仪器分析实验教学内容改革与实践

针对现行的仪器分析实验教学内容中存在的验证性实验偏多、缺少条件实验、忽视样品的预处理等问题,提出了改革方案。以提高学生的实践能力为出发点,从筛选与生产、生活联系密切的实验,重视样品的预处理和实验条件的选择,加强综合性、设计性实验,开设开放性和创新性实验,吸引学生参与教师的科研工作等方面对仪器分析实验教学内容改革进行了探讨。     

毛细管区带电泳法分离测定磺胺药物残留综合实验设计与实践*

结合科研项目,选取学生熟悉的实际样品设计了一个适用于本科教学的仪器分析综合实验——毛细管区带电泳法分离测定磺胺药物残留综合实验设计与实践。详细展示了土壤样品、茶叶样品中磺胺类药物残留完整的分离分析的实验教学过程:首先学生利用有机化学知识对磺胺标准品衍生化,对实际样品进行预处理,然后借助仪器分析化学知识展开分组讨论,从缓冲液浓度、pH、温度等方面探究毛细管电泳分离分析磺胺类药物残留的最优条件,自主设计迁移时间、峰面积重现性实验和加标回收率实验考察实验重现性、精密度,并根据实验实时融入食品、药品安全课程思政。据此培养学生运用综合知识分析和解决实际问题能力、团队分工协助意识和严谨的实验态度,打破科研与教学的壁垒,实现科研对实验教学的带动作用。     

测定大气颗粒物中金属含量的样品预处理

通过综合对比实验，从多种样品预处理方法中筛选出测定大气颗粒物中金属含量的样品预处理方法——HNO3-HClO4热消解提取法。该法操作简便、易于掌握，待测金属及其化合物提取率达90%以上（滤筒样品84%以上），而且空白值低，可与化学法及仪器法配套使用。     

标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的痕量锡

用微波消解处理样品,采用标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的锡.通过实验探讨了样品预处理条件、仪器条件、微波消解程序、还原剂浓度等对锡测定的影响.锡浓度(X)在1～100 μg/L范围内与荧光强度(Y)呈线性关系,线性方程为Y=50.15X+12.13,相关系数r=0.9995.用该法对水果和蔬菜罐头样品进行了测定,并...     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定米粉中微量元素——一个大学化学仪器分析实验的设计与实践

设计了一个科研参与型的大学化学仪器分析实验。本实验应用MPT原子发射光谱仪对米粉中的金属元素(Ca,Cu,Fe,Mn)进行了检测分析。对影响金属元素检测性能的实验条件,如微波等离子体炬的微波功率和维持气流量进行了系统的考查及优化。最后,通过对样品进行测定,证实与标准含量相符,结果比较满意。学生在实验过程中,可以学习和掌握样品的前处理方法、原子发射光谱的机理和仪器测试条件的优化。     

固相萃取技术在水果氨基酸分析前处理中的应用——一个仪器分析综合实验

为提高学生的理论水平和实践能力,设计了针对欧李果实氨基酸测定的仪器分析综合实验。引入样品分析前处理环节,构建完整的仪器分析过程。通过氨基酸提取方法比较及固相萃取技术在氨基酸净化过程的方法探索,有效促进学生理论知识和实践能力的融合,在解决实际问题的过程中提升学生的科学素养及综合思维能力。     

线上线下融合的仿真实验软件(电子书)研发及其教学应用——以毛细管电泳实验为例

以Web设计语言和Photoshop、Flash、3D Max等工具绘制动画和3D仿真图,自主研发了毛细管电泳实验的仿真实验软件(电子书)。对仿真实验软件的设计思路、功能模块的实现、教学应用和效果等作了详细叙述。开发的电子书涵盖了实验原理、仪器介绍、样品制备、仪器参数设置、样品测试、数据处理、实验报告等完整的实验流程。电子书的内容完全与我院现行“仪器分析实验”的真实实验和纸质版教材相匹配,从而实现了“虚拟实验”与“真实实验”相融合,线上线下实验教学相融合。电子书中丰富的动画、仿真和实物图片,充分发挥出视觉效应和感观思维的优势,很好地克服了传统实验教学中的时空限制以及纸质版教材单调枯燥的不足,极大地激发学生的学习积极性,提高了学生的学习兴趣和学习效率。     

