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高效液相色谱法同时测定反应液中的巯基乙酸和巯基乙酸异辛酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定反应液中的巯基乙酸(TGA)和巯基乙酸异辛酯(TGB)的高效液相色谱分析方法.实验采用Shimpack C18色谱柱,紫外检测器,检测波长210 nm,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30作为流动相(用H3PO4调节流动相pH为3),流速1.0 mL/min,柱温30 ℃.结果表明,TGA和TGB在上述色谱条件下可实现较好分离,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.53%和0.46%,检出限分别为2.03×10-3 g/L和6.11×10-3 g/L,加标回收率分别在99.0%~100.8%和99.1%~100.7%. 相似文献
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反胶束法制备直接甲醇燃料电池Pt-Sn/C催化剂及其表征 总被引:3,自引:0,他引:3
在水/AOT/环己烷反胶束体系中, 制备了Pt-Sn/C催化剂, 研究了不同ω (反胶束溶液中水与表面活性剂的物质量之比)值对Pt-Sn粒径的影响. 并采用TEM, XRD, XPS, 循环伏安等技术对其进行表征. TEM结果表明合成的Pt-Sn纳米颗粒为球形, 在碳载体表面均匀分布, 粒径分布窄, 平均粒径为2.7 nm. Pt-Sn颗粒尺寸随着ω的增加而增大. XRD结果表明该催化剂中Pt具有面心立方结构且没有与Sn形成合金. XPS结果表明在该催化剂中, Pt主要以零价态存在. 在甲醇溶液中的循环伏安扫描结果表明, 甲醇氧化峰电位和峰电流随着ω的增加而减小, 说明反胶束方法可以通过控制颗粒尺寸, 从而影响催化剂的电氧化活性. 相对于商用Pt-Ru/Vulcan XC-72 (20 wt%, E-TEK公司), 该催化剂具有较低的峰电势以及较高的If/Ib (循环伏安曲线中正向扫描峰电流与反向扫描峰电流的比值), 这表明用此方法制备的Pt-Sn/C催化剂具有较好的抗中毒能力. 相似文献
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为认识孔隙度增加对甲醇电氧化的影响, 将熔盐法制备的La2O3颗粒与Pt/CNTs(碳纳米管)预混合然后用HClO4溶掉La2O3颗粒, 从而增加了Pt/CNTs催化层的孔隙度. 扫描电子显微镜(SEM)观察表明, 该处理可以形成孔结构. 用循环伏安和计时电流实验考察了孔隙度增加对甲醇电氧化的影响, 结果表明甲醇电氧化电流可增加57%. 分析认为, 电流增加的原因是由于多孔催化层中甲醇更易于到达Pt催化剂表面进行电氧化. 该研究表明, 通过在催化层中预混-溶解La2O3来增加孔隙是一种改善催化层性能的有效方法. 相似文献
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制备了两种新型的分别含有以三苯胺为电子给体的偶氮类发色团作为特征活性官能团和3-呋喃甲酸及受保护的马来酰亚胺的可交联型聚合物体系.通过研究表明利用该制备方法,发色团在聚合物中的含量得到了极大的提高,分别达到32 .1 %( NLO1-P1)和44 .4 %( NLO1-P2) .该聚合物体系以"Diels-Alder"[4 +2]环加成反应作为其交联特征,具有高温非交联、低温交联的特点,其过程与以往的热交联型聚合物相反,可解决传统电光交联聚合物中存在的热交联对极化效率影响的问题并用热失重分析法(TGA)和差示扫描量热法(DSC)分析了这一过程.此外DA交联型聚合物,不需要引入额外的助交联剂,克服了传统热交联聚合物分离难的问题,最大程度的保证了材料的纯度. 相似文献
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甲醇电氧化催化剂Pt/CeO2-CNTs与PtRu/C的比较研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为认识合成催化剂Pt/CeO2-CNTs与商用催化剂PtRu/C(E-TEK)的催化性能和结构特点, 用CO溶出法和恒电位氧化法比较了这两种催化剂对CO的电氧化活性, 运用循环伏安法和恒电位氧化法比较了这两种催化剂对甲醇的电氧化活性. CO电氧化实验结果表明, PtRu/C上CO的电氧化活性明显优于Pt/CeO2-CNTs; 甲醇电氧化实验结果却表明, Pt/CeO2-CNTs与PtRu/C上甲醇电氧化表观活性相当. 为从结构特点上解释PtRu/C上CO电氧化和甲醇电氧化活性的不一致, 对PtRu/C进行了循环伏安扫描和CO溶出实验. 结果表明, PtRu/C的甲醇电氧化电流之所以没有预期高, 一是由于Pt比表面积不够大, 同时Pt-Ru之间协同作用有待提高. 本研究结果表明, 尽管Ru对Pt上CO电氧化有显著助催化作用, 但要充分发挥其对Pt上甲醇电氧化的助催化作用, 需同时提高Pt表面积和Pt-Ru接触界面. 该结论对设计甲醇电氧化催化剂具有普适意义. 相似文献
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为认识孔隙度增加对甲醇电氧化的影响,将熔盐法制备的La2O3颗粒与Pt/CNTs(碳纳米管)预混合然后用HClO4溶掉La2O3颗粒,从而增加了Pt/CNTs催化层的孔隙度.扫描电子显微镜(SEM)观察表明,该处理可以形成孔结构.用循环伏安和计时电流实验考察了孔隙度增加对甲醇电氧化的影响,结果表明甲醇电氧化电流可增加57%.分析认为,电流增加的原因是由于多孔催化层中甲醇更易于到达Pt催化剂表面进行电氧化.该研究表明,通过在催化层中预混-溶解La2O3来增加孔隙是一种改善催化层性能的有效方法. 相似文献
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为认识孔隙度增加对甲醇电氧化的影响,将熔盐法制备的La2O3颗粒与Pt/CNTs(碳纳米管)预混合然后用HClO4溶掉La2O3颗粒,从而增加了Pt/CNTs催化层的孔隙度.扫描电子显微镜(SEM)观察表明,该处理可以形成孔结构.用循环伏安和计时电流实验考察了孔隙度增加对甲醇电氧化的影响,结果表明甲醇电氧化电流可增加57%.分析认为,电流增加的原因是由于多孔催化层中甲醇更易于到达Pt催化剂表面进行电氧化.该研究表明,通过在催化层中预混-溶解La2O3来增加孔隙是一种改善催化层性能的有效方法. 相似文献
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