顶空-气相色谱法测定止血微球中环氧氯丙烷残留量北大核心CSCD

将0.15 g止血微球粉末样品和5.00 mL水置于20 mL顶空瓶中,立即密封顶空瓶,在顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min的条件下进行顶空采样.以DB-5毛细管柱为固定相,采用电子俘获检测器(ECD),用气相色谱法测定其中环氧氯丙烷残留量.结果表明,环氧氯丙烷的质量浓度在0.02~2.0 mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.005 mg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为95.3%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%.     

固相微萃取-气相色谱法测定鱼肉中五氯酚

经匀浆的鱼肉样品置于20 mL顶空瓶中,加入氯化钠3.0 g,水1 mL及pH 2.0硫酸溶液9 mL,于40℃超声萃取30 min。将顶空瓶放入带固相微萃取装置的Combi PAL全自动进样器中,于90℃温度下加热20 min后,用85μm聚丙烯酸酯萃取头固相微萃取10 min,于280℃热解3 min,用HP-5毛细管柱分离后,用气相色谱法(电子捕获检测器)测定五氯酚的含量。五氯酚的线性范围在0.05~100μg.L-1之间,方法的检出限(3S/N)为0.02μg.L-1。在3个浓度水平(1.0,5.0,50.0μg.kg-1)上对方法的回收率进行试验,测得回收率在81.2%~89.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~7.1%之间。     

稀硫酸吸收-顶空气相色谱法测定环境空气中吡啶

建立了稀硫酸吸收、顶空进样、气相色谱法测定环境空气中吡啶的方法。利用稀硫酸作为吸收液吸收环境空气中的吡啶，将吸收液转移至顶空瓶中，用氢氧化钠溶液调节吸收液的酸碱度，并加入氯化钠减少吡啶的溶解度，加热平衡后取上部空间气体注入气相色谱仪进样口分析，制作标准工作曲线，可以准确测定环境空气中吡啶的含量。最优实验条件：使用多孔玻板吸收管采集样品；采样流量为0.5 L/min；样品测定时pH需大于12；顶空加热温度为80℃，平衡时间为30 min，阀温度和传输线温度为120℃。吡啶在0.20～10.0μg/mL质量浓度范围内线性良好，检出限为0.02 mg/m³，测定值的相对标准偏差为2.6%～8.7%(n=6)，标准回收率为88.0%～105.3%。环境空气样品应在采集后立即测定，若延迟测定，应于0～4℃存放，可保存7 d。     

顶空-气相色谱法测定油基金属加工液中10种挥发性有机物

称取油基金属加工液样品(5.00±0.01)g置于仪器的顶空瓶中,盖紧后,按所选择的顶空条件(平衡温度145℃,平衡时间30min,定量环体积及温度分别为1mL和155℃,进样时间0.5min)进行操作。用HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm,0.5μm)在程序升温(温度区间在35～160℃)的条件下进行色谱分离,以氮气为载气,用火焰离子化检测器检测10种被测挥发性有机物的峰面积。选用v-slov基础油作为基体,加入不同量的10种挥发性有机物的标准溶液系列,按方法的条件制作标准曲线,用外标法定量。所测定的10种挥发性有机物依次为二氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、正辛烷、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、正壬烷和正十一烷。测得以上10种挥发性有机物分别在一定浓度范围内与其相应峰面积之间呈线性关系,所得线性相关系数均大于0.999。10种挥发性有机物的测定下限(10S/N)在0.40～10mg·kg-1之间。在已知样品的基础上用标准加入法进行回收试验,测得回收率在88.0%～115%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.0%～5.6%之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定辣椒根系分泌物中邻苯二甲酸酯类化合物

用顶空固相微萃取法提取样品中5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),用气相色谱法测定其含量。移取水栽培法培育辣椒的营养液10mL,置于顶空瓶中,进行固相微萃取到达要求的时间后,将萃取头迅速插入色谱仪进样口进行解吸。选用65μm PDMS/DVB纤维头作为微萃取头,并在下述条件下进行固相微萃取:①萃取时间及温度:50min,80℃;②样品体积:10mL;③搅拌速率:1 000r·min-1;④样品溶液的离子强度:氯化钠加入量达18%;⑤溶液的酸度:近中性,样品溶液的原始酸度(pH 6.5~7.2)正符合此要求;⑥解吸温度和时间:250℃,10min。结果表明:5种PAEs的线性范围均在0.2~10mg·L-1之间,检出限(3S/N)均小于0.12mg·L-1。方法的回收率在83.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于9%。     

环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较

采用气相色谱法(GC)和顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS) 测定环境水样中的二甲胺和二乙胺.优化的实验条件如下:载气为高纯氮气,流速为1 mL/min,柱温:35℃,保持15 min,以 5℃/min速度升至 80℃(GC);顶空温度80 ℃,平衡时间30 min,柱温50 ℃,离子源温度230 ℃ (HS-GC/MS).将10 mL水样移入20 mL顶空瓶中,将顶空瓶用铝盖密封.放入自动顶空进样系统中加热进行分析.在上述条件下,二甲胺(1.80～35.9 mg/L)和二乙胺(1.42～28.4 mg/L)的线性良好.GC和HS-GC/MS测定二甲胺的检出限分别为8.6和10.1 mg/L,测定二乙胺的检出限分别为0.09和0.12 mg/L; 水样平均加标回收率分别为52.6%～56 2%和86.8%～109.6%;相对标准偏差分别为2.0%,5.8%,5.5%,2.0%.结果表明,在分析挥发性的胺类物质时HS-GC/MS比GC具有较强优势.它可省略蒸馏浓缩预处理步骤,直接进样,是一种测定环境水中二甲胺和二乙胺的有效分析方法.     

