4种小肽衍生物的非水毛细管电泳分离研究

以咔唑-9-乙基氯甲酸酯为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳对衍生小肽进行分离.以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用235 nm二极管阵列检测.在甲醇与乙腈体积比为60 ∶ 40,乙酸铵浓度60 mmol/L,乙酸浓度0.8 mol/L,柱温20 ℃,分离电压30 kV条件下,实现了4种小肽衍生物的基线分离.     

瑞香狼毒多糖中单糖组成的毛细管区带电泳分析

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)和1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为衍生试剂,以反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管区带电泳(CZE)法对9种单糖衍生物进行了分离研究,对比确定了NMP衍生化CZE法在植物多糖单糖组成分析中的优越性。以NMP为柱前标记试剂,建立了毛细管区带电泳定量测定9种单糖的新方法。方法具有较好的重复性(相对标准偏差RSD小于4.3%),单糖衍生物检测限为0.85～1.6μmol/L,回收率为96.4%～104%。已应用于瑞香狼毒多糖样品的单糖组成分析。     

柱前衍生化-非水毛细管电泳法高效分离饮料中的脂肪醛

以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件。实验采用毛细管(总长58.5 cm,有效长度50 cm,内径50 μm),应用80 mmol/L NH4Ac、1.4 mol/L HAc缓冲体系,于20 ℃、5 kPa(50 mbar)下压力进样 8 s,在不加入其他添加剂的情况下,实现了7种脂肪醛的高效基线分离,检出限为0.37～0.87 μmol/L,线性范围为0.78～25 μmol/L。应用所建立的方法对实际样品进行了测定,结果令人满意。