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全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。 相似文献
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建立了同时测定木耳中10种含氯苯酚类化合物的气相色谱/微电子捕获检测(GC/μECD)分析方法。样品经过硫酸水解、水蒸气蒸馏、乙酸酐乙酰化,正己烷萃取,经浓缩和定容后,用GC/μECD测定,外标法定量。实验结果表明:含氯苯酚类化合物在0.010~0.50 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.5~2.0μg·kg-1,样品加标回收率为83.4%~103.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~10.2%。 相似文献
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空肠弯曲菌(Campylobacter jejuni)是一种革兰氏阴性的,嗜热的,微需氧菌~([33]),它有16种和8亚种,所有的这些菌均寄生在家禽与热血家畜肠道内,在微需氧与高体温的理想环境下可以持续生长.被这些菌污染的食物和水会引起人的肠道疾病.在许多工业国家,空肠弯曲菌是引起人类肠道疾病菌中最普通的一种~([1]).目前,检测空肠弯曲菌的最新方法有:与酶电极结合的酶联免疫分析法~([2])和电化学生物传感器~([3])等.本实验中,首次用改性过的羧甲基壳聚糖包裹的Fe_3O_4纳米粒子修饰电极固定2D12单克隆抗体,并采用电化学阻抗谱学技术对空肠弯曲菌进行检测,同时对实际样品进行了分析,获得满意结果. 相似文献
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α-甲基多巴的降压作用为中等偏强 ,可治疗高血压 ,适用于肾功能不良的高血压病人 [1 ] .现有的分析方法有非水溶液滴定法 [2 ] ,高效液相色谱法 [3] ,分光光度法 [4] .宋又群等 [5]利用流通型生物电极对甲基多巴进行了测定 ,其线性范围仅为 6 .0× 1 0 - 4~ 1 .4× 1 0 - 3 mol/L.用碳糊电极对 α-甲基多巴进行检测 ,未见文献报道 .本文报道 α-甲基多巴在 0 .1 mol/L H2 SO4底液中 ,从 - 0 .2 V( vs.SCE)向正电位方向作阳极化扫描 ,在 0 .6 77V出现 1敏锐的阳极峰 ,峰电流与α-甲基多巴浓度在 5 .0× 1 0 - 7~ 1 .0× 1 0 - 4 mol/… 相似文献
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建立了气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)检测水中10种全氟羧酸化合物的分析方法。使用硅烷衍生化试剂N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)对全氟羧酸化合物进行衍生化,水样经弱阴离子交换固相萃取柱净化富集后进样。实验优化了样品前处理、衍生化和仪器条件。结果表明,10种全氟羧酸化合物在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9956~0.9993;方法的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5~1.5 μg/L和1.5~4.5 μg/L。在空白水样中进行了3个添加水平的加标回收试验,10种全氟羧酸化合物的平均回收率为70.2%~112.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~14.5%(n=6)。该法原理简单,灵敏度高,准确、精密,可实现水体中10种全氟羧酸化合物同时检测的要求。 相似文献
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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定禽类产品中克球酚的残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定。利用基质校正曲线对克球酚准确定量。在2,5,10,20 μg/kg 4个添加水平下,克球酚的平均回收率稳定在55.38%~132.44%之间,日内精密度小于9.54%,日间精密度小于15.27%。在1~40 μg/kg范围内色谱峰面积与克球酚含量呈良好的线性关系,检出限为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为禽类产品中克球酚残留检测的确证方法。 相似文献
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元素分析-碳同位素比值质谱法在纯正葡萄汁掺假鉴别中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对纯正葡萄汁掺假情况进行研究。通过测定152个不同产区纯正葡萄汁的碳同位素比值(δ~(13)C值),初步建立了纯正葡萄汁的同位素数据库。检测结果表明,纯正葡萄汁中糖的δ~(13)C值(δ~(13)CS)范围为-26.92‰~-24.16‰,而有机酸的δ~(13)C值(δ~(13)CO)范围为-27.56‰~-24.99‰。根据上述两个参数,提出了纯正葡萄汁应满足的δ~(13)C值要求:有机酸和糖的差值(Δδ~(13)C_(O-S))在-1.63‰~0.72‰范围内。采用该法对85个市售葡萄汁进行检测,检出31个掺入碳-4植物糖和有机酸的阳性样品。糖浆添加实验的结果表明,该方法可以检测8%以上碳-4植物糖的掺假,能有效鉴别葡萄汁的掺假,在葡萄汁的品质保证方面有很大的实际应用潜力。 相似文献