HPLC-APCI-MS法分析测定白刺籽油中游离脂肪酸

利用荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)作为脂肪酸柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱在Eclipse XDB-C8色谱柱上对游离脂肪酸(FFA)(油酸、亚油酸、软脂酸和硬脂酸)衍生物进行分离.利用柱后在线的串联质谱以大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了各组分的质谱定性.荧光检测的激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm.脂肪酸的线性回归系数大于0.9990,检出限为3.38～6.59 nmol/L.建立的方法具有良好的重现性.利用此方法对超临界CO2提取的唐古特白刺籽油中几种游离脂肪酸进行了分析.结果表明白刺籽油中含有大量的游离不饱和脂肪酸.     

白刺与枸杞中微量元素含量的对比研究

采用ICP-AES法对生长在同一区域内的白刺与枸杞根茎中的8种微量元素的含量进行了分析测定。结果表明,两种植物根茎中8种元素含量丰富,并且差异明显,为以后的开发利用提供了基础数据。     

糖类衍生物在毛细管区带电泳下的分离研究

以新合成的1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳模式考察并优化了糖类衍生物的分离条件。实验采用58.5cm×50μmi.d.毛细管(有效柱长50cm),55mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH9.46),柱温20℃,分离电压22kV,进样10s,在不加任何添加剂的情况下,高效、快速地实现了9种糖的基线分离,并在最优化条件下进行了唐古特白刺实际样品的分离分析,结果令人满意。     

柴达木唐古特白刺色素中矿物质元素分析

对唐古特白刺色素的矿物质元素进行了分析。结果表明,在色素中Na、K、Ca含量高,这与白刺生长在盐碱地有关;Fe、Zn、Cu、Mn、Se等必需微量元素含量丰富;有害元素含量低。为唐古特白刺色素在食品和饮料中的应用提供了基础数据。     

荧光衍生试剂1-［2-(对甲苯磺酸酯)乙基］-2-苯基咪唑［4,5-f］9,10-菲的合成及其在长链脂肪酸分析中的应用

合成了新的荧光衍生试剂1-［2-(对甲苯磺酸酯)乙基］-2-苯基咪唑［4,5-f］9,10-菲(TSEPIP),并将其作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链(C20~C30)游离脂肪酸(FFA)衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源（APCI）的正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤及3种苔藓(东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓)中FFA组分的定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸。荧光检测的激发波长和发射波长分别为260 nm和380 nm。线性回归系数大于0.9996,检测限为26.19~76.67 fmol。所建立的方法具有良好的重现性,对实际样品的测定结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定野生与栽培花锚药材及其制剂中的花锚甙和去甲氧基花锚甙

建立了花锚药材及其制剂中两种抗肝炎有效成分花锚甙和去甲氧基花锚甙的反相高效液相色谱测定方法。采用甲醇回流提取进行样品处理,在乙腈 磷酸水溶液为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为254 nm条件下,花锚甙和去甲氧基花锚甙均可达到基线分离。两种成分在0.68～3.40 g/L ,0.36～1.8 g/L 时,其峰面积与浓度成良好的线性关系,加标回收率为95%～105%。该法适用于花锚药材及其制剂的质量分析检验。     

2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯柱前衍生化用于氨基酸的高效液相色谱分析

利用新型荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)作为柱前衍生化试剂,在HypersilBDS C18(200mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱上,采用梯度洗脱对20种氨基酸衍生物进行了分离检测。在乙腈与Na2B4O7缓冲液中,室温下BCEC-Cl与氨基酸反应5min可实现完全衍生。检测的激发和发射波长分别为λex=279nm,λem=380nm。采用柱后质谱电喷雾离子源(ESI source)正离子模式,实现了水解牛血清白蛋白中氨基酸和油菜蜂花粉中氨基酸的定性定量检测。荧光定性检测的线性回归系数均大于0.9990,检出限为1.49~19.74fmol(S/N=3)。     

毛细管电泳法分析唐古特白刺种子中两种生物碱

利用毛细管电泳法分离测定唐古特白刺种子中的尿囊素和吲哚生物碱1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro--βcarboline-3-carboxylic acid(MTCCA),所用毛细管规格为48.5 cm×50μm i.d.,DAD检测波长220 nm,最佳分离条件:电压19 kV,分离温度25℃,背景电解质为含有32 mmol/L SDS,体积分数10.0%乙腈的32mmol/L硼酸溶液,pH 10.0。MTCCA与尿囊素分别在350.0~11.0μg/mL和112.5~3.5μg/mL质量浓度范围内与电泳峰面积呈现良好线性关系,检出限分别为5.0μg/mL和2.5μg/mL。对标准品进行6次测定,迁移时间的RSD为1.1%和1.4%,峰面积的RSD为2.3%和0.82%。