毛细管电泳法测定染料厂废水中10种苯胺类化合物

采用毛细管电泳法测定染料厂废水中10种苯胺类化合物的含量,经10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)柱前衍生的10种苯胺化合物在12min内可实现快速高效的基线分离。10种苯胺类化合物的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.025～0.055mmol·L~(-1)。方法用于染料厂废水样品的分析,加标回收率为97.6%～102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4%～3.1%。     

柱前衍生-毛细管电泳法分离测定苦荞壳中的8种黄酮类化合物

约1g苦荞壳样品用80%(体积分数,下同)乙醇溶液5mL于70℃搅拌提取2h,用0.22μm滤膜过滤,滤液于80℃水浴中灭酶30min后,再加入2.0×10-4 mol·L~(-1)双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)于80℃水浴中反应30 min,使提取液中的8种黄酮类化合物[儿茶素(Cat)、芦丁(Rut)、山奈酚(Kae)、槲皮素(Mel)、金丝桃苷(Hyp)、异槲皮苷(Hir)、杨梅素(Myi)、槲皮苷(Que)]衍生化。选择DB-624毛细管柱为固定相,采用含15mmol·L~(-1)β-环状糊精(β-CD)的15mmol·L~(-1)硼酸盐溶液(pH 9.3)为运行缓冲溶液。结果显示,在最优条件下,8种黄酮类化合物衍生物可在9min内实现快速高效的基线分离和测定。8种黄酮类化合物衍生物在一定的范围内和其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022～0.039mmol·L~(-1)。以苦荞壳样品为基质进行2个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为99.1%～101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.3%～3.2%,在苦荞壳样品中检出了5种黄酮类化合物,其质量分数为3.35～5.19mg·kg~(-1)。     

藏药蕨麻多糖水解单糖的毛细管区带电泳分离研究

以1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为柱前衍生试剂,探讨了毛细管区带电泳模式下对藏药蕨麻多糖水解液中单糖的分离条件。实验采用58.5 cm×50μm i.d.毛细管(有效长度50 cm),55 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH=9.46),柱温20℃,分离电压22 kV,进样10 s。该法不加任何添加剂,9种单糖可高效、快速基线分离,实现了对藏药蕨麻多糖水解液中单糖的分离和定量分析,结果令人满意。     

竹荪加工中废弃物多糖水解液的胶束毛细管电泳研究

本文建立了胶束毛细管电泳测定竹荪加工废弃物的多糖组成的新方法。考察了缓冲溶液、表面活性剂、运行电压、温度等因素对分离效果的影响。选择25mmol/L硼酸盐(pH=9.4)-20mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)为电泳介质,分离电压为15kV,分离温度为25℃,9min中内可实现对竹荪加工中废弃物中多糖的单糖组分的分离检测。     

蕨类植物中脂肪酸(C1～C10)的毛细管电泳分离分析

建立了一种用于测定蕨类植物中(C1~C10)脂肪酸成分的毛细管电泳检测方法。用含有β-CD的硼砂缓冲溶液为背景电解质,10种脂肪酸在17min内可实现快速、高效的基线分离。各脂肪酸成分在0.07~5.0μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2为0.9983~0.9998,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.34%~0.52%和1.36%~1.94%,检测限(3倍信噪比)为0.027~0.042μmol/L。该方法准确可靠,在最优化条件下对卷柏实际样品进行的定性定量检测实验,结果较好。     

地方特色思政元素双向挖掘与实施*——以“无机化学”课程为例

以正向、逆向双向挖掘贴近学生现实生活的“三线精神”思政元素为例,介绍本教学团队双向挖掘地方特色思政元素,打造一门更生动,专业教育与思政教育同向同行、有机融合、协调育人的无机化学课程的实施过程。     

苯甲酸及其单取代物的柱前衍生及毛细管电泳分离测定

以7-氨基-1,3-萘二磺酸为柱前衍生试剂,采用邻氯苯甲酸为内标,建立了苯甲酸及其单取代物的区带毛细管电泳-二极管阵列检测器(DAD)分离测定方法。实验考察了运行缓冲液浓度及pH值,β-CD浓度、柱温及分离电压对分离的影响。优化实验条件下,苯甲酸及其单取代衍生物峰面积与内标物峰面积之比与分析物相应浓度呈良好线性关系,相关系数是0.9972～0.9998,样品加标回收率在97.6%～101.5%之间,相对标准偏差为0.68%～2.04%。采用该法对实际生抽、老抽样品中的苯甲酸进行测定,结果满意。     

毛细管区带电泳法对柱前衍生胆汁酸的高效分离研究

以7-氨基-1,3-萘二磺酸作为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳-光二极管阵列检测器分离测定6种胆汁酸。实验综合考察了缓冲溶液浓度、pH值、温度及添加剂对胆汁酸衍生化产物分离效果的影响。在不加其它添加剂情况下,于25mmol/L的pH为9.5的硼酸盐缓冲溶液中,20℃,5kPa压力下进样,进样时间8s,13min可实现6种胆汁酸的快速高效基线分离。该方法检出限(3σ)为0.022～0.046μmol/L,线性范围为0.07～5μmol/L。     

瑞香狼毒多糖中单糖组成的毛细管区带电泳分析

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)和1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为衍生试剂,以反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管区带电泳(CZE)法对9种单糖衍生物进行了分离研究,对比确定了NMP衍生化CZE法在植物多糖单糖组成分析中的优越性。以NMP为柱前标记试剂,建立了毛细管区带电泳定量测定9种单糖的新方法。方法具有较好的重复性(相对标准偏差RSD小于4.3%),单糖衍生物检测限为0.85～1.6μmol/L,回收率为96.4%～104%。已应用于瑞香狼毒多糖样品的单糖组成分析。