肾结石中三聚氰胺的表面解吸常压化学电离质谱测定

临床获取的人体肾结石固体样品难以在表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS)中获得满意的信号,将其制备成乙酸-甲醇溶液后直接滴加在信封纸表面,在无需脱盐处理的条件下,可以采用DAPCI-MS直接分析.结果表明: DAPCI-MS能够承受结石样品中的大量基体, 快速测定结石中的三聚氰胺和尿酸等成分,并鉴定其结构.本方法操作简单方便,准确度高,为三聚氰胺引起的肾结石的临床诊断提供了科学依据.     

人工神经网络用于直接化学电离质谱分析食用油品质的研究

无需任何样品预处理,采用表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS)技术直接对涂覆在载玻片表面的食用油样品和地沟油样品进行检测,快速获得了不同油类样品的质谱信号;并运用改进的反向传输(BP)人工神经网络对DAPCI-MS所得到的油类样品质谱数据进行有监督的分类识别,建立多分组预测模型。结果表明:DAPCI-MS能够承受食用油中复杂基体的影响,可对油类样品进行直接快速质谱分析;误差反转(BP)神经网络具有良好的分类判别能力,对食用油样品质谱数据识别效果比较理想,能够在对地沟油和非地沟油样品进行有效区分的同时,实现对不同品种的食用油的分离及分类判别。本方法分析速度快,信息提取准确,识别精度高,对快速质谱技术结合神经网络在该领域的应用以及食用油品质的快速鉴定具有重要的借鉴意义。     

表面解吸常压化学电离质谱快速鉴别硫磺熏蒸八角

采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS),无需样品预处理,对硫磺熏蒸八角和未熏八角直接进行正、负离子模式检测,获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析(PCA)及聚类分析(CA)方法对所获指纹谱图信息进行分析,进而对不同样品进行鉴别。结果表明,在正、负离子模式下,DAPCI-MS都可对八角表面多种特征化学成分进行分析,快速获得八角的化学指纹谱图,并能够对目标组分进行多级串联质谱鉴定,结合PCA及CA方法可对八角是否经硫磺熏蒸进行快速鉴别。本方法无需样品预处理,灵敏度高,分析速度快,无污染,可望应用于市场上硫熏制品的快速鉴别。     

脐橙果皮的室温和热辅助表面解吸常压化学电离质谱的比较

以脐橙果皮为研究对象,比较了室温和热辅助表面解吸常压化学电离源(DAPCI)的解吸电离特性,结合串联质谱技术,对果皮中香气、糖、黄酮类等主要成分进行了鉴定,并通过主成分分析(PCA)方法对热辅助DAPCI-MS所获外果皮指纹谱图信息进行分析,进而区分了3个不同产地脐橙。 结果表明,室温DAPCI-MS对脐橙果皮中的香气成分具有较强的解吸电离能力,而热辅助DAPCI-MS则更适合于分析果皮中的黄酮类和糖类及其衍生物。 DAPCI-MS具有灵敏度高、分析速度快等特点,有望成为农产品品质快速检测与产地识别研究的新方法。     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯ZnS粉末中痕量金属杂质

建立了用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯ZnS粉末中Mg、Al、Mn、Ni等11种痕量金属杂质含量的方法。样品溶解后可直接进样分析。加标回收率为89%~120%。各金属杂质均为10 ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法能够满足纯度在99.99%~99.999%范围的ZnS样品中杂质测定的需要。     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

基于表面解吸常压化学电离质谱法快速评价咖啡种子活力

为快速、无损地区分不同活力的咖啡种子,采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS),在无需样品预处理的前提下,获得咖啡种子表面的化学指纹图谱,并分别进行了主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)和判别分析(DA),获得不同活力的咖啡种子样品的质谱信息特征.结果表明,在正离子模式下,DAPCI-MS结合多变量分析方法能有效区分不同活力的咖啡种子.PCA提取了3个主成分,累计贡献率达到92.2％;CA可以将相同活力的咖啡种子聚在一起,准确率为100％;DA对训练样本的回判正确率为100％,交叉验证分析成功率为100％,对外部验证样本进行DA,正确率95.7％.本方法具有无需样品预处理,分析速度快,灵敏度高,对种子无损伤等优点,能为其它种子活力测定提供参考.     

