微波诱导等离子体离子化检测器的研究：气相色谱法同时测定甲醇…

本文采用带自制的微波诱导等离子体离子化检测（ＧＣ－ＭＩＰＩＤ）的气相色谱，以氩气为载气和工作气体，对甲醇和水的同时测定进行了详细研究。方法灵敏度优于氢火焰离子在和热导池检测器，并且解决了用单一检测器难以同时测定甲醇和水的问题。方法已用于乙醇中甲醇和水的测定。文中还对ＭＩＰＩＤ的离子化机理作了初步的探讨。     

毛细管气相色谱法同时测定白酒中的甲醇和杂醇油

采用PEG20000石英毛细管柱直接进样、氢火焰离子化检测器检测,建立了毛细管气相色谱同时测定白酒中的甲醇和杂醇油的分析方法。甲醇和杂醇油的检出限均为2.0×10-4g/(100mL),回收率分别为96.4%~99.1%、91.2%~98.3%,相对标准偏差不大于4.3%。该方法适用于白酒中甲醇和杂醇油的同时分析测定。     

毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中的醇、酯

采用HP-INNOWax石英毛细管柱直接进样,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,建立了毛细管气相色谱同时测定白酒中的甲醇和杂醇油、乙酸乙酯和己酸乙酯的分析方法。方法的平均回收率为83．4％-100．8％,RSD为0.39％-3．07％（n=6）。该方法适用于白酒中甲醇和杂醇油、乙酸乙酯和己酸乙酯的同时分析测定。     

新型光离子化检测器

近几年来,光离子化检测器(Photoionization Detector,简称PID)的性能不断改进和完善,又为气相色谱在化学、生物学、医学、环境保护以及其它科学技术领域的应用,提供了新的、有效的检测手段。在1960年,Lovelock曾发表关于离子化检测器的论述,除氢火焰离子化检测器、截面积离子化检测器、电子捕获检测器之外,也提出了光离子化检测器(PID)。离子化检测器的基本原理,都是致使物质离子化,测定形成的离子流,进行色谱检出和定量测定。各种离子化检测器的离子化途径,则是互不相同的。在PID中,使用紫外光的辐射能,进行样品组份的激发电离,收集、放大和测定所形成的离子流,进行气相色谱的定性和定量。     

气相色谱-微波等离子体炬双检测器及其气相色谱的响应特性

提出并建立了气相色谱-微波等离子体炬(MPT)原子发射光谱和离子化双检测器系统. 以Ar气作为等离子体工作气体, O2气作为等离子体屏蔽气体, 同时获得了被测组分的原子发射和离子化信息, 并对不同种类有机化合物的相对响应系数及检出限进行了测定.     

气相色谱法同时测定乙烯-丙烯酸甲酯共聚物的降解产物丙烯酸甲酯及甲醇

提出了气相色谱法测定乙烯-丙烯酸甲酯(EMA)共聚物降解产物丙烯酸甲酯和甲醇的含量。样品经水浸取,浸取液于气相色谱分析,用火焰离子化检测器测定,外标法定量。丙烯酸甲酯和甲醇的质量浓度分别在0.1~2.0和1.0~20.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.2 mg.L-1。丙烯酸甲酯和甲醇的回收率分别在96.2%~100.5%和94.6%~97.4%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于6.5%。     

气相色谱法测定牙膏中二甘醇的含量

牙膏样品中的二甘醇用甲醇与水(4+1)的混合溶剂提取,用离心法分相后取上层清液进行气相色谱分析,对色谱测定的条件进行了试验并予以优化.测定中采用DB-FFAP色谱柱作分离,并采用氢火焰离子化检测器进行测定.结果表明:二甘醇质量浓度在5.0～500.0 mg·L-1范围内对相应的检测信号(峰面积)之间呈线性关系.方法的检出限(3S/N)为2.5 mg·L-1,在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率及精密度进行了试验,测得回收率在96.5%～97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%～2.1%之间.     

熔化提取-毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸酯中乙二醇的残留量

提出了毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸酯中乙二醇残留量的方法。样品在50℃熔化,经甲醇超声浸提,以丙二醇为内标,采用HP-5毛细管色谱柱分离,用火焰离子化检测器测定。乙二醇的质量浓度在102.6~1 026.0 mg.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为30 mg.L-1。应用此方法分析乙二醇硬脂酸酯,回收率在93.7%~103.2%之间。     

常压微波等离子体光离子化检测器

〕本文叙述了一个利用微波能量在常压下激发隋性气体氩或氦产生的等离子体作为光致电离源的气相色谱光离子化检测器。考察了这种检测器的响应与微波功率以及进样量的关系。并利用苯、二硫化碳、四氯化碳、四氯乙烯、甲酸、水等物质测定了这种检测器的性能。     

微波辅助衍生化-气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸

在气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸中,提出了用硫酸-甲醇(1+7)混合溶液作衍生试剂,在微波炉中于选定的条件下对所测定的有机酸进行衍生化.经酯化的溶液用二氯甲烷萃取,萃取液蒸缩至2 mL,分取1μL进样作气相色谱分析.测定中采用AC 20毛细管柱及火焰离子化(FID)检测器并用戊二酸作内标,对7种非挥发性有机酸用标准...     