顶空-气相色谱法同时测定食品包装复合膜中13种有机溶剂残留

提出了食品包装复合膜中残留的13种有机溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)的顶空-气相色谱法。分别选择100℃及30 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。选用CP-WAX毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm,0.2μm)分离,氢火焰离子检测器测定。13种有机溶剂在25 min内能完全分离。13种有机溶剂的质量浓度在0.086~1.72 mg.m-2范围内呈线性,测定下限(10S/N)在0.003~0.007 mg.m-2之间。方法用于复合膜样品分析,加标回收率在90.5%~98.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.85%~4.86%之间。     

顶空气相色谱法测定杏脯中二氧化硫

建立顶空气相色谱测定杏脯中二氧化硫残留的方法,探讨了气液体积比、加酸量、平衡温度和平衡时间对检测结果的影响。向450 mL顶空瓶内加入5 g样品、10 g石蜡、200 mL水及25 mL盐酸溶液,于75℃平衡20 min后放至室温,抽取0.5 mL顶空气体进行定性定量分析检测。该方法标准工作曲线线性相关系数r~2为0.992,检出限和定量限分别为0.1,1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=6),样品加标回收率为89.4%~94.3%。该法操作简便、快捷,灵敏度高,人为误差小,满足杏脯中二氧化硫残留的批量检测要求。     

基体匹配校正-顶空-气相色谱法测定食品塑料包装材料中挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法测定了食品用软质塑料包装材料中具有代表的10种挥发性有机物(VOC′s),包括甲苯、乙酸乙酯、2,4-戊二酮、2-乙基-1-己醇、1-壬醛、癸烷醛、十二烷醛、癸烷、正辛烷及十二烷,并用基体匹配法抵消了样品本身的基体干扰。从待分析样品(包装膜)裁取约100cm2大小片样置于真空烘箱中,于90℃烘24h,此片试样即可作为空白基质,再加入一定量的上述VOC标准溶液制备校准曲线。另取同一样品一片,剪碎后移入顶空瓶中,立即盖紧,在100℃平衡30min。方法中用HP-INNOWAX色谱柱在20℃～220℃温度区间程序升温,对各VOC进行分离,采用火焰离子化检测器检测。测得10种VOC′s的检出限(3S/N)在0.2～2.0μg.dm-2之间。另测得平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别在82.5%～97.6%和0.9%～14.0%之间。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中氯代苯胺类化合物

提出用顶空采样法富集水样中12种氯代苯胺类化合物,经气相色谱分离后用质谱法测定其含量。试验选择了最佳顶空条件。取水样8.00mL置于顶空瓶中,加入碳酸钠3.4g(盐析剂)和0.500mg·L-1内标溶液8μL,于80℃恒温条件下振荡40min。测定的12种化合物以气体状态进入DB-35MS色谱柱,按程序升温模式进行分离;质谱测定中,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。12种氯代苯胺类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)在0.03～0.3μg·L-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在86.0%～131%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%～20%之间。     

固相微萃取-顶空-气相色谱-质谱法测定美甲贴中6种挥发性有机物的含量

称取美甲贴样品0.0010g置于20mL顶空瓶中,在选定的条件下[孵化温度为36℃,孵化时间为15min,振动器转速为300r·min^-1,固相微萃取(SPME)温度为常温和样品的萃取次数为10次]进行顶空采样和固相微萃取,并将所得挥发性有机物(VOCs,包括所需测定的丙酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯和乙酸丁酯等6种化合物)引入气相色谱-质谱仪中进行分析。用HP-VOC色谱柱(60m×0.25mm,0.25μm)在40~250℃区间以程序升温模式进行色谱分离,并在电子轰击离子源和选择离子扫描模式等条件下进行质谱测定。采用外标法定量。测得上述6种VOCs的质量在相同的范围(2~250ng)内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)也相同(0.5ng)。以实际样品为基体,在5个浓度水平上加入标准溶液进行回收试验,测得其回收率为80.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.030%~5.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定阿胶中的驴皮源成分

