新型紫外衍生试剂用于D-氨基酸的毛细管电泳分离

采用一种新型紫外衍生试剂对乙酰氨基苯磺酰氟(PAABS-F)作为柱前衍生试剂,成功地对19种标准D-氨基酸和甘氨酸进行了衍生和毛细管电泳分离。详细研究了各种分离条件对毛细管电泳分离的影响。实验结果表明:采用20 mmol/L硼砂(pH 9.3),126 mmol/L十二烷基硫酸钠,8 mmol/Lβ-环糊精和20mmol/L NaC l时分离结果最佳,16 m in内实现了20种氨基酸的基线分离。     

柱前衍生高效液相色谱法测定茶叶中茶氨酸及γ-氨基丁酸含量

对茶叶中的茶氨酸和γ-氨基丁酸(GABA)建立了柱前衍生方法,并利用高效液相色谱法(HPLC)对衍生物进行了测定。采用邻苯二甲醛(OPA)及N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为衍生试剂,考察了脯氨酸(Pro)、茶多酚(Tp)及维生素C(Vc)等对衍生体系的影响,并对色谱分离条件进行了优化。结果表明,茶氨酸与GABA衍生物在色谱柱上的保留行为与分离效率主要受流动相pH及缓冲盐浓度的影响;Pro、Tp及Vc对茶氨酸的衍生产率影响较小。而Vc可以提高GABA检测的灵敏度,并能稳定衍生用储备液。GABA与茶氨酸衍生后的方法检出限(LOD)分别为3.01×10~5mmol/L和7.98×10~5mmol/L;定量限(LOQ)分别为9.99×10~5mmol/L和2.658×10~4mmol/L;线性范围分别为0.01～0.4 mmol/L(相关系数为0.996)和0.05～0.8 mmol/L(相关系数为0.995);方法的回收率分别为99.29%～119.60%和93.18%～141.06%(除本身含茶氨酸量高的绿茶中回收率为62.88%外)。这说明经优化的柱前衍生-高效液相色谱体系可用于茶叶中两种特征性氨基酸的测定。     

毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光测定动物组织中卡那霉素类抗生素

采用毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光测定3种卡那霉素类抗生素。研究了在反向电渗流条件下HAc-NaAc缓冲液酸度和浓度对卡那霉素类抗生素分离的影响,研究了Na2B4O7缓冲体系和柱后衍生试剂萘二醛/2-巯基乙醇浓度对检测信号的影响。采用50 mmol/L HAc-NaAc(pH5.0) 0.5 mmol/L CTMAB溶液为分离缓冲液,样品在-15 kV下分离,与柱后衍生试剂1.0 mmol/L NDA 8.0 mmol/L 2-ME 35 mmol/LNa2B4O7(pH10.0)的30%(V/V)甲醇溶液反应,激发诱导荧光检测卡那霉素类抗生素检出限为3.6×10-5~5.2×10-5g/L;本方法用于动物组织中卡那霉素类抗生素残留检测,相对标准偏差小于7.2%;回收率为90.2%~95.3%(n=4)。     

电导-紫外检测器联用离子色谱法测定水样中的7种阴离子

以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中的F~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、I~-和SO_4~(2-)。样品经TSK gel guard column Suppe IC-Anion HS保护柱以及TSK gel Suppe IC-Anion HS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na_2CO_3(3.0mmol/L)为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F~-、Cl~-、Br~-和SO_4~(2-)使用电导检测器,NO_2~-、NO_3~-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽的线性范围,其线性相关系数r>0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%~5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强的实用性和推广应用价值。     

电导-紫外检测器联用离子色谱法测定水样中的7种阴离子

以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中的F~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、I~-和SO_4~(2-)。样品经TSK gel guard column Suppe IC-Anion HS保护柱以及TSK gel Suppe IC-Anion HS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na_2CO_3(3.0mmol/L)为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F~-、Cl~-、Br~-和SO_4~(2-)使用电导检测器,NO_2~-、NO_3~-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽的线性范围,其线性相关系数r0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%~5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强的实用性和推广应用价值。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅱ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅰ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)。在C_8柱上,用含有12mmol/L苹果酸,20mmol/L pH6.0醋酸盐的甲醇-水(73:27)溶液作流动相,检测波长为575nm,同时分离和测定七种金属络合物。各金属离子的检出限(S/N=3)分别为3.6μg/L Ru(Ⅲ),0.56μg/L Pd(Ⅱ),1.43μg/L Os(Ⅳ),17.15μg/L Ir(Ⅳ),6.5μg/L Pt(Ⅱ),o.11μg/L Co(Ⅱ)和0.093μg/L Ni(Ⅱ)。方法应用于阳极泥和贵金属矿样分析,结果令人满意。     

