在最佳实验条件下,BH的浓度在4.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r=0.995 5),检出限(S/N=3)为1.11×10-9 mol/L;连续平行测定1.0×10-5 mol/L BH溶液10次,发光强度的RSD为3.2%。样品的回收率为96%～108%,RSD为4.3%。该方法样品前处理简单,具有较高的选择性和灵敏度,用于实际样品中BH的测定,结果满意。     

电堆积大体积进样-在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定胡黄连中的4种有机酸

建立了以电堆积大体积进样-在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定胡黄连中的异阿魏酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的新方法.考察了pH值、四硼酸钠浓度、SDS浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响.以40mmol/L四硼酸钠-80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)为缓冲液(含10%(V/V)甲醇,pH 9.4),在进样电...     

十二烷基磺酸钠-盐酸维拉帕米-联吡啶钌体系电化学发光及其应用

在十二烷基磺酸钠(SDS)中,考察了盐酸维拉帕米-Ru(bpy)3(2+)体系在金电极上的电化学及其发光行为.结果表明:SDS对体系的电化学反应和电化学发光强度具有显著的增敏作用.据此,建立了一种高效、简便的测定盐酸维拉帕米的电化学发光新方法.在最佳实验条件下,盐酸维拉帕米浓度在1.0×10(-4)～1.0×10(-2...     

电堆集-场放大进样非水毛细管电泳法测定苦参中的三种生物碱

建立了电堆集-场放大进样非水毛细管电泳法分离测定苦参中的槐定碱、苦参碱和氧化苦参碱。采用未涂层熔融石英毛细管(50cm×50μm i.d.,有效柱长36cm),紫外检测波长为209nm,运行缓冲溶液为50mmol/L乙酸铵-20%乙腈-0.75%乙酸-55%甲醇,分离电压20kV,电动进样20kV、15s,重力进水柱时间20s时达到最佳的分离效果。在优化条件下,上述三种生物碱均在15min内出峰,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于5%。检出限分别达到2.02μg/L、1.32μg/L和1.01μg/L。     

Ru (bpy)2+3体系电化学发光法测定阿奇霉素的研究

实验发现,阿奇霉素对联吡啶钌的电致化学发光(ECL)具有显著的增强作用.据此,建立了以金电极为工作电极的测定阿奇霉素ECL分析新方法.采用了循环伏安(CV)和ECL法,研究了阿奇霉素对联吡啶钌体系的电化学行为和ECL行为的增强作用.结果表明,在最佳条件下,阿奇霉素浓度在2.0×10-4～4.0×10+7moL/L范围内...     

电堆积在线扫集胶束电动色谱法测定苦参中的生物碱

建立了电堆积在线扫集胶束电动色谱法测定苦参碱和槐定碱的新方法.考察了pH值、磷酸二氢钠浓度、CTAB浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响.采用未涂层熔融石英毛细管,以20mmol/L磷酸二氢钠-0.8 mmol/L CTAB-100mmol/L Tris(含10%异丙醇,pH 8.9)为缓冲液,在进样电压-1...