直流等离子体离子化检测器的研究：管道煤气中可燃气体的测定

本文提出一种改进的直流等离子体离子化检测器（ＤＣＰＩＤ），用于管道煤气中可燃气体Ｈ２、ＣＨ４和ＣＯ的测定。采用氢气作工作气体，对该检测器的工作参数和响应特性进行了优化。本法结果与微波诱导等离子体离子化检测器（ＭＩＰＩＤ）的结果作了比较，结果满意。     

二维气相色谱法分析天然气水合物区沉积物间隙水中示踪气体的浓度

利用微流路控制技术中心切割装置(Deans Switch)、两根色谱柱(PoraPLOT Q和Molsieve 5A)和3个检测器(脉冲氦离子化检测器、火焰光度检测器、热导检测器),建立了一种二维气相色谱分析系统,实现了海洋中多种示踪气体组分(氢气、甲烷、二氧化碳、硫化氢)的同时分析和精确测定。氢气、甲烷、二氧化碳、硫化氢的含量分别在2～1030、0.6～501、120～10500和0.2～49.1 μmol/mol范围内的校正曲线线性关系良好,检出限分别为0.51、0.17、82和0.08 μmol/mol,10次重复测定含量的相对标准偏差均小于10%。通过对南海天然气水合物区沉积物间隙水顶空气的测定,表明该方法方便、灵敏、可靠,易于实现海上现场测定;与以往采用多种分析方法分别测定示踪气体相比,大大节省了样品量。该方法适用于海洋天然气水合物、海底热液等资源的调查和海洋溶解态气体的研究等。     

气相色谱法同时测定苯乙烯催化氧化反应液中的苯乙烯、环氧苯乙烷和苯甲醛

建立了同时测定苯乙烯催化氧化反应液中的苯乙烯、环氧苯乙烷和苯甲醛的气相色谱分析方法。该法以正庚烷为内标物,在DB-1毛细管色谱柱上进行分离,氢火焰离子化检测器。方法的回收率98%~101.5%,相对标准偏差小于2.0%。     

顶空气相色谱法测定羧甲基壳聚糖中氯乙酸残留量

采用顶空气相色谱法间接测定了羧甲基壳聚糖中氯乙酸的残留量。样品(0.2g)于顶空瓶中超声溶解在水3mL中,加入甲醇2.5mL,硫酸1.5mL,在70℃水浴反应40min使之酯化。按顶空条件进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。分别选择15min和85℃作为样品在顶空瓶中的平衡时间和平衡温度。氯乙酸的质量在0.2～20mg范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.6mg·L-1。方法用于实样中氯乙酸的测定,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.0%～92.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.7%～0.9%之间。     

应用交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分

用自制的交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分.该检测器采用双向交流脉冲高压电源放电,避免了阳极溅射消耗和阴极污染问题.在未加任何净化、氦气纯度99.999%情况下,用气相色谱法测定了变压器油中7种溶解气体(H2,CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6及C2H2),其检出限(3S/N)在0.1×10-6uL·L-1以下.检测器与程序升温、双柱切换等操作过程配合良好,而且可同时检测油中微水.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的多环芳烃

建立了固相萃取-一高效液相色谱法测定水中多环芳烃的方法。水样经L-18固相萃取柱吸附后用二氯甲烷洗脱,氮吹干后换甲醇溶剂。反相C18柱为色谱柱;水、甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1．0mL／min;柱温为30℃;检测器为荧光检测器、紫外检测器。方法的检出限为0．00006-0.03μg／L,回收率为80％～110％,测定结果的相对标准偏差为0．1％～3．6％（n=5）。方法适合于水中16种多环芳烃的测定。     

气相色谱法测定直接电氧化反应液中2-甲基萘和2-甲基-1,4-萘醌

建立了气相色谱同时测定反应液中的2-甲基萘和2-甲基-1,4-萘醌的方法.该法以萘为内标物,在DB-1色谱柱上进行分离,氢火焰离子化检测器.方法的回收率98%～102%,相对标准偏差小于2%.     

气相色谱法测定甘宝素中的甲苯残留量

采用毛细管气相色谱法快速测定甘宝素产品中的甲苯残留量。样品经甲醇稀释,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算含量。甲苯的质量浓度在3.2~25.6 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数r=0.999 3,方法的检出限为1.16 mg/L,样品的加标回收率为96.5%~102.8%(n=6),测定结果的相对标准偏差为3.2%~4.5%。该方法操作简便,灵敏度高,适合于实际生产中甲苯残留量的快速测定。     

气相色谱法检测汤料中氯丙醇类化合物

应用毛细管柱-气相色谱法测定汤料中氯丙醇类化合物。汤料试样中氯丙醇类化合物在索氏抽取器中用乙醚萃取,于萃取液中通入氮气吹干乙醚,残留物用每次1 mL甲醇萃取两次以净化氯丙醇类化合物。收集并合并甲醇萃取液,蒸发除去甲醇后用N,O-双(三甲基硅烷)-三氟乙酰胺进行衍生化,所得衍生物经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,方法的检出限为0.01 mg.kg-1。对精密度及回收率作了试验,得到的回收率在95%~102%之间,RSD(n=5)值小于4.5%。     

柱前衍生-气相色谱法同时测定功能食品中8种有机酸

建立了功能食品中8种有机酸同时测定的方法。样品中的有机酸(乙酸、丙酸、丁酸、草酸、乳酸、丙二酸、丁二酸、柠檬酸)经体积分数15%的硫酸甲醇提取酯化,三氯甲烷萃取,最后用气相色谱法测定。色谱条件:SPB-5毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.5μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,程序升温。载气(N2)流速为0.8 mL/min,分流比为10:1,富马酸二甲酯内标法定量。8种有机酸衍生物达到基线分离,检测限范围为0.01~0.04 mg/L,精密度(RSD)范围为2.4%~5.5%,平均回收率范围为79.5%~106%。方法适合于功能食品中8种有机酸的快速测定。