4种小肽衍生物的非水毛细管电泳分离研究

以咔唑-9-乙基氯甲酸酯为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳对衍生小肽进行分离.以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用235 nm二极管阵列检测.在甲醇与乙腈体积比为60 ∶ 40,乙酸铵浓度60 mmol/L,乙酸浓度0.8 mol/L,柱温20 ℃,分离电压30 kV条件下,实现了4种小肽衍生物的基线分离.     

糖类衍生物在毛细管区带电泳下的分离研究

以新合成的1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳模式考察并优化了糖类衍生物的分离条件。实验采用58.5cm×50μmi.d.毛细管(有效柱长50cm),55mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH9.46),柱温20℃,分离电压22kV,进样10s,在不加任何添加剂的情况下,高效、快速地实现了9种糖的基线分离,并在最优化条件下进行了唐古特白刺实际样品的分离分析,结果令人满意。     

4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚作螯合剂反相HPLC分离测定V(V)、cu(Ⅱ)、co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、cr(VI)

本文提出用4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚(MBTAR)为柱前衍生试剂,用含有15mmol/L TBA·Br,10mmool/L pH6.0 HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇-水(75/25,V/V)混合溶液作流动相,在C_8柱上分离和测定了V(V)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、co(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)。当信噪比为3时,其检出限为0.15～6.1ppb。本法干扰少,分离时间短,应用于人发分析,结果令人满意。     

毛细管电泳-激光诱导荧光检测法测定卡托普利和N-乙酰-L-半胱氨酸

建立了一种高效、快速的毛细管电泳分离-激光诱导荧光(CE-LIF)检测卡托普利(CAP)和N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)的分析方法。采用1,3,5,7-四甲基-8-溴甲基-二氟二硼-二吡咯甲川(TMMB-Br)为柱前衍生试剂,在50 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=8.5)中,40℃下进行衍生反应10min。以荧光素为内标,25mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH=9.5)为电泳背景电解质,14min内达到基线分离。CAP和NAC的检出限分别为0.65nmol/L、0.76nmol/L。将该方法应用于人体尿液和血清中这两种物质的测定,回收率在97.0%~105.7%之间。     

毛细管胶束电动色谱法分析PTH氨基酸

建立了用毛细管胶束电动色谱法（MEKC）分离19种PTH氨基酸的方法,并探讨了电压、pH值、温度、胶束浓度对氨基酸迁移时间的影响。方法具有速度快、灵敏度高、样品用量少的优点。     

咖啡因及其9种类似物的胶束电动毛细管分析研究

 以十二烷基硫酸钠 (SDS)胶束为准固定相 ,考察了咖啡因及其 9种类似物在胶束电动毛细管 (MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的 pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对这 10种化合物的迁移时间和分离效果的影响。结果发现 ,这些因素对上述 10种化合物的分离有显著的影响 ,尤以pH值为最。它不仅影响化合物的迁移时间和分离效率 ,还改变其出峰顺序 ,这与碱性条件下化合物仲胺基上氢的电离有关。优化后的分离条件 :运行缓冲液为 2 0mmol/L磷酸盐 2 0mmol/LSDS(pH 11 0 ) ,分离电压为2 5kV。     

胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法测定糖蜜酒精废液中的有机酸

建立了一种利用胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法同时测定丙二酸、甲酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、乙酸、乳酸和谷氨酸的新方法。以7.5 mmol/L邻苯二甲酸氢钾-1.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(用0.1 mol/L氢氧化钠调pH至6.50)混合液作为电泳介质,检测波长为300 nm,参比波长为210 nm,未涂层弹性石英毛细管(50 μm i.d.×64 cm)为分离通道,在6 min内实现了9种酸的完全分离。9种有机酸的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于1.5 mg/L,迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于6%。该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定,结果令人满意,9种有机酸的样品加标回收率均在93%以上。     