欢迎订阅《有害物质分析-仪器及应用》

《有害物质分析——仪器及应用》以有害化学物质检测为基础,内容主要包括各种实用仪器的应用,以及样品溶解、分离与富集等实用方法。本书共分三部分:第一部分为色谱/质谱分析,第二部分为光谱分析,第三部分为样品预处理及分     

原位变温X射线衍射虚拟仿真实验建设与实践

原位变温X射线衍射实验是物理、化学等相关专业综合和创新性实验项目,基于“以虚代实,虚实结合”的思想开发原位变温X射线衍射虚拟仿真实验系统非常必要。本系统完整地模拟了仪器认知、样品测试、数据计算及应用等实验实景,教学中采用线上线下虚实结合的教学方法,培养学生利用大型仪器解决复杂问题的综合能力和高级思维。     

微克级样品的NMR实验技术研究

作者在500兆周NMR波谱仪上,实验测定了微克级样品的NMR谱图,并讨论了微量NMR技术的一些主要因素。除了尽量选用高场仪器及保持其操作参数最佳化外,样品的制备技术,如选用高纯度氘化试剂,消除溶剂、样品中微量水分等,也是影响实验成败的重要因素。     

研究型仪器分析实验:改进QuEChERS法提取水产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂

以近年来食品安全检测样品前处理研究为基础,探索了一个由科研成果“改进QuEChERS法提取测定水产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂”设计转化而成的研究型仪器分析实验。以环境友好的改进型QuEChERS前处理技术,结合气相色谱-质谱法,成功检测了水产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)。在教学实践中学生全程参与了实验项目的文献检索、实验设计及实验结果与讨论等工作,激发了学生的学习热情与学习主动性,同时也提高了学生的科研能力与论文写作能力。     

以分析全过程为导向的分析化学综合实验：石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量

目前高校开展的分析化学实验内容较单一,忽视了培养学生对分析全过程的质量保证和质量控制的能力,缺乏对学生探究能力和综合素质的培养。因此,我们设计了一项包含样品的制备、方法的适用性验证、样品前处理、上机分析和数据处理以及实验过程中如何做好质量保证和质量控制等步骤的分析化学综合实验。该实验以大米为试样,指导学生利用石墨炉原子吸收光谱仪器、基于外标法定量、综合运用多种质量保证和质量控制措施对大米中的镉含量进行准确测定。本实验涉及到分析的全过程,综合性较强,既有利于学生将所学的理论知识应用于实践分析中,也有利于提高学生分析问题和解决问题的能力,能更好地培养学生的探究性思维。本实验易于操作,实验过程安全性较高,且能在8学时内完成,适合高校中分析化学教研组以小组制、项目化的形式向本科二、三年级的学生开设。     

污染土壤重金属稳定化修复的综合性实验

添加不同种类改良剂对污染农田土壤进行有毒重金属的稳定化修复,内容包括土壤样品制备与培养、pH测定、重金属离子总浓度及有效态浓度测定。首先,学生需要在实验过程中熟练掌握电子天平、pH计、微波消解仪和电感耦合等离子体质谱的操作规程。其次,学生能够在课后利用固化率公式处理数据和评价不同改良剂对重金属的稳定化修复效果,并进行机理解析。本实验不仅可以加强学生对相关专业理论知识的理解和精密化学仪器的使用,还能够培养学生综合运用所学专业知识解决实际应用问题的能力,并进一步激发学生探索化学前沿新知,从而达到拓展创新的培养目标。     

"恒电流电解法测定铜含量"实验的改进

恒电流电解法是高校仪器分析课程的重要内容之一。在实验教学实践中发现,电解残留液中被忽略的微量铜导致了样品铜含量的测定结果偏低。针对此问题,对该实验进行了改进:联合原子吸收光谱法测定电解残留液中铜含量,将测定结果计入铜总量,对电解重量法的测定结果进行修正,从而提高了实验结果的准确度。改进后的实验,有利于培养学生的分析和解决问题的综合能力;同时,为仪器分析实验教学改革提供了参考。     