气相色谱-质谱法测定橡皮擦中五种邻苯二甲酸酯增塑剂含量

本文建立了一种橡皮擦中5种邻苯二甲酸酯增塑剂的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯加热搅拌的方法提取目标物,选择离子模式检测,外标法定量。优化的前处理和测定条件下,5种目标物的平均回收率为81.18%~117.92%,相对标准偏差在1.14%~5.57%之间。通过该方法对国内市场上8种橡皮擦样品进行检测,结果5种样品检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量超过0.1%。     

超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水、土壤及粪便中25种抗生素

本研究通过超声提取-固相萃取,建立了利用超高效液相色谱/串联质谱同时分析粪便、土壤和水体中25种兽药抗生素的方法,考察了串联SAX小柱对土壤样品和粪便样品的净化效果,以及正己烷提取对粪便样品提取液脱脂的净化效果。实验结果表明:本方法对25种兽药抗生素加标回收率为50.0%~121.9%,相对标准偏差为1.1%~14.7%(n=9);土壤和粪便的方法检出限为0.0002~0.0560μg/kg,水体的方法检出限为0.002~0.28 ng/L;串联SAX强阴离子交换柱后,土壤样品的基质效应降低为75%~160%之间,粪便样品降低为55%~120%之间;粪便样品经正己烷脱脂后,基质效降为55%~120%之间。已将本方法应用于养殖场周边环境介质的检测。     

ASE-GC-MS/MS测定细颗粒物(PM2.5)中24种多环芳烃

通过对前处理方法的比较,选择了快速溶剂萃取作为可吸入颗粒物中多环芳烃的提取方式,并且将ASE的萃取条件作了优化实验,确定ASE的优化结果为DCM:HEX=2:1,萃取温度为120℃,萃取压力为10.34 MPa。处理完的样品上气相色谱质谱-质谱测定,得到空白样品中24种PAHs均有检出,实际样品中的含量均低于10 ng/m L,6种替代物的标准曲线的相关系数在0.999以上,24种PAHs标准样品作了3个不同浓度范围的标准曲线,相关系数均在0.99以上。空白加标实验中得到6种替代物的回收率在58.7%~108.2%之间,24种PAHs的平均回收率在88.3%~104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%。样品加标实验中6种替代物的加标回收率在60.0%~106.5%之间,24种PAHs的回收率在78.0%~95.0%之间,相对标准偏差均低于6.0%。     

猪组织中10种β-兴奋剂类兽药残留量的气相色谱-质谱法检测

利用气相色谱-质谱检测技术,建立了猪组织(猪肉、猪肝、猪肾)中10种β-兴奋剂类兽药残留量的检测方法。样品经乙酸钠缓冲溶液提取后,依次经液-液萃取、阳离子交换柱净化,再经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生,气相色谱-质谱检测。在相应的质量浓度范围内,10种β-兴奋剂的质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数r2大于0.996,检出限为1~5μg/kg。对猪组织样品的室内平均回收率为59%~77%,相对标准偏差为0.87%~7.0%;室间平均回收率为63%~76%,相对标准偏差为1.5%~12.6%。方法具有简便快速、准确度和灵敏度高、重复性好等特点,适合于动物组织中β-兴奋剂的测定。     