胶束毛细管电泳法同时测定消栓通络片中5种有效成分

建立了胶束毛细管电泳法同时测定中药复方制剂消栓通络片中芦丁、丹参素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量的分析方法。研究了缓冲体系的浓度、添加剂种类、分离电压、进样时间对组分分离的影响,以60 mmol/L SDS-30 mmol/L Tris-10 mmol/L硼酸(含15%甲醇)作运行缓冲液,检测波长214 nm,5种组分在26 min内得到基线分离。芦丁、丹参素、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的质量浓度分别在2.5～100、2.5～200、10～300、15～400、15～400 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.3、0.9、3.0、5.0、6.0 mg/L。样品在低、中、高3个浓度下的加标回收率为93%～108%,相对标准偏差均不大于4.5%。该方法简便、快速,可用于实际样品检测。     

部分水溶性维生素胶束电动毛细管色谱行为研究

详细探讨了十二烷基硫酸钠浓度、硼砂浓度、溶液PH值、电泳电压对部分水溶性维生素胶束电动毛细管色谱行为的影响,在优化条件下,4min内完成5种水溶性维生素的分离。     

胶束电动毛细管色谱法测定消糖灵中的优降糖

 以甲氧苄氨嘧啶为内标,采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了新药消糖灵中的优降糖。电泳条件：以25 mmol/L硼砂-30 mmol/L十二烷基硫酸钠（pH 9.0）为电泳介质,未涂层石英毛细管（50 μm i.d.×39.5 cm,有效分离长度34.8 cm）为分离通道,压力进样(68.95 kPa.s),17 kV恒压电泳（28 ℃）,检测波长228 nm。优降糖在14 min内与其他成分得到很好分离,且质量浓度为25 mg/L～275 mg/L时,优降糖可进行定量分析,加标回收率为(100.6±1.4)%。方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于优降糖复方制剂的质量控制。     

植物生长激素的毛细管胶束电动色谱法分离

以高效毛细管胶束电动色谱法对赤霉素（ＧＡ）、脱落酸（ＡＢＡ）、吲哚丁酸（ＩＢＡ）、吲哚乙酸（ＩＡＡ）、萘乙酸（ＮＡＡ）等植物生长激素的分离和测定进行了研究。考察了各种操作参数及有机添加剂对分离的影响,得到良好的分离结果。对各组分进行了定量测定研究,ＡＢＡ、ＧＡ、ＩＢＡ、ＩＡＡ及ＮＡＡ的最低检测浓度依次为５．０,３．０,０．５８,０．１５,０．１４ｍｇ／Ｌ。     

毛细管胶束电动色谱法测定血管紧张素转化酶的活性

 建立了应用毛细管胶束电动色谱 (MECC)灵敏、快速的测定血管紧张素转化酶 (ACE)活性的方法。通过对电压、上样时间、电极缓冲液体系等影响因素的优化 ,探讨了方法的可行性 ,确立了最佳测定条件 (电压 :8 1kV ;上样时间 :1s;电极缓冲液 :2 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9 0 ,含 5 0mmol/LSDS) ;检测波长 :2 2 8nm)。方法的最低ACE活性检测限为 5pmol/min(以 2倍的信噪比计 )。     

胶束电动毛细管色谱法分离左旋十八甲基炔诺酮、睾酮和孕酮

胶束电动毛细管色谱法（MECC）被用于左施十八甲基炔诺酮（LNC）、睾酮（T）和孕酮（P）的分离。电泳缓冲液中含一定量的乙腈或甲醇等有机添加剂时,可以改善分离。当乙睛体积分数为0～15％时,样品的迁移时间tm随着乙腈体积分数的增加而增加,但当已腈体积分数大于15％时,样品的tm随乙腈体积分数的增加反而减少。如采用20mmol／L的2,6-二甲基-β-环糊精（DM-β-CD）作添加剂,不仅可提高分高度,而且能缩短分析时间,实现最佳分离。     

胶束电动毛细管色谱分离氨基酸和磷酸化氨基酸

本文报道了胶束电动毛细管色谱分离、汞灯诱导荧光电荷耦合器件检测分析氨基酸和磷酸化氨基酸的 4-氟 - 7-硝基苯 - 2 - 口恶 - 1 ,3-丫唑衍生物。研究表明 ,在 p H9.35的 1 0 mmol/L硼砂和 1 0 mmol/L十二烷基硫酸钠的电泳缓冲介质中 ,5种氨基酸和 3种磷酸化氨基酸在 1 0 min内完全分离 ,检测灵敏度为 1 .2 1× 1 0 - 8～ 5 .2 1×1 0 - 8mol/L ,分离效率达 7.3× 1 0 5～ 3.0× 1 0 5/m理论塔板数 ,结果令人满意