仪器分析综合实验:固相微萃取纤维的制备及在有机氯农药富集和分析中的应用*

设计了一个综合性仪器分析实验:固相微萃取纤维的制备及应用。实验内容包括微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备、红外光谱表征、固相微萃取实验条件优化和气相色谱测定有机氯农药含量等4个部分。通过综合运用多种仪器分析实验手段,加深了学生对分离富集技术的了解,巩固了学生对仪器分析课程中的气相色谱法、红外光谱法相关内容的掌握,培养学生构建一个完整、科学的仪器分析操作流程,形成综合性思维能力。     

中药活性成分分析中的现代样品预处理技术

中药材是复杂的体系 ,通常一个样品中包含了几十甚至几百种组分 ,而各组分之间的含量差别很大。由于这些特点 ,中药材通常需要进行样品预处理后才可以进行各种仪器分析。否则 ,不但不能得到稳定而可靠的测定结果 ,而且还会污染仪器。所以在进行中药材中活性成分的检测时 ,样品预处理是一个非常重要的环节。样品预处理技术也是分析化学的一个前沿课题。随着对分析方法灵敏度、选择性和分析速度要求的不断提高 ,样品预处理技术也必须跟上发展的步伐。但传统的样品预处理技术很难同时高效地完成样品提取、净化、浓缩和预分离的任务 ,而且通常存…     

仪器分析设计性实验的探索与实践——从“酱油中防腐剂山梨酸和苯甲酸含量的测定”谈起

通过分析"酱油中防腐剂山梨酸和苯甲酸含量的测定"的实验过程,阐述了开设仪器分析设计性实验对于拓宽学生视野、提高学生的文献检索能力和多渠道获取信息能力、加深学生对仪器分析原理的理解、培养学生综合分析和解决问题的能力、强化学生实验技能训练及发挥学生的主动性和创造性等各方面的积极意义,同时也分析了设计性实验中存在的不足,并指出开设验证性实验的必要性。     

环状二苯基碘盐的合成、表征与应用——综合性多步有机合成实验*

介绍了以2-碘苯胺和苯硼酸为原料,通过Suzuki偶联反应、重氮化反应、氧化反应等3步合成环状二苯基碘盐,并进一步应用于二苯并噻吩的合成。本实验涉及有机化合物的合成、结构表征以及应用,将有机化学基础理论知识、基本实验技能与学科研究热点相结合,能够有效培养学生的科学研究素养。该实验牵涉到气相质谱、核磁及熔点仪等仪器的使用,锻炼学生动手操作仪器的能力及综合实验技能,适合作为高年级学生的综合实验。     

用Perkin-Elmer580B型红外分光光度计测定微量样品的方法

在红外吸收光谱微量方法研究中,前人已做了不少工作。为了减少取样量,从制样方法考虑,要尽可能地减小样品在红外光束中的透光面积。从仪器角度考虑,可以使用纵座标放大,光束聚光器和数字累加。国内早期使用的红外分光光度计都是利用光学零点平衡原理制造的,这种仪器在低透过率时响应差。对透过率的微小变化缺乏应有的灵敏度,使微量样品分析受到一定限制。580B型红外分光光度计是电子比率式的,克服了以上两个缺点。若再与计算机联用进行光谱累加,更有利于微量样品的测定。本文试图寻求该仪器测定微量样品的方法,了解测定微量样品达到的水平,并对一些实验现象进行初步讨论。     

手性药物对映体分离检测的研究式开放性实验

以市售手性药物氧氟沙星药片为实际样品,采用毛细管电泳/非接触式电导法分离检测药片中的氧氟沙星对映体含量.实验内容包括：石英毛细管的处理,样品的前处理技术,实验条件和仪器参数调试,样品分析及实验报告.该实验可推荐作为高年级本科生的仪器分析研究式开放性教学实验.