气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃

本研究建立了凝胶渗透色谱和铝硅胶柱前处理,气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类体内20种有机氯农药、28种多氯联苯和16种多环芳烃的多残留分析方法。通过对凝胶渗透色谱的组分收集时间和铝硅胶柱的正戊烷淋洗体积的实验条件优化,实现了样品索氏提取液的凝胶渗透色谱初步净化、铝硅胶柱色谱的组分分离和进一步去除干扰物质。结果表明,多氯联苯、有机氯农药和多环芳烃各化合物的方法检出限分别为0.01~0.14,0.02~0.17和0.52~0.81ng/g(湿重),样品的加标回收率和相对标准偏差分别为:多氯联苯84.1%~120.2%、5.6%~15.9%;多环芳烃62.3%~123.1%、8.7%~20.5%;有机氯农药77.3%~127.5%、3.1%~18.7%。本方法降低了样品的前处理成本,缩短了样品处理时间,可应用于海洋贝类体内持久性有机污染物的实际监测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析烟草中8种主要生物碱的方法。样品经10%NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。8种生物碱的回收率为93.2%~99.0%,相对标准偏差为2.8%~6.7%。该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法分析粉煤灰漂珠中的微量元素

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰漂珠中微量元素的方法,检出限为0.002~0.01 ng/mL,相对标准偏差为1.4%~2.5%(n=10)。用该方法分析了标准物质(GBW 07103)和德州、衡水的粉煤灰漂珠样品中的微量元素,标准物质分析结果与参考值一致,实际样品加标回收率为87.9%~105.6%。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多环芳烃和多氯联苯

研究土壤中持久性有机污染物的含量可以为区域环境治理和来源解析提供基础数据。本文通过固相萃取结合气相色谱-串联质谱法建立了16种多环芳烃和15种多氯联苯的检测方法,并优化了固相萃取净化方法、色谱条件以及质谱碰撞能量。结果表明16种多环芳烃和15种多氯联苯的标准曲线线性关系良好,方法线性相关系数r~20.999,方法的检出限为0.1~2.5μg·kg~(-1),16种多环芳烃的平均加标回收率范围为62.5%~113.5%,相对标准偏差在2.3%~8.2%之间,15种多氯联苯的平均加标回收率范围为62.6%~91.4%,相对标准偏差在5.2%~7.8%之间。方法的准确度和精密度较高,通过对实际样品的测定,说明该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能满足土壤中多环芳烃和多氯联苯的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留

建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01~0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%~121.0%,RSD为1.9%~16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。     

超高效亲水作用色谱-串联质谱法检测水中的苦味酸及苦氨酸

建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用Acquity UPLC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm,Waters）分离,用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2 μm滤膜过滤之后即可直接进样,加标回收率达89%~107%;废水样品通过固相萃取（SPE）净化后进样分析,加标回收率达72%~101%。方法重复性的相对标准偏差为4.9%~14.7%。本方法对苦味酸和苦氨酸的检出限分别为0.1 μg/L和0.3 μg/L。此方法快速、准确,特异性强,灵敏度高,样品前处理方法简便易行,适用于地表水、废水样品的检测。     

X射线荧光光谱法测定废塑料表面涂层中8种元素的含量

采用X射线荧光光谱法测定废塑料表面涂层中8种元素的含量。考察了样品杯、基材以及金属涂层中元素效应对检测结果的影响。P、Si、Fe、Pb、Al、Cu、Cr和Ni的测定范围在0.002%~52.0%之间,检出限在0.000 2%~0.000 8%之间。采用本方法测定废塑料样品表面涂层中元素含量,结果与ICP-AES测定结果一致,测定值的相对标准偏差(n=7)小于1%。     

王水水浴消解泡塑吸附电感耦合等离子体质谱测定化探样品中金的条件优化

为了简单、快速地测定化探样品中的金(Au),主要研究了王水水浴消解泡塑吸附,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定化探样品中金的方法.经过对前处理过程以及仪器测定过程中影响参数的优化,方法的各项指标均满足分析要求.试验结果:方法的检出限为0.014 ng/g,回收率为91%~102%,通过国家一级标准样品的验证,结果与推荐值吻合,方法的相对标准偏差RSD为3.3%~9.4%.方法适用于化探样品中金的检测.     

基质固相分散-气相色谱/质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯

利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明:上述5种邻苯二甲酸酯在0.05~10.00 mg/L 范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为76%~90%,相对标准偏差为2%~7%,5种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01~0.024 mg/kg。该方法操作简便、经济,分析速度快,适用于大批量样品的分析。