近年来由于驴皮资源短缺,阿胶价格大幅度上涨,市场上出现了大量以马、骡、猪、牛皮等熬制而成的假胶,导致阿胶质量的参差不齐,严重扰乱了市场,急需高效准确的检测方法提升阿胶品质。该研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了阿胶中驴皮源成分的检测方法。样品加水溶解后,于37 ℃下经胰蛋白酶酶解,产生驴源性特征肽段,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,单次分析时间10 min,在电喷雾正离子(ESI⁺)模式下进行多反应监测(MRM),同位素内标法定量。驴源多肽A1、A2在50~1250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996,方法定量限(S/N=10)为20 mg/kg,在300、600、900 mg/kg 3个添加水平上驴源多肽A1、A2的回收率范围为103.2%~108.3%,各加标水平平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.0%,完全能够满足实际样品检测需求。对29批不同生产企业的阿胶进行测定,结果表明,不同企业生产的阿胶中驴源多肽A1、A2的含量之和存在差异,含量为0.096%~0.180%,平均值为0.151%,提示驴源多肽A1、A2含量较低的阿胶生产厂家应注重皮源质量,改进生产工艺,以提升产品质量。该方法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于阿胶中驴皮源成分的测定。     

气相色谱法测定果蔬中防腐剂仲丁胺残留量

提出了气相色谱法测定果蔬中防腐剂仲丁胺残留量的方法。果蔬样品经匀浆处理后置于顶空瓶中,在碱性条件下于55℃恒温平衡40min。吸取100μL液上气体注入气相色谱仪,用氮磷检测器测定,外标法定量。仲丁胺的质量浓度在0.000 5～0.040 0mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5μg.L-1。在两个浓度水平上对方法进行回收试验,测得回收率在87.4%～102.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.6%～9.6%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中铬及其化合物

于工作场所采用微孔滤膜采样夹以5L.min-1流量采集空气样品15min,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 400℃。铬的质量浓度在5mg.L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为6.81×10-4 mg.m-3。应用此法分析了采集的空气样品,加标回收率在98.8%～100.7%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～2.4%之间。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中镉

卷烟纸样品于瓷坩埚中,放入微波灰化系统中在450℃灰化20min,残渣加入体积分数为2.5%盐酸溶液溶解转入50mL容量瓶中定容后,供原子荧光光谱仪测定卷烟纸中镉的含量。在优化的仪器条件下,镉的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.018μg.L-1。方法用于分析卷烟纸样品,所得回收率在94.4%～98.4%之间。方法的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别为2.2%和2.8%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定烟丝中5种羧酸苯乙酯的含量及对烟丝加香的均匀性评价

将烟丝样品置于温度(20±1)℃及相对湿度(60±3)%条件下平衡24h。称取此样品4.0g置于Dionex ASE 350萃取仪的34 mL萃取池中,用正己烷作为溶剂进行加速溶剂萃取(ASE)。加速萃取的温度为100℃,静态萃取时间为5min,循环次数为2次。于萃取液中加入乙酸苯甲酯内标(100mg·L^-1)溶液0.50mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,取滤液进行气相色谱-串联质谱法分析。采用HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),在60~280℃温度区间程序升温模式分离后,按电子轰击离子源和多反应监测模式条件进行串联质谱测定。所测定的5种羧酸苯乙酯的质量浓度均在0.10~10.00mg·L^-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为0.01mg·L^-1。按标准加入法测定了方法的回收率,结果为91.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。同一批次内和不同批次间外加标记物的变异系数(CVi)分别为5.8%~8.8%和6.3%~8.4%,说明加香工序的均匀性良好。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中1,3,5-三氯苯

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对饮用水源水中1,3,5-三氯苯进行了测定。以1,2-二氯苯-d4为内标,用PDMS萃取头顶空萃取20min,萃取头于气相色谱进样口解析5min。采用DB-624色谱柱在程序升温条件下进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源(230℃,70eV)及选择离子监测模式测定。结果表明:1,3,5-三氯苯在0.100～2.50μg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.019μg.L-1。方法用于河流及水库水中的1,3,5-三氯苯的测定,加标回收率在91.5%～126.0%之间。     

高效液相色谱法测定聚合物水处理剂中残留的单体

建立了采用高效液相色谱测定聚环氧琥珀酸钠盐(PESA)、丙烯酸/马来酸酐二元共聚物(AA/MA)、聚丙烯酸盐(PAA)、水解聚马来酸钠盐(HPMA)、马来酸酐/丙烯酸/丙烯酸甲酯三元共聚物(MA/AA/MAc)5类聚合物水处理剂中残留单体的方法。以Agilent ZORBAX 300SB-C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)为分析柱,柱温为30 ℃,流动相为0.01 mol/L KH2PO4溶液(用5%H3PO4调节pH为2.3)-甲醇(体积比为95∶5)进行等度洗脱,检测波长为210 nm,流速为0.6 mL/min,样品用流动相稀释过滤后直接进样分析,10 min内马来酸、富马酸及丙烯酸残留单体获得分离和定量。上述3种残留单体的检出限分别为0.5,0.5和0.2 mg/L,回收率为98.9%～103.7%,相对标准偏差为1.09%～1.69%,相关系数为0.9996～0.9999。实验结果表明,该法简便快速、灵敏可靠,适用于5类聚合物水处理剂中残留单体的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞

应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为:①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.002mg.kg-1。方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。